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吡虫啉的测定与柠檬酸和柠檬酸三甲酯的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911131345_184266_1896702_3.jpg
在共存有氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、乙酸钠和柠檬酸钠的溶液中选用何种柱子可以使用HPLC法测定乙酸和柠檬酸的含量。最好还能告知色谱条件。我用一般C18柱测,在单一乙酸钠和柠檬酸钠时没问题可以分开,但是一加入上述成分后乙酸峰没大的变化,而柠檬酸峰似乎分成两个峰,不知如何解释。是否钙、镁有影响。我的流动相是20 mM 的磷酸盐用磷酸调pH到2.9。这似乎不试用于C18 柱,但是我们还没有买可用于纯水的柱子。
[align=center][b][font=宋体]柠檬酸含量的测定方法及注意事项[/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体] [/font][/b][/align][font=宋体]1.[/font][font=宋体]概述[/font][font=宋体]柠檬酸是一种果酸,也叫枸橼酸,能够加快更新皮肤角质,其具备的酸性特质可用做调味剂、日化用品、防腐剂等,主要作用如下:[/font][font=宋体]食品添加剂:柠檬酸是一种有机酸,酸味较强,在柑橘、菠萝、柠檬等水果中含量较高,口感较好。可以适量加入到饮料、食品中,具有增进食欲、提高口感的作用。[/font][font=宋体]防腐剂:柠檬酸属于酸类,且酸性较强,其形成的酸性环境可以抑制细菌的生长,从而避免食物变质,达到防腐的效果。[/font][font=宋体]2.仪器[/font][font=宋体][font=宋体]三角瓶:[/font][font=宋体]150mL[/font][/font][font=宋体]碱式滴定管。[/font][font=宋体]3.试剂和溶液[/font][font=宋体][font=宋体]氢氧化钠标准滴定溶液[/font][font=宋体][c(NaOH)=0.5mol/L]:按GB/T601配制与标定。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]酚酞指示液([/font][font=宋体]10g/L):按GB/T603配制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]无二氧化碳的水:按[/font][font=宋体]GB/T603配制。[/font][/font][font=宋体]4.分析步骤[/font][font=宋体][font=宋体]称取试样[/font][font=宋体]1g(精确至0.0001g)于三角瓶内,加入无二氧化碳水50 mL溶液,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点。同时作空白试验。[/font][/font][font=宋体]5.计算[/font][font=宋体][font=宋体]一水柠檬酸的含量按式([/font][font=宋体]1)计算,无水柠檬酸的含量按式(2)计算。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]X1=(V1-V0)×c×0.06404 ×100 (1)[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]m1×(1-0.08566)[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]X2= (V1-V0)×c×0.06404 ×100 (2)[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]m1[/font][/font][font=宋体]式中:[/font][font=宋体]X1─一水柠檬酸的含量,%;[/font][font=宋体]V1─试样滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,[/font][font=宋体]mL;[/font][font=宋体]V0[/font][font=宋体]─空白滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,[/font][font=宋体]mL;[/font][font=宋体]c[/font][font=宋体]─氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,[/font][font=宋体]mol/L;[/font][font=宋体]0.06404[/font][font=宋体]─与1.00[/font][font=宋体] [font=宋体]ml氢氧化钠[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水柠檬酸的克数[/font][/font][font=宋体]m1[/font][font=宋体]─试样质量,g;[/font][font=宋体]0.08566─ 一水柠檬酸中水理论含量,即18/210.14=0.08566[/font][font=宋体]X2─无水柠檬酸的含量%。[/font][font=宋体]6.注意事项[/font][font=宋体]1)[/font][font=宋体][font=宋体]根据酸碱中和原理[/font][font=宋体],用碱标准溶液滴定试样液中的酸时,以酚酞为指示剂。当滴定至终点溶液呈浅红色,且30s不褪色时,根据滴定时消耗的标准NaOH溶液的体积。[/font][/font][font=宋体]对于褪色大家要仔细查看,必要的找一个背板观察。[/font][font=宋体]2)在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%[/font][font=宋体],个人认为滴定过程很是看眼一个实验人员的手法。精密度不好实验不通过。[/font][font=宋体]3)建议滴定管使用时,利用同一个刻度线的方法确定起始点,这样滴定的体积计算更准确。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]