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科室准备买一台热解析装置,用过的大师,能告诉我哪个厂家的、那种型号好用且性价比高吗?谢谢!
[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]标样加载平台[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时,一般需要采用外标法进行定量(也有其他定量方法)。采用外标法定量时,需要配置一定数量的已知浓度标准样品进行测定并绘制标准曲线;当使用热解吸_热脱附时,为了模拟样品的实际状态和考虑到采样管的解析效率,需要使用标准浓度采样管进行标准曲线的绘制——即含有确定浓度标准样品的采样管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以根据标准中的规定,从耗材供应商处直接购买固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管,实际中更多的情况是在分析时使用仪器设备自己制作标准浓度采样管,此时需要[color=red]标样加载平台[/color],又称之为标液注射器、标样进样装置或者模拟采样装置等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自制标准浓度采样管的过程,各个厂家称呼不一样,比如有的厂家称之为“标定”,有的厂家称之为“模拟采样”,其实质就是[color=red]模拟样品采样过程,将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内,制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制,便于使用热解吸装置分析未知样品[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/f5/5d4f53a362fed756a8735d645130bf91.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》为例,标准中说明了制作标准浓度采样管的详细过程:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/df/147df3a50fd7d95d136685aa949d4040.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际操作中,有的热解吸_热脱附厂家仪器具有该种功能,可以使用注射器将相应浓度的标液从热解吸_热脱附装置的标样加载口注入采样管,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/da/e01daa7bf64c82e5c3a13140f5b0fd26.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5a/2d/55a2d86a5ac436f500e039805557b40d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此外,另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置,称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/ef/8e0ef7e7945378e34d60da027efc8c9f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b0/5a/7b05a7d0782131c236e649ccc3c321a7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在实际分析工作中,可以根据仪器设备的实际情况灵活选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吸附管自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时,实际采集的样品可能较多,对于大量需要分析的采样管,一般有两种解决方法,方法一是购买多通道全自动的热解吸_热脱附装置,另一种是为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一:多通道、全自动的热解吸_热脱附装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下分别为国产厂家和国外厂家的具有多个样品位的多通道、全自动的热解吸_热脱附装置:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/07/69d07665e42426c004029b3a6cf40c7f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/b6/f49b662dbe679446837638f7459995d6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二:为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]如英国MarkesInternational(玛珂思国际)的UNITY-xr热脱附装置属于单通道仪器,每次只能进行一个采样管的分析,分析完成后,需要手动更换新的采样管进行分析;UNITY-xr热脱附装置可与ULTRA-xr采样管自动进样器联用,成为多通道分析装置,完成一个采样管的分析后,自动更换新的采样管进行分析。联用后,该装置可用于对挥发性及半挥发性有机物(VOCs和SVOCs)的快速自动分析,单次运行序列可分析多达100根吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5b/8e/45b8e12aa7383206f8321a5c31e7f485.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]因此,在选购热解吸_热脱附装置时,可以根据实际的需求和预算先选择单通道的仪器,后期可以需求变化添加相关附件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化仪[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附进行样品分析时,分析结束后需要对采样管/热解吸管进行老化(也称之为活化),新的采样管一般也需要进行老化。老化的目的是为了去除采样管中的样品残留。一般而言,采样管的老化时间为两个小时或者更长时间(或按照采样管供应商的要求进行),为了避免在热解吸装置上老化采样管影响正常的分析时间安排,建议购买专门的采样管老化仪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/93/7e193c4de28a4e56478f1e15ed61e344.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸_热脱附装置进行分析测试时,可能涉及到的辅助设备还有很多,如苏玛罐自动进样器、毛细管直连装置、在线采样装置等等,可以根据实际的需求进行选配[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529];水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同,[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时,根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述:二次热解吸的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用二次热解吸/热脱附(Thermal Desorption,TD) 技术/装置分析样品,在完成样品采集之后,分析过程主要包括一次解吸/脱附,富集,二次解吸/脱附,进样和老化等步骤。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/96/995966fcfbdd7c6854387f1c44171dca.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成样品采集之后,将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上;通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来;采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color](与采样管中吸附剂相同,处于低温,体积更小且可以迅速升温)进行[color=red]二次浓缩和富集[/color],然后快速升温释放并被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分析完成后,一般需要对采样管进行老化以降低残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置流路较一次热解吸_热脱附装置稍微复杂,在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换,[color=red]多数使用六通阀作为核心流路切换部件[/color](也有不使用六通阀的厂家)。下图为某国外热解吸外观图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/12/99/0129939665b863a4f1233b42b596b051.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该装置具有样品盘,可以放置多个采样管并自动依次进行分析。目前国内厂家也有二次热解吸_热脱附装置,具有单通道(只能进行一个采样管的分析)和多通道(带样品盘)的不同类型。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/66/c6a66c5271a06602dbe1228a8c6ab9ea.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 二次热解吸仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置的基本原理类似,但是流路设计多种多样;典型的二次热解吸装置的流路可以参见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/03/97/b0397afc6cc9096c3a1473bf178243d4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部装置实物可以参见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/09/323096a9f1f625dbc6da7e2ae5e17225.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部的关键部件为:六通阀用以切换流路;冷阱/聚焦管可以将采样管中解吸之后的样品再进行冷聚焦浓缩;除此之外,有控制流路切换的开关电磁阀、调节分流流量的机械阀(或者电子流量控制装置),以及测量内部压力的PM(数字压力计)以及测量分流流量、出口流量的FM(数字流量计);当然,这些装置并非必须,是可选项。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px](说明:流量计仅仅用以测量流量,流量控制器则可以调节、控制并测量流量;本例中热解吸装置内部一律使用机械阀调节流量,使用数字流量计测量流量。)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器外部,仪器背面配有两个单独的气体入口,其中载气(Carrier Gas)用于将解吸出来的样品带入色谱柱,由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]提供;氮气进口(DriveGas、Auxiliary Gas In等,统称为[color=red]辅助气[/color])用于吹扫、一次解吸和老化等过程(一般使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体),可以使用机械阀或者电子流量控制装置调节,本例中使用DPC(数字压力控制器)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]有关热解吸装置外部管路气路连接的内容可以参考本公众号往期文章:[url=https://ibook.antpedia.com/x/335525.html][color=#7030a0]第34篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(三)[/color][/url]。[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器的工作模式和过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于二次热解吸装置而言,其工作状态主要包括:等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸(采样管解吸_脱附)、冷阱/聚焦管富集、二次解吸(冷阱/聚焦管解吸_脱附)、进样、老化等多个步骤。由于各厂家设计思路不同,对于实际的仪器,可能相邻的两个工作状态和步骤会进行合并,但是整体顺序不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指将采样管安装在热解吸装置上(并非置于热解吸_热脱附装置的加热模块中,而是安装在仪器上,如放置于样品盘中),并等待仪器温度、流量就绪的过程;所有仪器设定条件达到时,仪器就绪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1b/9dc1b62574c54644035058dde2d047c4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于就绪状态时,[color=red]采样管[/color]处于样品盘中;由数字压力控制器(DPC)控制的[color=red]辅助气[/color](Auxiliary Gas)关闭,采样管中没有辅助气(一般和载气使用同种气体)通过,采样管处于封闭状态;用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]可以根据设置打开或者关闭;排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于开启状态;[color=red]载气[/color]则不通过六通阀-冷阱/聚焦管而是通过SV1阀和传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口,此种方法可以避免冷阱/聚焦管可能的污染对仪器造成的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,需要单独说明的说,此时冷阱/聚焦管可以根据分析方法设置为低温制冷状态,如设置为-30℃。[/font]