纳米力学测试系统

p style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/292673aa-e45e-4b57-a7c3-93a83223508b.jpg" title="1.jpg.png" alt="1.jpg.png" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em " Hysitron PI 89 SEM PicoIndenter：提供卓越的范围和灵活性/span/pp style="text-indent: 2em "strong仪器信息网讯 /strong美国时间2020年10月14日，布鲁克纳米机械测试业务（Bruker Nanomechanical Testing business）宣布发布Hysitron PI 89 SEM PicoIndenter™ ，可在扫描电子显微镜（SEM）内提供比以往更大的负载和更极端环境提供纳米机械测试功能。将有助于研究人员进一步理解高强度材料的变形机理。新产品系统结合了布鲁克的高性能控制器、专有的电容式传感器和固有位移技术，以实现卓越的力和位移范围。/pp style="text-indent: 2em "PI 89 SEM PicoIndenter是第一台具有两种旋转和倾斜台配置的原位仪器。这使得样品可以灵活地朝向电子柱进行自顶向下的成像、向FIB柱倾斜进行铣削、主轴旋转进行晶体对准，并与多种检测器兼容以实现复杂材料的结构-性能相关性。/pp style="text-indent: 2em "“阿拉巴马大学很高兴成为布鲁克公司Hysitron PI 89 SEM PicoIndenter原位纳米机械测试装置的第一批用户，”span style="color: rgb(0, 112, 192) "阿拉巴马州分析研究中心主任Gregory Thompson博士/span表示。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "机械工程学教授Keivan Davami博士/span补充说：“该平台的先进功能，可以在达到极限温度的同时，同时施加负载，将提供前所未有的结构表征捕获，包括透射菊池衍射和电子背散射衍射，以支持多个研究项目。”/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "布鲁克纳米机械测试业务总经理Oden Warren博士/span表示：“ Hysitron PI 89是我们用于电子显微镜原位纳米机械测试的PicoIndenter系列的有力补充。” “新平台具有出色的多功能性，易用性和刚度，可支持更高的负载，并拥有多项专利功能，可为客户在SEM中提供更广泛的测试灵活性和行业领先的性能。我们很高兴看到这个新一代仪器使新的研究成为可能。”span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong关于Hysitron PI 89 SEM PicoIndenter/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Hysitron PI 89系统是布鲁克知名的Hysitron PicoIndenter用于SEM的测试仪器系列。 PI 89以布鲁克最先进的电容换能器技术为基础，为研究人员提供了一种功能强大的先进仪器，具有卓越的性能和多功能性。它的功能包括自动纳米压痕、加速机械性能映射（XPM）、疲劳测试、纳米摩擦学、薄膜和纳米线的推拉（PTP）张力（已获得专利）、直接拉力、SPM成像、电特性模块、高温测试（已获得专利）、旋转和倾斜台（已获得专利），并与使用EBSD，EDS，CBD，TKD和STEM检测器的分析成像兼容。/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "关于Hysitron/span/strong/pp style="text-indent: 2em "2017年2月，布鲁克宣布收购纳米力学仪器制造商Hysitron(海思创)。该收购将Hysitron的创新纳米机械测试仪器添加到布鲁克已有的原子力显微镜(AFM)，表面轮廓仪，摩擦学和机械测试系统的产品组合中，大大提高了布鲁克在纳米材料研究市场的领先地位。/pp style="text-indent: 2em "Hysitron总部位于明尼苏达州的伊登普雷利，公司自1992年成立以来率先开发了用于测量纳米级材料的机械性能的解决方案。其领先的纳米压痕产品被学术界和工业研究人员用于材料科学、生命科学和半导体领域的应用。除纳米压痕和微压痕外，Hysitron的仪器产品还包括摩擦学、模量映射、动态机械分析、原位SEM(扫描电子)和TEM(透射电子)纳米机械测试。/ppbr//p

国际标准化组织(ISO)最近发布了一份技术报告，它可以帮助专业人士对纳米制品进行毒理学测试。纳米技术被认为是在21 世纪促进经济增长的关键驱动力。它在多个领域的应用前景都很广阔，包括医学上的诊断和治疗，高效能源的开发，更轻便、更强有力又便宜的材料的制造，速度更快、功能更强大电子产品的生产以及更清洁、廉价的水的获取。该报告同时还特别提到了特殊纳米材料的作用，尤其是纳米粒子对人体健康和环境的影响以及ISO 在这些领域标准制定的进展情况。　　ISO 发布技术报告ISO/TR 13014:2012，纳米技术—工程纳米材料理化特性毒理学评估指南，目的是在对纳米制品进行毒理学检测前，为健康专家及其他专业人士理解、计划、确定和处理纳米制品的相关理化特性提供协助。　　制定ISO/TC 13014 标准的ISO 工作小组负责人Richard Pleus 博士认为，通过对纳米制品化学和物理特性的不断了解，有利于减少纳米材料的毒性和开发更为安全的替代产品。这份报告中涉及的已经完成的工作中在毒理学方面非常重要的一点是，它会告诉科学家正在被检测的物质该是什么样子，成分是什么，它与周围环境又是怎样相互影响的。

获取材料甚至是器件整体的热学特性，是相关研究与开发当中非常有意义的课题。随着研究对象特征尺寸的不断减小，研究者们对具有高热学分辨率和高水平方向分辨率的表面温度表征方法以及与之相应的仪器的需求也日益显著。在诸多潜在的表征技术当中，扫描热学显微镜（Scanning Thermal Microscopy）是其中颇为有力的一种，它可以满足特征线度小于100 nm的研究需求。然而，这种表征方法，对纳米探针的结构及功能特性有比较高的要求，目前商用的几种纳米探针受限于各自的结构特点，均有一定的局限性而难以满足相应要求，也就限制了相应表征方法的发展与应用。着眼于上述问题，奥地利格拉茨技术大学的H. Plank团队提出了基于纳米热敏电阻的三维纳米探针，用于实现样品表面温度信息的超高分辨表征。相关成果于2019年六月发表在美国化学协会的期刊ACS Applied Materials & Interfaces上（ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 2522655-22667. Three-Dimensional Nanothermistors for Thermal Probing.）。 图1 三维热学纳米针的概念、结构、研究思路示意图 H. Plank等人提出的这种三维纳米探针的核心结构是一种多腿（multilegged）纳米桥（nanobridge）结构，它是利用聚焦离子束技术直接进行3D纳米打印而获得的，因而可以直接制作在（已经附有许多复杂微纳结构与微纳电路、电的）自感应悬臂梁上（self-sensing cantilever, SCL）。由于纳米桥的每一个分支的线度均小于100 nm，因而需要相应的表征策略与技术来系统分析其纳米力学、热学特性。为此，H. Plank研究团队次采用了有限元模拟与SEM辅助原位AFM（scanning electron microscopy-assisted in situ atomic force microscopy）测试相结合的策略来开展相应的研究工作，并由此推导出具有良好机械稳定性的三维纳米桥（垂直刚度达到50 N/m?1）的设计规则。此后，H. Plank引入了一种材料调控方法，可以有效提高悬臂梁微针的机械耐磨性，从而实现高扫描速度下的高质量AFM成像。后，H. Plank等人论证了这种新式三维纳米探针的电响应与温度之间的依赖关系呈现为负温度系数（?(0.75 ± 0.2) 10?3 K?1）关系，其探测率为30 ± 1 ms K?1，噪声水平在±0.5 K，从而证明了作者团队所提出概念和技术的应用潜力。 图2 三维热学纳米针的制备及基本电学特性 文中在进行三维纳米探针的力学特性及热学响应方面所进行的AFM实验中，采用了原位AFM技术，堪称一大亮点。研究所用的设备为奥地利GETec Microscopy公司生产的AFSEMTM系统，AFSEMTM系统基于自感应悬臂梁技术，因此不需要额外的激光器及四象限探测器，即可实现AFM的功能，从而能够方便地与市场上的各类光学显微镜、SEM、FIB设备集成，在各种狭小腔体中进行原位的AFM测试。此外，通过选择悬臂梁的不同功能型针，还可以在SEM或FIB系统的腔体中，原位对微纳结构进行磁学、力学、电学特性观测，大程度地满足研究者们对各类样品微区特性的表征需求。着眼于本文作者的研究需求来讲，比如探针纳米桥的分支在受力状态下的力学特性分析，只有利用原位的AFM表征技术，才可以同时获取定量化的力学信息以及形貌改变信息。当然，在真空环境下使用原位AFM系统表征微区的力、热、电、磁信息的意义远不止于操作方便或同时获取多种信息而已。以本文作者团队所关注的微区表面热学分析为例，当处于真空环境下时，由于没有减小热学信息成像分辨率的、基于对流的热量转移，因而可以充分发挥热学微纳针的潜能，探测到具有高水平分辨率的热学信息。 图3 利用AFSEM在SEM中原位观测nanobridge的力学特性 图4 将制备所得的新型纳米热学探针安装在AFSEM上，并在SEM中进行原位的形貌测量：a）SEM图像；b）AFM轮廓图像