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实验室最近在做粗蛋白测定。老总说先用最原始的玻璃仪器做。我买的是改良式的凯氏定氮器。问题在于,每次我开始加热的时候,夹层水还没沸腾,气泡就会很听话地出来,这是好事,但是,一旦夹层水开始沸腾了,硼酸接收瓶也开始变色的时候,就开始发生倒吸。先是反应室里面的溶液开始倒吸出夹层水里面,然后接收瓶里的溶液也开始倒吸,如果倒吸幅度还不算大,我也可以继续蒸馏,但是,问题是水位有时候已经到了快要进入反应室的高度了,为了不继续倒吸,所以我只能停止接收了。所有的网上视频,教科书,都说,在夹层水开始沸腾开始计时再继续蒸馏几分钟,或者是接收瓶的硼酸变色了以后,再继续蒸馏几分钟。但是我现在这个状况,根本没法继续蒸馏。是我夹层水里的水加的不对吗?我没有加的很高,就稍低于蒸馏瓶的瓶颈拐弯处。然后反应液试过加10ml,也试过加5ml的,但是依然不影响它倒吸。再有就是我测出的含量都稍低,比标准值都低。已经测过四五次了,不知道是不是这个爆沸倒吸的问题导致它含量偏低?请各路大侠尽量给我一些好建议,谢谢!
【求助】GB/T 5009.5(蛋白质的测定 凯氏定氮法)中的蒸馏定氮装置图,我有这个国标,就是没有仪器装置图,查了半天也没查到,现在急用,请各位前辈帮帮忙啊!先谢了!
凯氏定氮法测牛乳蛋白质含量时,蒸馏时间一般为()min?请教