行星式高能球磨仪

文章摘要： 机械合金化（Mechanical Alloying，简称MA）是指金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，从而获得合金化粉末的一种粉末制备技术。本文以硅锗合金和碲化铋半导体材料合金化制备实验为例，介绍了高能球磨仪Emax的使用方法和技术优势，对合金样品制备的应用有借鉴作用。 传统方法制备不锈钢类合金要求高温下进行熔融，如果需求量很小抑或无法熔融，机械合金法就是一个很好的替代方法，传统上会用行星式球磨仪来完成。上世纪60年代末，美国国际镍公司用机械合金法第一次制备成功耐高温镍铁合金并以此申请专利。机械合金研磨需要有强劲的动能把固体粉末结合在一起，行星式球磨仪产生的高能撞击可以提供所需能量。在研磨球的撞击和挤压下，细粉颗粒会发生塑性形变并且焊合在一起。所以机械合金法可以弥补传统高温熔融无法制备的样品的不足，并且可以制备更大自由度混合比的样品。热电合金材料硅（Si）和锗（Ge）都是最通用常见半导体材料—是光电电池和晶体管产业的基石。硅锗合金材料性质如带隙可以由改变硅和锗混合比例来调整。热电合金材料用于制造航天热偶发电机，保证了空间探索和试验设备的动力供应。在商用热电材料领域，碲化铋（Bi2Te3）因其热电效能转化率高，是研究最多的材料，被用来做半导体制冷元件。 高能球磨仪EmaxEmax的转速能达到每分钟2000转，特殊设计的跑道型研磨罐可以产出更大的粉碎能。结合了高速撞击力和密集摩擦力，高能球磨仪的强劲能量输入可以做快速纳米研磨实验和机械合金应用。跑道型的研磨罐和偏心轮运动方式，有效保证了样品的混合，样品最后不仅可以磨得很细，粒度分布范围也会变很窄。内置水冷管路可以快速带走样品子啊研磨中产生的热量，保护样品免受过高温度影响，从而可以不像行星式球磨仪一样需要间歇停转，大大提高研磨工作效率。如果有更严格的控温需要，Emax还可以外接冷水机，进一步降低研磨温度（最低工作温度不能低于5摄氏度）。 图1：研磨前样品XRD 分析结果 Si（红）Ge（绿）整个扫描范围从10-60°，可以看出Si和Ge晶面特征峰。图2：研磨5小时后XRD分析结果 可以看出晶面特征峰已经偏移和合并，机械合金化已有效果图3:研磨5,8,9小时后XRD分析结果 晶面特征峰值会有所变窄和迁移，显示5-6小时的反应后机械合金反应已经基本完成原来硅和锗的机械合金化反应用是用行星式球磨仪进行的，但是会有很多问题导致结果不尽如人意。行星式球磨仪需要至少80分钟才能把样品处理到可以进行机械合金化的初始细度，接下来即使用中低转速400转/分也会导致样品在研磨罐中结块，无法使用其全部能量来进行机械合金反应。另一个问题是研磨罐过热需要间歇，在整个13小时的反应时间中需要额外加入至少90分钟停止时间。而高能球磨仪Emax自带水冷功能，高速运行也无需间歇，没有样品结块的现象，同时还大大提高了反应效率。 图4： 图 5：Bi和Te机械合金反应 1小时后XRD分析结果 图4为球料比10:1 （体积比）图5为球料比5:1（体积比） 机械合金法制备硅锗合金硅锗合金比为SI 3.63克 Ge2.36克，用50ml碳化钨研磨罐，10mm碳化钨研磨球8个（球料比10:1）。硅料和锗料的原始尺寸为1-25mm和4mm。2000转/分20分钟后，样品已经微粉化无结块现象。接下来1200转/分 9个小时（每隔1小时中间间歇1分钟后反转样品以避免样品结块）。机械合金反应前20分钟样品做了XRD定性和定量分析，Si和Ge的特征峰值都可以很清晰地辨认出来，说明碳化钨球几乎没有产生摩擦效应。在整个反应过程中合金始终保持微粉化，Emax的温度没有超过30℃。经过9个小时的反应后，整个样品基本消除了不定形态，呈微晶状态。机械合金法制备碲化铋研究不同球料比（10:1或5:1）对反应的影响，50ml 不锈钢研磨罐， 10mm不锈钢研磨球 10个。 球料比10:1的罐子中加入2.09克Bi和1.91克Te。 球料比5:1的罐子中加入4.18克Bi和3.83克Te。800转/分 70分钟（每10分钟间歇1分钟并反转），结果做了XRD分析。在经过近1小时机械合金研磨，Bi和Te的特征峰都有明显可辨的偏移，显示化合物Bi2Te3开始形成。球料比10:1的样品形成速度比5:1的更快，因为5：1样品中Te的特征峰值强度更大，说明10:1样品中的Te反应地更多。合金反应继续1200转/分3小时后，没有样品结块。和原来用混合研磨仪1200转/分 6.5小时制备相比，高能球磨仪Emax只需要2-3个小时候就能轻松完成任务。

高能振荡撞击式球磨仪MM500纳米研磨，机械合金制备和样品混合的最佳选择高能振荡撞击式球磨仪是一台小型高通量桌面型样品研磨仪，适用于干磨，湿磨和冷冻研磨。MM500强大的研磨混合能力能够快速处理粉末及悬浮液样品至纳米级别。高速振荡摆臂运动带来的撞击力和挤压粉碎能力，直接叠加于研磨球运动方向，相较传统行星式球磨仪的矢量平衡运动方式更高效，更强劲。高能振荡撞击式球磨仪MM500产品优势：◆ 最高工作频率35Hz◆ 研磨罐50ml，80ml，125ml多种容积可选◆ 最高气密压力可达5bar◆ 全新研磨罐设计，充分使用全部空间，湿磨也同样适合◆ 3种研磨模式：干磨，湿磨和冷冻研磨◆ 12个SOP（标准操作程序）和4组联动程序（2个操作程序组合，可重复最高99次）◆ 可选配件支持RetschApp（Wifi）控制MM500在机械合金与机械化学反应的应用领域上表现卓越。紧固装置界面友好，使用安全。支持中途加/取样，无需卸下研磨罐。作为样品前处理行业领军企业，莱驰一直努力提升客户的使用体验，创新开发出新一RetschApp（Wifi控制）功能，使莱驰设备更贴合现代实验室的要求，更方便，更人性化。◆ 可用智能手机或平板遥控设备（支持安卓和ios系统）◆ 用您自建的方法控制设备◆ 可以共享Retsch的实验数据库◆ 与Retsch维修远程联系高能振荡撞击式球磨仪MM500产品性能高能振荡撞击式球磨仪MM500应用机械化学反应，机械合金制备，研磨粉碎，混合，均质，细胞破碎，冷冻研磨高能振荡撞击式球磨仪MM500应用领域农业，生物，化学/塑料，建筑材料，工程/电子，环境/再生，食品，地质/冶金，玻璃/陶瓷， 医药,材料科学高能振荡撞击式球磨仪MM500样品类型硬性，中硬性，软性，脆性，弹性，纤维类高能振荡撞击式球磨仪MM500性能指标粉碎原理振荡，撞击，摩擦进样尺寸* ≤ 10 mm出样细度* 小于100nm批次处理量* ~2 x 45 ml工作位 2振动频率 数字式， 3 – 35 Hz (180 – 2100 min-1)研磨模式 干磨，湿磨，冷冻研磨惰性气体保护 支持纳米研磨 支持研磨材质 硬质钢，不锈钢，碳化钨，氧化锆研磨罐容积 50 ml / 80 ml / 125 ml研磨时间 数字设置，5 s – 99 hStorable SOPs 12联动程序重复数* 4组（最高重复99次）Retsch App控制 可选高能振荡撞击式球磨仪MM500技术指标电源 单相电IP等级 IP 30功率 1 kW宽x高x进深（合盖） 690 x 375 x 585 mm净重 ~ 60 kg标准 CE钡盐干磨案例相较于传统混合球磨仪，MM500拥有35Hz（而非30Hz）高速处理，钡盐样品的出样细度更细（50ml研磨罐，12x12mm研磨球）。创新点：高能振荡撞击式球磨仪是一台小型高通量桌面型样品研磨仪，适用于干磨，湿磨和冷冻研磨。MM500强大的研磨混合能力能够快速处理粉末及悬浮液样品至纳米级别。高速振荡摆臂运动带来的撞击力和挤压粉碎能力，直接叠加于研磨球运动方向，相较传统行星式球磨仪的矢量平衡运动方式更高效，更强劲。德国RETSCH（莱驰）高能振荡撞击式球磨仪MM500

高能振荡撞击式球磨仪MM500纳米研磨，机械合金制备和样品混合的最佳选择高能振荡撞击式球磨仪是一台小型高通量桌面型样品研磨仪，适用于干磨，湿磨和冷冻研磨。MM500强大的研磨混合能力能够快速处理粉末及悬浮液样品至纳米级别。高速振荡摆臂运动带来的撞击力和挤压粉碎能力，直接叠加于研磨球运动方向，相较传统行星式球磨仪的矢量平衡运动方式更高效，更强劲。高能振荡撞击式球磨仪MM500产品优势：◆ 最高工作频率35Hz◆ 研磨罐50ml，80ml，125ml多种容积可选◆ 最高气密压力可达5bar◆ 全新研磨罐设计，充分使用全部空间，湿磨也同样适合◆ 3种研磨模式：干磨，湿磨和冷冻研磨◆ 12个SOP（标准操作程序）和4组联动程序（2个操作程序组合，可重复最高99次）◆ 可选配件支持RetschApp（Wifi）控制MM500在机械合金与机械化学反应的应用领域上表现卓越。紧固装置界面友好，使用安全。支持中途加/取样，无需卸下研磨罐。作为样品前处理行业领军企业，莱驰一直努力提升客户的使用体验，创新开发出新一RetschApp（Wifi控制）功能，使莱驰设备更贴合现代实验室的要求，更方便，更人性化。◆ 可用智能手机或平板遥控设备（支持安卓和ios系统）◆ 用您自建的方法控制设备◆ 可以共享Retsch的实验数据库◆ 与Retsch维修远程联系高能振荡撞击式球磨仪MM500产品性能高能振荡撞击式球磨仪MM500应用机械化学反应，机械合金制备，研磨粉碎，混合，均质，细胞破碎，冷冻研磨高能振荡撞击式球磨仪MM500应用领域农业，生物，化学/塑料，建筑材料，工程/电子，环境/再生，食品，地质/冶金，玻璃/陶瓷， 医药,材料科学高能振荡撞击式球磨仪MM500样品类型硬性，中硬性，软性，脆性，弹性，纤维类高能振荡撞击式球磨仪MM500性能指标粉碎原理振荡，撞击，摩擦进样尺寸* ≤ 10 mm出样细度* 小于100nm批次处理量* ~2 x 45 ml工作位 2振动频率 数字式， 3 – 35 Hz (180 – 2100 min-1)研磨模式 干磨，湿磨，冷冻研磨惰性气体保护 支持纳米研磨 支持研磨材质 硬质钢，不锈钢，碳化钨，氧化锆研磨罐容积 50 ml / 80 ml / 125 ml研磨时间 数字设置，5 s – 99 hStorable SOPs 12联动程序重复数* 4组（最高重复99次）Retsch App控制 可选高能振荡撞击式球磨仪MM500技术指标电源 单相电IP等级 IP 30功率 1 kW宽x高x进深（合盖） 690 x 375 x 585 mm净重 ~ 60 kg标准 CE钡盐干磨案例相较于传统混合球磨仪，MM500拥有35Hz（而非30Hz）高速处理，钡盐样品的出样细度更细（50ml研磨罐，12x12mm研磨球）。创新点：新的ELEMENTRAC CS-d配备了电阻炉用于有机样品的燃烧分析和高频感应炉用于无机样品的燃烧分析。电阻炉和高频感应炉可以分开独立使用，可以用于碳和硫的准确分析且不需要对硬件进行调整。常规的测试模块主要是由4个独立镀金的红外检测池构成。这也保证了宽广的测量范围，镀金层也保证了检测池不会受到卤素和酸的侵蚀。ELEMENTRAC CS-d的ELEMENTS 软件结构清晰，分析工作快速高效，具有多种独特的安全功能，保证关键样品的顺利分析。新的ELEMENTRAC CS-d 创新的双炉设计特点，支持安全、可靠、准确的碳硫分析。