多合一自动进样器

n 自动进样器篇n “人无千日好，花无百日红” 您的新液相在使用了几年之后状态还好吗？日常使用中是否出现了进样重复性变差，交叉污染增加，残留变大，测试结果不稳定等现象？ 作为仪器的主人都希望仪器一直保持在满血的状态，从今天起工程师教你几个简单实用的妙招，快速地给仪器做体检，将故障消灭在萌芽中。 时间会抹平一切，也会磨平你的转子。自动进样器是一个不知疲倦的部件，今天将从硬件故障的角度出发，来谈谈自动进样器的那些易损部件的故障和检查方法。图示：磨损过度的进样器高压阀内的高压转子和定子 顾名思义高压阀安放在高压流路里，阀承受着柱压动则十几Mpa甚至几十Mpa的压力，所以转子面和定子面必须紧密贴合，否则就会漏液，自动进样器每次进样高压阀转子都会旋转2次，而定子不动，定子陶瓷材质较硬，转子高分子材质较软，转子和定子互相摩擦，定子面上的黑屑，就是转子磨损所致，转子磨损会造成高压阀漏液造成进样重复性变差，碎屑也会随流动相四处迁移，堵塞转子沟槽、管路和色谱柱，使柱压升高。 Ø 自动进样器进样重复性不良有如下特点： 1、峰面积都是变小，比正常分析时面积都小，重复性不良不可能出现峰面积比正常时变大的现象。因为进样口密封垫、高压阀转子、低压阀转子、计量泵出现磨损而密封不良时样品的吸入量实际导入量都会损失。2、 峰面积大小变化无规律。 Ø 两个小妙招~ 快速检查高压阀及进样口是否磨损： 1、Z-HOME观察法泵正常送液时，连接色谱柱，观察色谱柱柱压，把这个压力值记下来，再使用自动进样器Z-HOME 功能使针组件移动至Z-HOME位置，此时再观察一下柱压，正常状态下二者相差不大，如相差较大，且Z-HOME时柱压待机柱压，则要检查进样针，进样口密封垫，样品环和高压阀是否堵塞，如果Z-HOME时柱压待机柱压，则进样口密封垫，样品环可能存在密封不严漏液情况，此方法适用于岛津全量进样方式的液相进样器如：SIL-10ADvp ，LC-2010，SIL-HT，SIL-20A ，SIL-30A，LC-2030、LC-2040、SIL-40，它们的特点是计量泵吸取的样品全部注入色谱柱。 待机模式流动相流经高压阀6-1-样品环-进样针-4（进样口密封垫），如果进样针，进样口密封垫，样品环和高压阀堵塞则Z-HOME时压力会减少。 Z-HOME模式高压阀顺时针旋转60°进样针移动至Z-HOME位置，流动相从高压阀6位流入5位流出，如果进样口密封垫密封不严或者样品环漏液则Z-HOME时压力会升高。 2、PURGE观察法我们可以通过观察SIL进行 PURGE时清洗液流动的速度来判断计量泵与低压阀的状态，以SIL-20A为例，具体做法是在计量泵PURGE时将吸滤头提到清洗液液面之上，吸取一段空气再放入液面，观察气泡的迁移速度，当 [RINSE SPEED] 是 35μL/s 时，清洗流速约为 0.3mL/min，每次计量泵吸取清洗液动作，气泡大概移动100px左右，如果此时观察到气泡移动很慢则要重点检查计量泵柱塞杆和密封圈是否磨损。 图示：PURGE时计量泵吸取清洗液的流路 另一个考察计量泵的办法是使用仪器做认证时检查进样量准确性的方法，取一样品瓶，里面装1ml水，称重设置进样量为50ul，水做流动相，流速1ml/min，连续进样10次后再次称重，样品瓶减失的重量应为0.5g，如减失的重量小于0.45g则要检查计量泵。

Thermo Scientific™ TriPlus™ 500 顶空自动进样器采用全新设计，帮助检测实验室在进行挥发物分析时实现高可靠性和稳定耐用性数据。该自动进样器采用阀-定量环采样技术，同时辅以多种创新设计，有效简化日常工作流程：可靠的无人值守操作功能帮助客户节省大量工作时间；扩展样品瓶功能帮助客户升级样品通量；强大的软件功能使方法转移更简单易行。该自动进样器模块化设计，与 Thermo Scientific™ TRACE™ 1300 系列 GC 无缝衔接，提高分析效率，帮助检测实验室踏上成功之路。为常规实验室提供可靠性能保证，并为研究和方法开发领域客户提供多种功能模式以供选用TriPlus 500 顶空自动进样器的全新创新性设计，可获得精准分析结果，包括：全新气体流路设计为客户使用提供了高精度结果和系统耐用性进样重现性最佳，为每次运行提供一致的分析结果。有效进行样品通路吹扫，确保无系统残留。进样期间系统自动检泄，确保安全运行。气相色谱柱与样品定量环直接相联确保获得最佳样品完整性和易用性更短的样品通路确保极性化合物的无损失。高沸点化合物的较高回收率扩大了仪器在高温应用适用性范围。方法设置更简洁，无需再设置传输线和进样器温度。可扩展性设计大幅提高了实验室分析效率紧凑型 HS-GC 设计节省了 30％ 的宝贵工作台空间。定制化通量要求，具有 12 至 240 个样品瓶的现场可扩展性，无需额外的空间且不影响性能。采用专利 Quick Spin Shaking（快速旋转摇动）设计，样品平衡速度更快，可在更短的循环时间内实现最大灵敏度。与 Thermo Scientific™ Chromeleon™ CDS 软件无缝衔接，符合 21 CFR Part 11 法规关于合规性和数据完整性的要求。内置IQ/OQ/PQ 认证向导，帮助客户轻松进行分析系统性能验证，同时内置系统适用性试验向导帮助客户进行每日序列性能检查。创新点：全新一代TriPlus™ 500 顶空自动进样器——在沿用了静态顶空气相色谱法中经典的阀 - 定量环采样技术的基础上，创新地将顶空接口与气相色谱柱直接相连。 无“线”连接的新技术，可以缩短样品通路，消除可能存在的冷点或热点，确保样品在转移至色谱柱过程中的完整性，带来精密度的极大提升。除此之外，TriPlus 500 顶空自动进样器更集成了快速震摇，自动泄漏检查，多次顶空萃取，多次顶空进样，交叉进样孵化，等多种新技术，可解决客户分析中的问题，全方位提升分析效率。同时， TriPlus 500 顶空自动进样器简便的方法设置可完成方法的快速转移，紧凑的机身设计可节省实验室的空间，使实验人员可以随心而动，无惧分析中挑战。赛默飞Triplus 500 GC顶空自动进样器

“100家国产仪器厂商”专题：访郑州克莱克特科学仪器有限公司　　为推动中国国产仪器的发展，了解中国国产仪器厂商的实际情况，促进自主创新，向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商，仪器信息网自2009年1月1日开始，启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前，仪器信息网工作人员走访参观了国内首台多功能气相色谱仪自动进样器制造商——郑州克莱克特科学仪器有限公司(以下简称“克莱克特公司”)，克莱克特公司梅建伟总经理、周河总工程师热情接待了仪器信息网到访人员。　　郑州克莱克特科学仪器有限公司属于我国科学仪器行业内的“年轻”企业，2009年1月1日，克莱克特公司的具有完全自主知识产权的国内首台多功能气相色谱仪自动进样器问世，引起业内相关专家与部分色谱仪器厂商的关注；2009年6月，投入600多万元在郑州高新开发区大学科技园购置固定资产及1400m2标准厂房，同年9月完成公司注册。　　仅仅一年时间，克莱克特公司的气相色谱仪自动进样器已经取得可喜的市场成绩：经过严格的测试与试验，国内著名色谱厂商-天美等第一批已经选购几十台自动进样器为其气相色谱仪作配套。克莱克特公司梅建伟总经理　　历经2年时间，克莱克特公司成功研制国内首台多功能气相色谱仪自动进样器　　梅建伟总经理谈到，“在参加2007年BCEIA之后，针对当时国内外分析仪器行业的发展情况，结合自身的优势，我们决定研发当时国内仍属空白的气相色谱自动进样器；经过近两年的努力，投入研发资金300多万，于2009年初研制出第一台样机，填补了气相色谱仪自动进样器在国内市场的空白，打破了国外自动进样器产品在国内市场的垄断局面。目前，我们已开发出AS-2901、AS-2902共2款的多功能自动进样器，在市场占据一定份额。”AS-2902多功能气相色谱仪自动进样器AS-2902自动进样器荣获“2009科学仪器优秀新产品”奖　　目前，国际上自动进样器的生厂家分为两类：一类是为自己的产品配套；另一类是专业生产自动进样器为其他厂家配套。如意大利的HTA和瑞士的CTC，HTA用的是转塔式，CTC用的是X、Y轴式，各有所长。　　“我们认为，自动进样器将会发展成为多种分析仪器标准配制的前处理设备，市场前景很广阔 要在这个领域占据绝对的‘地位’，我们将进一步加大在技术研发和市场拓展上的投入。”　　“相比国际同类产品，AS-2902自动进样器具有效率高、精度高、操作方便等优点，且价格仅为国外产品的一半”克莱克特公司周河总工程师　　周河总工强调，“我们的产品是针对全球市场开发的新型智能化高端进样器产品，可与各种气相色谱仪配套使用；相比国际同类产品，AS-2902自动进样器具有效率高、精度高、操作方便等优点，且价格仅为国外产品的一半。”　　针对AS-2902自动进样器的技术特点，周河总工谈到，“AS-2902自动进样器是为色谱分析中需要样品制备而研制的一种多功能自动进样装置，免去了繁杂的人工操作，提高了工作效率。”　　“这款仪器采用精密进口马达驱动，极大提高了分析样品的准确性及重复性；且各驱动部分带有编码反馈系统，实现实时监控，更加保证了仪器的稳定性；大尺寸的人机交互式界面(4.3寸触摸屏)，更易于操作；样品盘分为：15位、110位、120位三种，安装方便，自动确认。”仪器测试车间 数控机床 配件 模具克莱克特公司生产与测试车间掠影　　“自动进样器市场前景广阔，力争在2011年国内外市场的销量达到1000台左右；寻求国内外各色谱厂家及经销商合作”　　梅建伟总经理表示：“目前，公司的营销策略分为三部分：(1)国内主要气相色谱生产商的产品配套，(2)国内地区代理商培养，(3)国际市场的开拓。目前国内厂家有两家的OEM长期协议已签订；有几个厂家正在洽谈，国外客户也有几家在接触。”　　“根据目前掌握的资料，国内气相色谱年市场容量大约在10000台左右，其中，自动进样器的配置率还不及1%，且均为国外品牌；而国际市场上气相色谱自动进样器的配置率在30-40%。国内市场潜力很大，我公司围绕自动进样器将用5年的时间开发3-5款新产品；同时，力争在2011年国内外市场的销量达到1000台左右，在国内市场占有率保持第一，在国际市场具有一定的知名度。”合影留念（梅建伟总经理，右2；周河总工，左2）　　附录：郑州克莱克特科学仪器有限公司　　http://collect.instrument.com.cn　　http://www.collect-as.com/