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我是刚刚开始做固相萃取 问个问题 望老手们多多指点我是做水质的固相萃取 需要一个大体积的上样器 至少是1L的 这个大家给说下如何选择还有个问题就是标准品里的各个组分浓度一样和不一样有什么区别吗?对后面的分析有什么影响?希望大家不吝赐教啊 纯新手
1、体积问题2g空白组织+100uL标准品溶液(40ug/mL),加10mL磷酸盐缓冲液提取,离心后取上清。离心后的残渣再加入10mL磷酸缓冲液提取,离心后取上清。合并两次上清液。现在要弄明白的问题是:这个合并后的上清液中药物的理论浓度应该是多少?2、回收率低的问题如果合并后的上清液体积按20mL计算,理论药物浓度为4ug/20mL,即为0.2ug/mL。按这个浓度计算回收率,上清液不过固相萃取柱时的回收率为85%以上。过完固相萃取柱以后,回收率只有40%。这是什么原因呢?固相萃取柱的问题?我用标准品溶液过固相萃取柱考察过回收率的情况,结果按照正常活化---平衡---上样---淋洗---洗脱程序,回收率大于80%。考察过不同品牌的固相萃取柱,国产艾杰尔和岛津的C18柱,回收率都不理想。有人建议换更大容量的小柱。更换容量对于回收率改善有没有用?如果没有改善,那有什么更好的建议么?
现在在做水样前处理,饮用水中酚类物质测试,要先将水样固相萃取后,再用溶剂定容至1mL,采用液相色谱法测试,请问在做固相萃取前需要对水样体积进行准确定量吗?做加标回收率时也是要准确知道水样体积吗?恳请指教,如果有详细步骤更好。谢谢!