包材中挥发性有机

药物包装材料中的低分子量、非极性有机化合物通常易挥发，有很大可能性直接向药物迁移，对人体健康造成损害。与挥发性有机物分析相关的药包材分析标准方法与挥发性有机物分析相关的药用包装材料成分药用包材样品前处理方法简介1提取试验2浸出试验HS-GC-FID 检测药品包装材料中的有机挥发物图1：药品包装材料中常见有机挥发物（VOC）标准色谱图17种化合物出峰顺序为：乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮珀金埃尔默Clarus 系列气相色谱仪和TurboMatrix HS 顶空进样器珀金埃尔默顶空自动进样技术专利 —— 压力平衡时间进样技术，整个进样过程仅有进样针在移动，定量更准确，重复性更好√ 彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染√ 方便快捷调节进样量√ 无需载气稀释扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默药包材中有害物质检测相关资料下载。

大气中的VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物，同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源，对形成灰霾有重要贡献，且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化，VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后，我国大气污染控制中又一新的关注点。　　VOCs定义　　VOCs是一类有机化合物的组合，不同组织对其有不同的定义，主要分为两类，一类是学术意义上的定义，一类是环保意义上的定义。　　化学意义上的定义主要有五种：1)挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物 2)世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物，按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类：烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物 3)ISO 4618/1-1998中VOCs指原则上，在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体 4)德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体，在通常压力条件下，沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物 5)我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa，或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。　　环保意义上的定义主要有两种：1)美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物 2)美国ASTM D3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。　　我国大气污染防治相关政策和标准中，还没有大气中VOCs的明确定义，而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。　　VOCs标准　　我国VOCs检测标准有《HJ 732-2014固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》、《HJ 733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》、《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》以及《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》附录C，均采用色谱法进行分析。　　VOCs排放标准国家还没有相关规定，但是上海、天津、广东等地区针对不同行业制定了一些地区标准，如《DB12/524-2014 工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》、《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》。　　美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准，其中涉及VOCs检测的共有6项，均是气相色谱法，但可配备不同的采样方法和检测方法。　　VOCs检测　　我国大气中的VOCs主要来源于石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷、医药、塑料制品等行业。因此大气中VOCs的检测主要应用于三个方面：一大气中VOCs检测 二污染源集中排放VOCs检测 三生产过程VOCs泄露检测。与三种应用场合相适应，VOCs的检测仪器也分为实验室仪器、在线式仪器和便携式仪器三类。　　实验室VOCs检测　　VOCs实验室分析发展较早，也比较成熟。分析方法为使用采样袋、苏码罐、吸附剂或吸收液将VOCs采集回实验室，再经过热解析、溶剂解析等前处理过程后，利用GC或HPLC分析。　　实验室VOCs检测主要难点在于选择合适的采样方法保证可以采集到所有挥发性有机污染物，制定规范的运输方案防止运输过程中VOCs的损失，选择合适的前处理过程保证所有的挥发性有机物进入分析仪器。　　实验室分析方法的主要优势是结果准确，主要缺点是时效性差，采样和运输过程中易导致样品损失，影响测定的准确性和可靠性。　　在线VOCs检测仪　　VOCs在线分析仪主要有在线气相色谱仪、在线质谱仪、在线气质联用仪、在线PID和FID检测器、在线红外光谱仪、在线激光检测仪和在线差分光学吸收光谱仪等。　　由于VOCs没有标准的检测方法，而且在线系统用于现场检测，而不同现场的挥发性有机物种类差异较大且相对稳定，故检测需求不同。因此需要根据自身的需求和各种检测仪器的特点选择合适的检测方法。　　在线气相色谱仪可检测出已知挥发性有机物的浓度 在线质谱仪可同时实现挥发性有机物的定性和定量检测，但无法区分同分异构体 在线PID和FID检测器可得出VOCs的总量，且仪器体积较小 各种在线光谱仪检测范围宽，可适应各种工业场合应用。　　在线VOCs检测仪主要的国内厂家有聚光科技、广州禾信、宝英科技、中科光电、富瞻环保、武汉天虹等，国外厂家有英国Markes、日本亚那科、奥地利IONICON、韩国KNR、德国AMA、法国Chromatotec、美国CerexMS等。　　便携式VOCs仪器　　便携式VOCs分析仪主要有便携式FID/PID检测器、便携红外分析仪、便携激光光谱仪、便携式气质联用仪等。　　最新公布的环保部标准中便携式仪器提到了FID检测器、PID检测器和红外吸收检测器三种。　　便携式VOCs检测仪主要的国内厂商有东西分析、崂应、富瞻环保等，国外厂商有美国Inficon、英国SIGNAL、美国雷格沃夫、美国华瑞、日本亚那科、英国科尔康等。　　　　挥发性有机物是一种混合物，由于其定义未明确，因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法，环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物，主要是烷烃、烯烃和苯系物，固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物，主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。

实验人员操作改进过的IMS检测仪针对纺织品特制的不锈钢夹样器样品含高关注物质检测设备进行报警　　目前在欧盟已公布的55起REACH纺织品召回案例中，我国纺织品占54.55%，这是由于国内纺织品市场的产品检测率不足50%。更为严峻的是，统计数据显示。2011年，中欧双边贸易额达到5672.1亿美元，据业界普遍预测，REACH法规的实施将对中国出口欧洲的产品增加5~6%的额外成本。质检部门有必要时刻关注REACH法规的动态，以便为企业提供及时的技术和咨询服务。　　立足实际找不足　　目前，对于纺织品中邻苯二甲酸酯含量的测定，国内主要有国家标准GB/T 20388-2006，国外有BS EN 15777-2009等。纺织品中染料中间体2，4-二硝基甲苯的国内检测标准主要有GB/T 17592-2006，BS EN 14362.1-2012等。采用以上标准检测SVHC，均需对纺织品样品进行繁杂的前处理步骤，仪器检测时间较长，而且对设备要求较高、试剂消耗量较大，要想完成众多的检测项目，需要高昂的检测费用及较长的检测周期，给纺织品生产企业造成巨大压力。　　江苏常州检验检疫局综合技术服务中心科研人员在原检测方法的基础上，改进不足之处，研究新方式，建立了一种用于对纺织品中挥发性SVHC进行快速筛选的方法。该方法基于离子迁移谱技术(IMS)，采取纺织品样品直接进样的方式，可在1~6分钟内分别实现对11种挥发性SVHC的快速检测，检测限均低于100ppm，完全满足欧盟REACH法规中的1000ppm的质量含量限量要求，并可根据用户的实际需求确定报警阈值，作为针对这些挥发性高关注物质的快速筛选技术。　　求同存异辟蹊径　　IMS技术作为一种痕量探测技术起源于20世纪60年代，在过去的20多年里，此技术在针对毒品检测、爆炸物探测、化学战剂检测、生物战剂检测等领域的应用方面，获得了长足的发展，同时也拓展到了环境检测、工业过程控制、生物医学、食品监测等多个领域。　　常州局技术人员独辟蹊径，在国内首创采用IMS分析，将用于爆炸物和毒品检查的探测仪，经过改进后进行检测REACH法规中的挥发性SVHC。和传统的检测方法相比，该种检测手段轻便快捷，不仅仪器体积小巧便携，可用于现场测试，而且分析速度快，对样品前处理要求很低，大大缩短了样品的检测周期，节约了检测成本，避免了检测过程中使用的化学物质对环境的污染，特别适合于相关检验部门进行简单快速的检测使用以及大批量样品的普检初筛，同时也为纺织企业生产中相关物质的在线检测提供了可能。　　传统的IMS仪器采用拭纸进样方式，但纺织品具有一定的厚度和柔软度，且仪器设备中配有的软件及其设置仅仅适用于毒品和爆炸物的检测，不能够满足SVHC的检测报警需要，因此为了完成针对纺织品中SVHC的检测，技术人员对于仪器的硬件部分&mdash &mdash 进样装置和软件部分&mdash &mdash 报警方式分别进行了改进。　　在硬件方面，为满足IMS仪器对纺织品中SVHC的快速筛选，首先对进样口进行了改造，加大其开口厚度。由于纺织品较柔软，为了加大其硬度，同时防止样品卷曲的情况出现，设计了由两片不锈钢托板组成的夹持装置，夹持纺织品进样，灵活方便。针对不锈钢热传导问题，将不锈钢片在加热处挖出和加热装置同等位置和大小的长方形孔，保证纺织品全面直接受热。制成后的进样装置送样方便，结果稳定，可以用于纺织品的直接检测。软件方面，IMS仪器仅可对爆炸物和毒品进行报警，而所需检测的SVHC物质并不在可探测物质中。因此在实验测得SVHC标准物质相关数据后，手动添加入标准物质库中并设置相应功能，得到准确报警信号。方法建立后，使用纺织品直接进样，对其中的11种挥发性有机SVHC进行准确灵敏的报警。　　利企利国创效益　　在目前国内公开报道的文献中，已有关于纺织品中SVHC、IMS对挥发性有机化合物的监测、IMS仪器装置的文献和专利报道。但采用纺织品直接进样，IMS分析和检测REACH法规的挥发性有机SVHC，达到准确快速筛选的目的，为国内首创。　　这一方法已申请发明专利并得到受理，相关研究成果已获得上海天祥质量技术服务有限公司宁波分公司、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、东华大学纺织学院、江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心和浙江省检验检疫科学技术研究院的现场验证，验证结果显示此方法准确可靠，可用于纺织品中挥发性有机SVHC的快速筛选。　　该研究建立的用于对纺织品中的挥发性SVHC进行快速检测筛选的方法，不仅可以作为针对这些挥发性高关注物质的快速筛查技术，也可作为检验机构、大中专院校、研究所及各企业快速筛查REACH法规的挥发性有机高关注物质的检测方法，具有显著的经济效益和社会效益。　　目前欧盟先后公布的各类SVHC物质清单共包含各种化学物质138种。虽然根据REACH法规的指南文件和ECHA的解释，ECHA是希望企业通过供应链的信息传递来获得最终产品中的SVHC信息。但就我国目前的产业发展水平而言，大多数企业尤其是中小型企业基本上无法通过供应链获得准确的SVHC信息。所以一旦欧盟客户索取产品中SVHC信息，企业只能选择盲目回应或者进行产品检测。盲目回应必然蕴含了巨大的贸易风险，在中国产品信任危机的国际大环境下，一旦出了问题必将造成无法估量的损失。但检测又要面对高昂的检测费用，2010年第三方检测机构对聚合物材质中15种SVHC物质检测的报价高达4500元人民币。经过两年的市场竞争，价格有所回落，但随着欧盟SVHC清单的不断扩充，检测费用依旧非常高昂，在国际整体经济不景气的大环境下，国内企业根本无法承受如此高成本的检测费用。　　因此该方法的推广将可以快速提高我国对于产品中SVHC物质的测试技术水平，增强我国政府和企业应对国际技术贸易措施和突发质量安全事故的技术能力和话语权。在经济效益方面，通过该课题检测技术的应用不仅可以大大减少企业的检测成本，也可以有效帮助监管部门和企业加强对产品的质量控制，从而降低出口产品因不符合输入国法规产生的贸易损失，并且有利于我国企业开发出更为环保、健康、安全的优质产品，提高产品在国际国内市场的竞争力，从而产生巨大的经济效益。　　链 接　　SVHC(Substances of Very High Concern)，即高度关注物质，来源于欧盟REACH法规。所谓SVHC物质就是指有科学证据证明可能会对环境或人类健康造成严重危害的物质。按照不同的危害性，SVHC物质可分三类：有致癌、致畸及生殖毒性 有持久生物累积和毒性 有高持久、高生物累积性。　　REACH法规被认为是目前为止影响最广的技术贸易法规，尤其是对中国这样对外经济依存度很高、适应国际技术法规能力相对较弱的发展中国家影响更大，特别是主要出口欧盟的纺织及相关轻工产品行业。