气相质谱半定量法

沃特世公司（Waters® ）近日参加了10月20日至22日在湖北宜昌举办的2016年第十届全国有机质谱学术会议。会议期间，来自沃特世的专家为与会者作了新技术应用报告，分享了质谱定量技术的最新发展成果，并展示了沃特世近期发布的数据采集模式SONAR™ 、串联三重四极杆质谱仪Xevo® TQ-XS与UniSpray™ 离子源等多款产品。 其中，数据采集模式SONAR于今年9月正式发布，专为Xevo G2-XS四极杆飞行时间（QTof）质谱仪而开发，提供全新的非数据依赖型采集（DIA）方案获取MS/MS数据。Xevo TQ-XS则是目前市场上灵敏度最高的台式串联四极杆质谱仪，并于今年9月中国质谱学会学术年会期间正式向中国市场推出。UniSpray离子源则可与Xevo TQ-XS相结合，可扩展最终的分析灵敏度范围，帮助用户通过单次运行电离种类更多的分析物，在无需更换离子源的前提下获得更多化合物的分析结果。 同时，沃特世还向与会者介绍了其在有机质谱应用领域开发的一系列成功应用，包括维生素D检测、农药苯胺灵检测、二恶英检测中串联四极杆的应用、多肽分析中小流量色谱的应用等多个有机质谱应用。 沃特世公司华东区业务拓展经理于雁灵女士为与会者介绍最新质谱定量技术及应用 沃特世公司质谱产品市场总监舒放表示：“经过多年的技术发展与沉淀，沃特世在有机质谱领域拥有强大的技术优势与丰富的应用开发经验。此次参会已是沃特世连续第10年出席全国有机质谱学术会议，并展示一系列前沿技术。希望通过这一行业盛会，帮助中国的科学家和实验室研究人员获取更先进的实验室检测技术，从而提升实验室效率，实现科研突破。” 关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。

p 　　利用气相组分的变化分析反应过程特征广泛应用于众多领域，如能源、材料、医药、化工等等，目前普遍采用的气相组分检测参数是“浓度”，然而其作为相对值，无法真实地反映出反应过程质量的动态变化 而物质质量的变化率(产率)虽能够客观代表反应动态特征，但实现多组分气体产率的同步实时精确检测一直是国际性技术难题。 /p p 　　研究所创新提出了质谱定量分析的多输入多输出非线性系统理论模型，发展为多组分气体产率的质谱定量测试分析方法-等效特征图谱法(ECSA)。该方法遵循质谱检测工作原理与气体流动过程特点，基于气体动力学、热力学、信号处理等多学科、领域的基础理论，通过建立气体流动、采样、电离、质量分析等多环节相耦合无量纲参数，自适应消除检测过程的温度依赖特性、压力变动造成的信号漂移，实现复杂多组分气体产率的同步原位检测。在国际上首次破解了质谱检测信号从理论上未能与气体参数建立定量物理关系的核心科学问题。 /p p 　　在研究活性焦的吸附与再生性能的典型应用实例中，通过吸附前、后活性焦的燃烧特性研究，利用吸附气体污染物组分的释放产率，可以准确定量获得活性焦自身吸附气相污染物的能力、确定再生工艺条件，检测结果实现了物料、组分、元素的质量三平衡，具有高度的重复性与再现性，充分体现了等效特征图谱法对气相组分产率实时分析的可靠性。 /p p 　　目前等效特征图谱法(ECSA)已经在能源、地质、医药、材料、环境、化工等多领域支持国内外的科学研究与技术发展，支持了中科院过程所的有机物质检测、中国医学科学院药物所的心脑血管药物及辅料分析、北京有色金属研究院的金属氢化物特性分析、北京化工大学的石墨烯催化特性研究等，相关成果已发表在Nature Chemistry、Carbon、Fuel、Fuel Processing Technology等国际期刊 并针对上百种气体已完成标定并形成标准的三维指纹信息图谱库，与国际知名设备企业如日本理学公司、德国耐驰公司等形成了良好的合作关系。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 276" title=" 质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型.png" style=" width: 500px height: 276px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/4cb3a8b9-6756-4c4b-8ba7-3636b9132754.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图1. 质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 335" title=" 气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用.png" style=" width: 500px height: 335px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/513873ab-bb56-47f8-ada1-68bafbd277a5.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图2. 气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用 /p p 　　 strong 背景资料： /strong /p p 　　热重质谱联用TG-MS： /p p 　　热重分析法(TG)是应用热天平在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种热分析技术，具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点，因此广泛应用于无机、有机、化工、冶金、医药、食品、能源及生物等领域。但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测，这给研究反应进程，解释反应机理带来了一定的困难。质谱具有灵敏度高，相应时间短等突出优点，在确定分子式方面具有独特的优势。通过TG-MS联用，可以扩大分析内容，是现代热分析仪器的发展趋势。 /p p 　　具体仪器信息请点击查看: a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target=" _self" 热分析联用仪专场 /a /p p 　　TG-MS系统的等效特征谱分析方法(ECSA)： /p p 　　在ECSA中，对所有被测气体的特征光谱和相对灵敏度进行了标定。该方法有效地分离了质谱，消除了特征峰重叠时的质量分辨和温度依赖效应。在碳酸钙和碳酸钙分解的基础上，动态测定了实际气体流量和单个组分浓度，分析的逸出气体质量流量与ECSA和TG分析的实验数据吻合较好。 /p p 　　日本理学： /p p 　　理学公司的前身是理学电机制作所，创立于1923年，是世界上研制和生产X射线科学分析仪器的开拓者之一。1951年正式创立理学电机株式会社，十年后1962年又创立理学电机工业株式会社，此后又相继创立了理学计测株式会社、日本仪器株式会社、理学服务株式会社和株式会社理学等机构。半个多世纪以来，理学公司一直致力于研制和开发X射线科学分析仪器，并为世界科学分析仪器的发展做出了重要的贡献。 /p p 　　德国耐驰： /p p 　　德国耐驰仪器制造有限公司(NETZSCH Scientific Instruments Trading (Shanghai) Ltd.)是世界著名的分析仪器制造厂商之一，其产品主要包括热分析仪器、导热分析仪与树脂固化监测仪三大类。 在热分析仪器领域，耐驰公司拥有60余年的软、硬件研制及应用经验，其产品覆盖了热分析的各个分支领域。 /p p 　　相关文献： /p p 　　Equivalent characteristic spectrum analysis in TG–MS system, Thermochimica Acta 602 (2015) 15–21. /p p 　　Quantitative Study on Adsorption and Regeneration Characteristics of Activated Coke using Equivalent Characteristic Spectrum Analysis [J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2019 58 5080-5086. /p p br/ /p

p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 背景介绍 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　健康的身体是人人都想一直保持的，但是伴随着人的衰老，一些疾病的得病率也在不断攀升，例如：糖尿病、心血管疾病、神经退行性疾病等。脂质作为人体需要的重要营养素之一，在许多生物过程中都扮演着重要的角色，是人体细胞组织的组成成分，为机体供给所需的能量，以及协助细胞信号传导等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp SCIEX公司于2011年美国质谱年会(American Society of Mass & nbsp Spectrometry，ASMS)会议上展示了最新的SelexIONTM & nbsp 技术。该技术是首个获得高重现性、耐用性及易用性的离子淌度差分质谱分离技术(Differential mobility & nbsp Spectrometry,DMS),同时还可为高灵敏度的定量与定性分析提供更多的选择性。 /p p style=" text-align: justify " 　　近年来，随着科研人员对脂质研究的深入，发现疾病的发生通常伴随着体内脂质水平的紊乱，因此，将脂质作为疾病的生物标志物的研究也越来越火热，而如何全面检测并定量分析人体内的脂质含量成为了研究重点。 /p p style=" text-align: justify " 　 span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 　那么如何全面检测并定量分析人体内的脂质? /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　在最新的一篇研究衰老的文献 “Cross-Platform Comparison of Untargeted and Targeted Lipidomics Approaches on Aging Mouse Plasma” 中，同时采用 strong 非靶向脂质组学与靶向脂质组学方法(LipidyzerTM) /strong 研究衰老老鼠血浆中脂质的差异变化。在该文章中，非靶向脂质组学与靶向脂质组学方法工作流程如图1所示，非靶向脂质组学方法采用LC-HRMS技术，利用反相色谱方法分离脂质，数据分析采用传统的分析方法，进行峰提取、峰对齐、峰鉴定、归一化、峰定量、手动确证。靶向脂质组方法采用SCIEX公司LipidyzerTM平台，相比非靶向脂质组方法，LipidyzerTM采用 strong 差向离子淌度分离技术(DMS) /strong 对脂质进行分离，因无需色谱分离，故采集时间更短 LipidyzerTM采用的是MRM 方法靶向分析脂质，故在数据分析过程中，仅需要3步(鉴定、归一化、定量)即可得到准确的定量结果。 /p p 引用文献： a href=" https://www.nature.com/articles/s41598-018-35807-4" https://www.nature.com/articles/s41598-018-35807-4 /a /p p style=" text-align: center " img title=" 640.webp.jpg" alt=" 640.webp.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/036d08a3-9fa8-473f-b1f5-595ab3341d09.jpg" / /p p style=" line-height: 16px " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" Cross-Platform Comparison.pdf" href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/bbe0fd7c-0aa9-44d4-9532-98d0ce313dc2.pdf" target=" _blank" textvalue=" Cross-Platform Comparison of Untargeted and Targeted Lipidomics Approaches on Aging Mouse Plasma.pdf" Cross-Platform Comparison of Untargeted and Targeted Lipidomics Approaches on Aging Mouse Plasma.pdf /a /p p style=" text-align: center " img title=" 图1.webp.jpg" alt=" 图1.webp.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/39c82326-fe5a-435a-8d92-c482ab684e96.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　图1. 靶向和非靶向工作流程 /p p style=" text-align: justify " 　　文章结果表明，LipidyzerTM方法在检测的脂质种类与数量上与传统非靶向脂质组学是相当的(图2)，且都具有很好的定量准确度。研究者利用LipidyzerTM方法对衰老老鼠血浆的脂质差异性分析中发现 strong 甘油三脂TAG /strong 在衰老过程中变化差异最大，说明TAG代谢在衰老过程中最为敏感，为未来走向临床提供了可靠的生物标记物。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图2.webp.jpg" alt=" 图2.webp.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/8a2de8e9-45b3-4c4f-98dd-033dd963924f.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　图2. LipidyzerTM检测出衰老过程中变化的脂质 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong LipidyzeTM提供高通量大规模脂质绝对定量“一站式”方案 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　SCIEX对于脂质的检测分析也推出了相应的解决方案——LipidyzerTM，能够实现13大类，1000多种脂质的绝对定量分析。该平台(图3)提供了一套完整的靶向脂质组学解决方案，包含样品前处理，数据采集，以及数据分析。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图3.webp.jpg" alt=" 图3.webp.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/dcbbf113-2f59-435f-86ca-9ab372659d13.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　图3. LipidyzerTM平台 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 多重技术优势适用临床样本分析，助力精准脂质代谢与健康研究 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　LipidyzerTM利用离子淌度技术(DMS)实现不同脂类的完全分离，具有极强的特异性 方法内包含 strong 13类脂质 /strong ， strong 50多个同位素内标脂质 /strong ，覆盖了复杂的脂质代谢通路 通过内标的添加，实现每类脂质的绝对定量分析(图4)。该技术平台已在人血清和血浆分析中得到验证，成为临床脂质组分析的“即得”利器。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图4.webp.jpg" alt=" 图4.webp.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/ffc841ad-1c91-458d-b348-ef1b81e03916.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　图4. LipidyzerTM的优势 /p p & nbsp /p p br/ /p