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前言设备核查自古以来就是一种保证设备运作稳定性的手段,作为实验室的自制设备更应该加强核查才能保证检测结果的准确性。起源说起我的自制设备其实就是一个水滴测试仪,这个是标准中没有严格要求但还为了保证测试方便所做的,大部分生产商因为没有利润所以基本上不生产供供应,我们通过对标准的理解为了保证操作方便自制了该设备。参数确定一、水滴测试仪制作参数及组成根据适用标准AATCC79规定,该设备重点参数一个是有效高度,一个是单位体积的水滴数量,而我们的设备也是有三个重要部件组成: 滴定管、滴定架和润湿箍;根据标准滴定管容积为10±0.05ml,刻度为0.5ml;同时润湿箍的直径应满足152±5mm。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060838_01_1954597_3.jpg[/img]图1—水滴测试仪示意图[img=,245,49]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060838_02_1954597_3.jpg[/img]图2—标准中要求的参数二、水滴测试仪校准自制设备的校准与购买的设备有些区别,很多情况下校准/检定机构不能够完全对自制设备的参数进行校准,那么我们可以根据参数情况将设备的能检测的参数进行校准,比如该设备中的容积和滴定精度完全可以根据滴定管的校准规程来校准。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060839_01_1954597_3.jpg[/img]图3—设备中的滴定管可以通过校准/检定机构来校准三、参数核查对于自制设备有的参数能够校准,对于不能够校准的参数我们可以进行核查或者叫做自校。这种情况通常需要利用辅助设备来完成。比如该水滴测试仪滴定管可以从市面上购买后校准,润湿箍也可以根据标准来制作,这些参数基本固定,所有一般不用担心。但是对于一些易变的参数比如高度和水滴要求,必须进行核查才行。1. 高度核查根据AATCC 79第8.2.4条款要求,“润湿箍应放置在离滴定管嘴下10±1.0mm(0.394±0.04in.)位置”,这就需要我们对润湿箍的位置进行核查,所用的辅助设备自然是校准合格的钢直尺。[img=,250,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060839_02_1954597_3.jpg[/img]图4—标准中对润湿箍放置位置的要求[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060840_01_1954597_3.jpg[/img]图5—润湿箍放置位置的核查图示2. 水滴核查根据AATCC 79第6.2条款规定,滴定管应每毫升滴出15-25滴水滴,根据要求想核查出每毫升滴出15-25滴水滴,既要看容积又要看水滴在操作上很难达到要求;那么我们是否可以通过标准要求换算出滴下20滴水时所需要的毫升数来控制,这样的话操作起来就比较简单了,具体计算公式如下:当每毫升滴出15滴水滴时,20滴水的容积为:(1ml/15滴)*20滴=1.33ml同理,当每毫升滴出25滴水滴时,20滴水的容积为:(1ml/25滴)*20滴=0.8ml所以,只要滴20滴水的容积在0.8ml-1.33ml,水滴核查结果即为合格。举例:滴水前滴定管读数为1.65ml,20滴水后滴定管读数为2.55ml,则滴20滴水的容积为(2.55-1.65)ml=0.9ml,换算出每毫升的水滴为: 20滴水/0.9ml=22.2滴/ml以上结果在要求的每毫升滴出15-25滴之间,符合标准要求。[img=,110,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060840_02_1954597_3.bmp[/img]图6 —滴水前滴定管读数[img=,140,188]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060840_03_1954597_3.bmp[/img]图7 —20滴水后滴定管读数注意:读数时目光应与液面的凹面保持水平总之 无论自制设备还是购买的设备,只要参数及精度符合标准要求就可以使用,但是其校准和核查的能力在参数和精度的保证上却显得更加重要。为了保障设备的精确使用,我们更应该加强自制设备的校准和核查力度,保证核查方式准确有效。
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水分测试仪是比较常用的仪器,凡是需要测定水分如食品等行业都必须用到水分测定仪,水分测定仪的运用范围广,作用大,不仅用于液体样品中水含量的测量,还于适用于气体样品中水含量的测量,可广泛用于石油、化工、冶金、电力、医药、卫生、环保、食品等生产和科研工作中物质含水量的测量。同时它也是属于一种精密的仪器。因此在使用水分测定仪的时一定要注意以下7点: 1.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上,造成测试结果的不准确。 2.取样要准确,一般来说规定的需要取用10mg水,就尽量使用10ul取样器,这对甲醇试剂和乙酯也是同样的道理。因为这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。 3.磁性搅拌速度调整:在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止,这样可以最快达到终点。 4.滴定速度设定一定要先快后慢,并且在滴定时先快速以尽量缩短试验时间,在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。 5.在每次试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时试剂标定不实。用甲醇清洗这样就能保证测量的精准性。 6.在日常生活中水分测试仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。尤其是对手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。 7.系统尽量密闭。手动的水分测试仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。此外,在调整滴定管的滴定速度时,最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。