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重金悬赏气相色谱问题案例,1.色谱柱密封垫 密封不好而产生的色谱图,和解决后的色谱图 悬赏金额 202.气相色谱柱流失图 悬赏金额 203.色谱柱老化不彻底出现的问题色谱图,和解决后的色谱图 悬赏金额 304.载气不纯而产生的问题色谱图,和解决后的色谱图 悬赏金额305.进样口温度选择不合适而产生的问题色谱图,和解决后的色谱图 悬赏金额 306.色谱柱的清洗的案例,需配有解决前后的色谱图 悬赏金额 50
其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]案例1:某实验室分析高纯度乙烯中的痕量CO2,选用5ppm标准气,底气氮气,外标法单点标定。色谱仪GC-14B,CR-6A数据处理机,9m Porapak-Q色谱柱,检测器:FID前置甲烷化器。问题:6次标定色谱仪,精度良好,相对误差小于3%。但分析样品时,同一样品测试数据在14-21ppm之间波动。仔细观察样品谱图,发现样品谱图中CO2色谱峰低于5ppm标准气色谱峰,多次分析的峰高比较接近。分析:峰高小于5ppm标准气峰高,但结果却大于5ppm,说明问题出在数据处理过程。经检查,该色谱仪Slope设置在30左右,是在非分析状态下,仪器自动检查基线波动范围并乘2.5倍设置的。事实上,此设置值明显偏小。在标准气分析中,由于底气为N2,因此基线近似于非非分析状态。当乙烯为底气的样品进行分析时,色谱基线波动加大,峰起点终点发生误检,导致面积出错。故障排除:调整Slope值到100,重新标定并分析样品,测定值在2.8ppm左右,重复性良好,相对差异小于3%。案例2:另一个分析CO2的色谱仪,用于分析混合气体中CO2。色谱为GC-14B,处理机CR-6A,10m Porapak-Q色谱柱带反吹,甲烷化器+FID。由于样品中含有约30%的甲烷,峰拖尾展宽非常严重,CO2色谱峰出在甲烷拖尾上。标准气为10ppm N2底气。问题:实际样品中低含量CO2,经常被检测为几十ppm,看实际峰高只有约0.2ppm,在拖尾上明显只有一个很小的峰。分析:检查Slope设置,为300,已经能够消除基线波动干扰了。检查Drift设置,为0,自动设置。考虑到该色谱峰在拖尾上,出峰过程中基线下降严重,该峰可能被误识别为不完全分离峰,导致甲烷拖尾面积被识别为CO2。处理:更改Drift参数为800,强制处理机认为色谱峰为完全分离峰进行起点终点连接积分。重新分析后分析结果为0.18ppm,可以接受。案例3:某色谱仪,更换FID氢气钢瓶后,发现谱图上基线宽度增加,基线上方打印的色谱峰保留时间密密麻麻,几乎成为另一个曲线,分析结果中色谱峰多的数不清,寻找关心组分困难。分析:典型的基线波动被误识别为色谱峰的情形。由于新钢瓶H2中甲烷等杂质含量大,导致色谱基线波动增加,原有的Slope设定值过小造成。仔细观察关心组分色谱峰,峰高远大于基线波动,因此认为此瓶H2尚可以使用。调整:提高Slope至原来的4倍。重新处理谱图,只有少量基线波动还被识别为色谱峰。通过设置最小峰面积进行约束后,得到良好分析结果。案例4:某实验室分析碳四产品含量,发现关心组分13丁二烯含量与其他实验室数据差异过大,明显偏小。分析:检查该实验室进样方式,与其他实验室相同,并没有进样错误。仔细检查该实验室谱图,发现该实验室Al2O3色谱柱似乎有些失活,13丁二烯色谱峰拖尾严重。检查该色谱仪Slope设置值,发现设置值较大。在较大设置下,由于出峰过程中基线变化较大,不会影响峰起点识别,但在拖尾情况下,峰终点识别发生问题,终点识别过早,导致峰面积斜向计算,损失大量峰面积。解决:查看该谱图,发现谱图基线比较良好。调整Slope至原来设定值的1/3,重新分析,数据差异明显减小。
煤气色谱分析应用成功案例1.煤气色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105231708_295726_2242538_3.jpg2.方法引用标准本方法引用标准 GB10410.1-89煤气其主要成分为氢气(55%~60%)和甲烷(23%~27%),另外还含有少量的一氧化碳(5%~8%)、C2以上不饱和烃(2%~4%)、二氧化碳(1.5%~3%)、氧气(0.3%~0.8%))、氮气(3%~7%)。其中氢气、甲烷、一氧化碳、C2以上不饱和烃为可燃组分,二氧化碳、氮气、氧气为不可燃组分。3.本方法适用范围 1.天然气(脱甲烷的液体天然气) 2.炼油厂气3.裂解气 4.煤气 (高炉煤气焦炉煤气、人工煤气、等)5. 液化气 6.二甲醚 7.C1-C8烃类分析8.永久性混合气体分析(含有CO2和要求O2、N2分开的气体)4. 方法原理:由于我们分析的煤气组分是无机气体和低沸点碳氢化合物,因此选用固体吸附剂作为柱子的填料。通过验证选择GDX-104柱分析CO2, C2H4, C2H6等;5 A分子筛柱分析02, N2, CH4, CO 。样品经六通阀进样后,双柱并联、配2个TCD检测器其中H2和O2、 N2等通过TCD检测;烃类气体(甲烷等通过FID检测,在通道I上C1-C6经过专用色谱柱分离,流入到FID进行检测;与此同时在通道II上,将样品分离成C2-C6和CH4+CO+H2+O2+N2+CO2两大组分,而CH4+CO+H2+O2+N2+CO2进入后面色谱柱分离, CO2在进入分子筛柱随后CH4+CO+H2被分离并进入TCD进行检测,从而得到样品的各组分分离图,色谱图的数据处理由N2000色谱工作站完成,并得出各组分含量和热值;阀切换由色谱仪主机完成。色谱仪全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉.6.煤气分析气相色谱仪配置产品名称型号规格及说明数量气相色谱仪GC5890AFID、TCD、转化炉、双填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门1台色谱工作站N2000(电脑、打印机自配)1台专用填充柱[/td