红外光素含量分析

总酯含量的检测方法酯类是中国白酒的主要风味物质，其含量约占白酒风味物质总量的 75%~95%。酒中的风味物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。除了原料中含有酯类外，大量的酯类物质是在酒醅发酵过程中由微生物代谢产生的。酒醅中总酯的含量在一定程度上反映了其发酵情况，通过测定酒醅的总酯，结合水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度等指标的分析，可以了解酒醅发酵过程的变化以及发酵效果，从而有效的调整酿酒工艺。酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节，一般检验的指标有：水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度。在 2004 年我国已成功将近红外光谱技术应用于酒醅成分的分析，实现了水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度的快速定量检测。但目前一些酒企使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的很少。本文着重介绍一下酒醅中总酯的近红外检测方法如下：01收集湿化学数据，酒醅总酯化学值的测定参考《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》中规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中总酯的化学检测方法。02光谱采集：使用瑞士步琦傅里叶变换偏正干涉仪 N-500 和固测量池和自动旋转采样系统，利用配套软件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近红外光谱。仪器自动扣除内外参比；分辨率：8cm-1；扫描次数：32 次。酒醅样品光谱采集前都进行相同的混匀、装样，且每个样品平行测量三次。03模型的建立：采用 NIRCal 定量分析软件将酒醅样品的近红外光谱与国标法测得的成分含量进行关联，建立酒醅样品中总酯的定量预测模型。近红外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法（PLS）算法。04模型的评价：模根据模型的校正集的决定系数(R2)、交互验证均方根误差(RMSECV)、检验集的决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)来判断模型的质量，从而筛选出酒醅中总酯的最佳近红外定量预测模型。05在验证集浓度范围相同的前提下，相关系数越接近 1，回归或预测效果越好；SECV 和 SEPC 越小，预测结果越准确。06建立及验证酒醅的近红外模型后，在实验室或者车间测定未知样品只需要在 10 几秒即可得出样品的近红外预测值。07模型验证 验证使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的可靠性，可以将预测值和实测值进行 t 检验分析，结果表明在 0.05 显著性水平下，传统化学值测量方法与近红外光谱法不存在显著性差异，说明这两种方法不存在系统误差，因此证明了所建立的酒醅总酯近红外模型具有良好的预测能力，可以达到常规分析方法的精度要求。近红外光谱分析技术与现有检测方法相比，该检测方法具有快速准确、绿色无损等优点，能够实现酒醅中总酯的快速准确测量。步琦近红外一直以来都是光谱技术的市场领导者，其产品实验室，旁线以及在近红外光谱仪广泛应用于各行各业。

布鲁克推荐 北京理化分析测试技术学会 预祝培训课程圆满成功，红外光谱学得以更广泛有效的应用。红外光谱分析技术高级培训班 通知（第二期） 红外光谱作为经典、传统的分子结构分析手段之一，已历经百多年的发展。该方法至今仍然在官能团结构解析、未知物结构鉴定中占有独特且无法取代的地位。甚至在复杂混合物体系的分析中红外光谱法也独具导向作用，展示出无与伦比的活力。尤其是从90年代后期以来，红外光谱测量信号的数字化和分析过程的绿色化使该技术具有典型的时代特征。随着仪器制造和计算机技术的发展，以及统计学和化学计量学方法被广泛地应用于红外光谱的数据分析，使红外光谱技术已经和正在逐步地被用于现场应急分析和在线过程分析。 为提高红外光谱分析与应用技术水平，系统了解国内外红外光谱的检测标准，缩短国内外在该技术上的掌握和应用上的距离，北京理化分析测试技术学会、北京光谱学会于2013年05月26日-31日在北京共同举办红外光谱分析与应用技术培训班，由北京理化分析测试技术学会承办，特聘请国内知名专家授课。培训将执行全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）发布的全国分析检测人员能力培训考核大纲（ATC009/A:2011-1 红外光谱分析技术考核与培训大纲）内容要求，授课方式理论培训与实际操作相结合，以实际操作为主，加强学员的动手能力，达到熟练掌握标准实验方法的目标。培训结束可参加全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）组织的技术能力考核，考核通过者，将获得由NTC发放的《分析检测人员技术能力证书》，此证书可作为实验室认证认可及增项的资质证明。 一、培训时间：2013年05月26日-31日（26日全天签到） 二、培训地点：北京市海淀区西三环北路27号，北科大厦一层， 北京科技条件市场培训中心 三、培训日程：见附表 四、注册方式： ①培训费 共计2800元（含教材费、午餐费、实验耗材费）。住宿费用自理，附近汉庭等快捷酒店，学员如有需要可自行选择。 交费时间 2013年5月4日前交费 2013年5月5日后交费 培训费 2500元 2800元 ②考核费:500元（含NTC理论考试、实操考核，NTC证书等费用），有相关工作经历人员可参加NTC考核。 ③缴费方式（汇款） 账户名称：北京理化分析测试技术学会 账户号：4043200001801900001154 开户行：华夏银行北京紫竹桥支行 汇款用途处表明：红外光谱培训 五、联系方式 北京理化分析测试技术学会 于靖琦 010-68731259；13521470325 E-mail：gpnh88@126.com 报名者请填写以下回执，并于2013年5月4日前 E-mail至联系人邮箱。如有其它需要，请在备注中说明。 北京理化分析测试技术学会 2013年3月27日 《红外光谱分析与应用技术培训班》 回执（复印有效） 工作单位 职务 单位地址 邮编 姓 名 性别 年龄 职称 固定电话 手机 E-mail 住 宿 是□；否□ 发票 抬头 备 注 参加NTC考核：是□；否□ 培训日程 第 一 天 基础理论知识 （1）基础知识 分子光谱概述；红外光谱发展史；分子光谱振动理论；基本术语。 （2）红外光谱解析 红外光谱与分子结构；红外光谱解析三要素；常见化合物的红外光谱解析、混合物红外谱图的解析方法、近红外光谱解析 （3）红外光谱定量分析基础 包括郎伯-比尔定律和峰高度和峰面积的计算等。 （4）红外光谱分析的特点 （5）红外光谱分析的新进展 第 二 天 红外光谱仪器设备 与操作 （1）红外光谱仪器的基础知识 仪器的发展；仪器的主要部件（光源、分光系统和检测器）；傅里叶变换红外光谱仪；色散型红外光谱仪；红外光谱的主要干扰及其消除 （2）红外光谱仪的主要技术指标 分辨率、信噪比、稳定性波数和光度重复性、波数和光度准确度、背景能量分布和谱图的质量评价等 （3）红外光谱制样技术 常规制样技术、采样技术、联用技术和低温红外光谱技术等 （4）红外光谱仪的使用 日常分析操作和仪器使用要求及注意事项。 （5）红外光谱仪的维护 日常维护、分束器、检测器、光源的维护，常见故障与排除，紧急情况的处理原则等 （6）红外光谱仪的仪器校准和期间核查 仪器校准和期间核查 第 三 天 红外光谱分析结果的 数据处理 （1）红外光谱数据分析的特点 （2）常规数据处理技术 坐标转换、基线校正、光谱平滑、光谱归一化、光谱求导、光谱差减、光谱去卷积等其他数据处理方法。 （3）多元数据处理技术 光谱比对、光谱检索、模式识别、定量分析和二维相关红外光谱技术。 第 四天 红外光谱分析标准 与应用 （1）红外光谱分析方法常见通用技术规范一 红外光谱分析方法通则、傅里叶变换红外光谱仪检定规程、色散型红外光谱仪性能规范、红外光谱定性分析方法通用技术规范、法庭涂料的检定和比较指南。 （2）红外光谱法在燃油、润滑油分析中的应用 应用示例：测量脂肪酸甲酯的含量。 （3）红外光谱法在半导体产品分析中的应用 应用示例：测量硅单晶中III、V族杂质的含量。 （4）红外光谱法在刑侦技术领域的应用 应用示例：微量物证的理化检验。 （5）红外光谱法在高分子材料分析中的应用 应用示例：橡胶分析。 （6）红外光谱法在药物分析中的应用 应用示例：化学药、化学原料药等的红外光谱分析；中药红外光谱分析通用方法；中药无机成分的鉴别；中药活性成分的鉴别。 （7）红外光谱法在食品、保健品分析中的应用 应用示例：食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测；奶粉主要营养成分的整体分析 （8）红外光谱法在生物医学分析中的应用 应用示例：生物可降解材料的快速筛选。 （9）红外光谱法在宝石鉴定中的应用 应用示例：翡翠鉴定。 （10）近红外光谱分析方法标准与应用实例 标准示例：近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则；应用示例：测定稻谷中蛋白质的含量。 第五天 红外光谱分析方法常见通用技术规范二 （1）红外光谱分析方法通则 （2）傅里叶变换红外光谱仪检定规程 （3）色散型红外光谱仪性能规范 （4）内反射光谱法规范 （5）红外显微分析方法通用规范 （6）GC/IR通用技术规范 （7）TGA/IR通用技术规范 （8）LC/IR通用技术规范 （9）红外光谱定性分析方法通用技术规范 （10）红外光谱定量分析方法通用技术规范 （11）红外光谱多元定量分析规范 （12）多元校正方法验证的规范 （13）开放光路FTIR测量气体和水蒸汽的技术规范 （14） 法庭涂料的检定和比较指南。

傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案 公路建设和养护对改性沥青的需求量上升，沥青改性技术也得到了日新月异的发展 ////////////SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种，SBS的掺入，提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能。然而只有当基质沥青中SBS的掺入量达到合适的比例时，才能形成弹性稳定体系，发挥最好的路用性能，SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响。2019年交通运输部发布的最新一版《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中，改性沥青中SBS含量检测成为强检项目，傅立叶变换红外光谱法是唯一检测方法。北分瑞利行业解决方案目前傅立叶变换红外光谱法用于改性沥青中SBS含量检测时常用的测样方法如ATR法和窗片法，看似简单，实际上由于光程不固定等因素导致测试的重复性较差，对一线操作人员要求极高。而各个标准中都规定了多次测量的相对误差要控制在5%，这就使得一线操作人员在实际运用傅立叶变换红外光谱法进行改性沥青中SBS含量分析时经常需要反复重复测试，耗时耗力。本方案使用光程固定的液体池进行测样，方法重复性好、误差小，配合专用的沥青分析软件，能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量。标准依据及测试原理标准依据DB36/T 1131-2019 改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法DB33/T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法JT/T 1177-2017 改性沥青SBS含量测定仪JTG E20-2019 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 测试原理根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测定。选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于SBS），和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于基质沥青），作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。仪器设备与测试条件仪器设备_名称规格型号No.1主机WQF-530傅立叶变换红外光谱仪No.2主机WQF-1910便携式傅立叶变换红外光谱仪No.3软件MainFTOS Suite采集软件+傅立叶变换红外沥青测量系统No.4附件KBr液体池耗材试剂分析纯四氯化碳、不同SBS含量改性沥青标样。 测试条件波长范围4000~400cm-1；分辨率4cm-1；扫描次数16次。测试结果A值计算图 1 沥青专用软件计算A值示例图测试光谱数据直接导入傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件自动计算A值，避免了繁琐的手工计算。标曲建立图 2 沥青专用软件建立标曲示例图傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件具有自建标曲、未知样检测、报告输出和打印等功能，极大的提升了用户的工作效率。实验结论本方案使用固定光程液体池配合实验室/便携式傅立叶变换红外光谱仪进行改性沥青中SBS含量测定，方法重复性好，大大降低了一线操作人员的实操难度，节省了客户的人力成本；傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件将A值计算、标曲建立和未知样检测等需要大量手工计算的工作全部自动化，避免了繁琐地手动计算过程，提高了客户的效率；所建标曲拟合度达到0.99以上，满足相关标准要求。