红外溴化钾压片法

1、实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。 　　2、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。 　　3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。 　　4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。 　　5、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。 　　6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。 　　7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 　　8、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。 　　9、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。 　　10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用无水乙醇棉球擦洗干净，置干燥器中保存，以免污染、锈蚀。

傅里叶红外光谱仪测试样品时不可缺少的就是溴化钾光谱纯（碎晶/粉末），而在实验室做红外测样实验高消耗品之一的溴化钾光谱纯，再次恒创立达为各位大咖普及一下关于溴化钾KBr材料的相关知识。 KBr溴化钾人工晶体概念 我国晶体生长有着悠久的历史，早在春秋战国甚至更早的时期，就有煮海为盐、炼制丹药等晶体生长的时间活动，而同时，世界上随着炼金术的兴起与发展，人工晶体生长，特别是人工晶体气相生长在全世界都有发现。 进入二十世纪后，人工晶体生长才有飞跃式的发展，不仅体现在人工晶体生长理论、人工晶体生长技术上，而且，发现了一大批极有价值的新晶体，为科学进步和人类生活水平提高做出了巨大贡献。 人工晶体生长的水平主要表现在技艺和科学两个方面，其中，晶体生长技术在晶体的研究中占有极重要的地位。晶体是在物相转变的情况下形成的。 由于晶体可以从气相、液相和固相中生长，而不同的晶体材料又有不同的生长条件，加上应用对晶体的要求有时十分苛刻，这样就造成了晶体生长方法的多样性以及生长设备和技术的复杂性：从高真空到超高压，从低温到等离子体高温，从精密检测生长参数到微机自动监控生长过程，从高纯原料到超净环境......，晶体生长技术几乎动用了现代实验技术中一切重要手段，并长出了大量支撑现代科学技术发展的高品质晶体。 人工晶体生长，是物质在一定的热力学条件下相变成为晶体的过程。晶体生长多数是控制生长条件，使生长的原料从液态（熔体或溶液）转变为固态，成为单晶体。也有从气体状态生长晶体的方法。目前，已经发展出来诸如水溶液法、提拉法等许多不同的人工晶体生长方法和技术，用于不同性质的晶体的生长。 晶体生长是一个由小到大的过程，在一个合适的介质条件下，晶体生长有三个阶段：首先是介质达到过饱和，过冷却，或者融熔阶段，其次是成核，即晶核形成阶段，最终是晶体生长阶段。晶核是晶体的萌芽状态。下面是四溴化碳中添加红色燃料杂质后形成枝晶的过程。

BJ-15型 粉末压片机 作为红外分光光度计的附件，用于将溴化钾(KBr)、氯化钠(NaCl)等材料粉末压制成各种规格的试片，以便进行光谱分析，本压片机尤其适合于国外进口各种傅里叶红外光谱仪配套替代进口附件。同时它也适用于其它需要相应压力的工作场合。该机在结构紧凑、重量轻、生压快、操作简单、方便安全。BJ-15型 粉末压片机 主要特点：质量轻、外表美观、使用简单、升压快、不掉压BJ-15型 粉末压片机 主要参数： 压力范围：0-15t 活塞工作直径：65mm 活塞工作行程：10mm 工作台面：60mm 最大工作空间：105mmBJ-15型 粉末压片机+数显压力表主要参数：压力表量程0-50MPa压力表最小分辨率：0.01mpa压片机最小分辨率：3.92公斤创新点：用数显压力表代替机械压力表，分辨率大大提高。 博君BJ-15数显粉末压片机