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求GB/T 8570.6-2010 液体无水氨的测定方法 第6部分:油含量 重量法和红外吸收光谱法
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=154209]GBT 6150.4-2008 钨精矿化学分析方法 硫量的测定 高频红外吸收法.pdf[/url]
[align=center][b]非色散红外吸收法测定固定污染源排气中[/b][/align][align=center][b]一氧化碳方法确认报告[/b][/align][align=center][b]环境室:张文静[/b][/align][b]一、方法原理 [/b]本方法依据HJ/T44——1999。一氧化碳(CO)对4.67μm,4.72μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收,在一定波长范围内,吸收值与一氧化碳的浓度成线性关系(遵循朗伯——比尔定律),根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。本方法适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定。[b]二、仪器和试剂[/b]1、仪器及设备1.1 非色散红外气体分析仪。抗干扰:对CO[sub]2[/sub]和水分别具有2000:1和1000:1或更好的抗干扰;精确度:3%(满刻度);量程:0~50000mg/m[sup]3[/sup]1.2采样仪器。1.2.1 采样管 用不锈钢 硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料,其头部塞有时当量的玻璃棉。1.2.2 抽气泵密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵。1.2.3 采气袋铝泊复合薄膜气袋。1.2.4 连接管 硅橡胶管,口径与其它连接部件相配。1.2.5 弹簧夹1.2.6 除湿装置一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉,依靠烟气冷却凝结水份除湿;若烟气温度高,含湿量大,需采用冷凝器除湿。2、试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。2.1 CO标准气体:其浓度应达到仪器满量程的90%~100%。2.2 变色硅胶。2.3:玻璃棉。3.样品的保存:采集到气袋中的样品应尽快分析,室温下保存最长不超过36h。三、[b]分析步骤[/b]1、仪器的调零 通常以环境空气为零气,开启仪器泵电源开关,此时抽取的是环境空气,可视为零点校正气,如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1%时,需要纯氮校零。2、仪器的校正 以一定浓度的标准气体为基准,对仪器的各量程范围进行校正,校正气浓度应选择在满量程的90%~100%范围内。3.样品的测定 按图装配好实验装置,保证所有部位连接牢固,不透气,把采样管插入烟道采样点位,开动抽气泵,用烟气清洗采样管道,然后开始抽样,记录分析仪读数。 用气袋采集样品,可将其直接接入仪器进气口,开启仪器泵电源,将气袋中的样品气抽入仪器即可进行测定。[b]四、结果计算[/b]1.从仪器读出的一氧化碳百分含量,可按下式换算成mg/m[sup]3[/sup][sup] [/sup] 一氧化碳的质量浓度(mg/m[sup]3[/sup])=Kc(%)其中:K=1.25×10[sup]4[/sup](0℃,101.3kPa)2.一氧化碳的“排放浓度”计算按GB16157——1996中11.1.2或11.1.4计算一氧化碳的“排放浓度”。3.一氧化碳的“排放速率”计算按GB16157——1996中11.4计算一氧化碳的“排放速率”。[b]五、 精密度和准确度 [/b]经过五个实验室分析一氧化碳浓度4.38×10[sup]3[/sup]mg/m[sup]3[/sup]的统一样品,重复性标准偏差11mg/m[sup]3[/sup],重复性相对标准偏差0.25%,重复性31 mg/m[sup]3[/sup];再现性相对标准偏差为0.36%,再现性45mg/m[sup]3[/sup]。测定结果的平均相对误差为0.3%;各实验室测定结果的相对误差于0~0.6%之间。 在实际样品分析中,以在线分析测定两个点的CO浓度,每个点进行6次平行测定的相对标准偏差分别为2.3%及0%;用气袋采集四个点的样品,每个点平行采集6袋气体,然后测定CO浓度的相对标准偏差于0.69%~5.0%之间。[b]六、注意事项[/b]1.采样时如遇负压锅炉,需接大功率泵,以期本身泵关闭。2.采样时注意安全,对一氯化碳浓度较高的采样点,采样开孔应安装防喷装置,采样人员要站在上风处,防止一氧化碳中毒。3.室温下的饱和水蒸气对测定无干扰,但更高的含湿量对测定有正干扰,需采取5.2.6所提到的适当除湿措施。[b]七、结论[/b]本实验室所用仪器、试剂、耗材都经验收合格,人员经专业培训,所使用的物资和实验室用水均经验收合格。 通过对上述指标的测试验证,所得结果均符合方法要求,我们认为使用此方法在技术、仪器和人员配备上是可行的,所以对此方法予以确认。