质谱调谐水分含量

为了得到好的质谱数据，在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化，这个过程就是质谱仪的调谐。调谐是质谱使用中非常重要的一环，今天小编就与大家聊一聊调谐操作。一、质谱调谐调谐这个词来源于模拟电路。电路中，调节L或C使其谐振的过程，叫做调谐。在质谱中，射频电源(RF)含有线圈，相当于电感L 质量分析器相当于电容C。在质谱出产前，实际上要调节射频电源(RF)的线圈，使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振。这个过程就是最初的调谐。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数，使其达到最佳工作状态。调谐中将设定离子源部件的电压 设定amu gain和amu off值以得到正确的峰宽 设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度 设定质量轴保证正确的质量分配。调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后进行标准谱图调谐，以保证谱库检索的可靠性。二、质谱调谐液通常一般的调谐用PFTBA(全氟三丁胺)。还有高质量低质量调谐的特殊(目标)调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。当一开始调谐时，PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样，这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源，而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片离子质量容易解析。三、质谱调谐故障分析故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min b. 预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min c. 离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a. 高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护 b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪 b. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min c. 分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a. 参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中 b. 参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗 c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝 c. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况 b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置 c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源 d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源 b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

近年来，全球变暖、空气/水污染等环境问题引起了国际社会的广泛关注。 为什么我们需要测量污水中的水分含量？ 近年来，全球变暖、空气/水污染等环境问题引起了国际社会的广泛关注。 世界多地政府已颁布相应的法律和法规来保护我们的环境。 在水污染控制领域，城市污水处理是一个重要方面。 通常，废水经过水处理过程产生污泥，一种半固体浆液。 然后将污泥脱水，然后在垃圾填埋场处置。 从两个角度来看，快速测定水分含量在废水处理过程中至关重要。 第一，污泥的质量需要符合规定。 法规中明确规定了脱水后污泥的含水率要求。 例如，在中国国家标准中，污泥含水率需要低于80%。 处理含水量大于 80% 的污泥可能面临严重的行政处罚。 第二，废水处理成本与固体重量直接相关。 对于脱水 2000 平方米污泥的工厂，-0.5% 的固体重量变化可能每年可节省数万美元的絮凝剂成本。 因此，准确测量废水和污泥中的水分含量至关重要。 如何测量污水的水分含量？ 测量废水中水分含量的标准方法是烘箱法，持续至少几个小时。 但是，使用快速水分测i当以，只需 5-20 分钟。 更好的是，不需要根据湿重和干重计算水分含量。 为了确保准确测量废水中的水分含量，我们需要特别注意两件事。 首先，废水是一种含有悬浮固体的液体物质。 良好的样品制备过程至关重要。 其次，能够提供准确且可重复的测试结果的功能强大的水分测定仪也是一个关键因素。 样品制备1. 采样 从废水罐收集样品。 样本需要具有代表性。 2. 样品制备 收集样品后，小心混合样品直至其均匀状态，然后将其放置在样品杯中。 使用滴管或者移液器从烧杯中移取最具代表性的样品。 3. 样品铺至在玻璃纤维滤纸上 当我们将液体样品放在盘上时，由于液体的表面张力，它往往会在盘上产生液滴形状。 这会阻止水分排出，导致测量过程缓慢。 建议使用玻璃纤维滤纸。 滴在滤纸表面，表面张力降低，总表面积增加，这确保了更快的测量过程和可重复的结果。 快速水分测定仪 良好的样品制备只是成功分析水分的一部分。 可靠的水分测定仪是另一个关键因素。 客户选择奥豪斯 MB120 用于他们的水处理过程，因为它能够获得准确、可重复和快速的测试结果。奥豪斯 MB120 提供卤素加热系统，最高加热温度为 230°C。 这实现高效烘干。 此外，奥豪斯 MB120 具有 0.01% 的可读性和 0.015% 的重复性，确保了准确和可重复的测试结果。 并且，奥豪斯 MB120 上的全彩触摸屏显示详细信息，可实现非常简单轻松的人机交互。 综上所述，奥豪斯MB120 具有良好的样品制备能力，可提供快速、简单和可靠的水分分析体验。准确的水分含量大大有助于废水处理设施的成本节约和高效运行。

测定水分含量与水分活度的意义水分测定的意义：首先，它是是重要的质量指标之一，控制食品水分含量，对于保持食品具有良好的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一 定的保存期等均有着重要的作用。其次是一项重要的经济指标，水分含量是物料衡算的依据，同时可了解食品水分的含量和掌握食品的基础数据，并增加其它项目的可比性。对于它们的品质和保存，进行成本核算，提高工厂的经济效益等均具有重大意义后，水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值。水分活度值的大小对食品的色、香、味、质构以及食品的稳定性都有着重要影响。各种微生物的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求一定的水分活度值，故水分活度值与食品的保藏性能密切相关。相同含水量的食品由于它们的水分活度值不同而保藏性能会有明显差异。 在固形物组分一定时，水分含量和水分活度有着直接的关系，当水分含量增加时水分活度也增加，在生产中通过对水分活度的测定可以快速监控水分含量的变化，从而作为水分含量监控的重要手段。水含量和水活性之间的关系是复杂的。水分活度的增量与水含量的增量几乎总是伴随，但是非线性地。水活性和水分之间的这个关系在一个特定温度称水分吸着等温线。 （1）测水分含量 方法一——干燥法 此方法要求：①水分是wei一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。（2）测水分活度 水分活度定义为物质中水分含量的活性部分或者说自由水。水分活度被认为是产品稳定性的一个重要指标。通过适当的方法（包括干燥、大量的糖或者盐与水的化学结合）控制水分活度达到产品长期保存，这种方法被人类长期使用。从微生物的角度来说，控制水分活度可以抑制微生物的生长。这就能解释蜂蜜、蜜饯、咸菜为什么不容易长菌。但是必须指出，控制水分活度不止能控制微生物的生长，产品的化学和物理性能也得到了很好的保存。方法一——扩散法 GYW-1M水分活度仪工作原理是把被测样品置于密封的空间内，在保持恒温的条件下，使样品与周围空气的蒸汽压达到平衡，再利用冠亚专业的测量技术来反应出样品当前的活度.水分活度仪特点可检测各种（固态物、液态物）物品采用高精度进口传感器性能稳定，检测精度高测量时间短，操作简便触摸彩屏操作，可自定义屏幕背光亮度多个通道同时测量打印输出功能曲线绘制功能以及电脑数据采集系统，可供后期数据的比较与分析。水分活度仪技术指标(1) 供电电压：交流220V(47～63Hz)(2) 工作环境：温度0～50℃ 湿度0～95%RH(3) 测量范围：温度0～50℃ 活度0.000～1.000AW(4) 测量精度：温度± 0.1℃ 活度±0.013（@25℃）(5) 重 复 性：≤0.010(6) 分辨率: 0.001AW(7) 测量时间： 一般样品几分钟(8) 测量通道：单通道(可根据客户的要求定制) (9) 校准方式: 自动校准(校正值补偿功能) (10) 显示方式：大触摸彩屏 反应时间快(11) 显示速度：实时显示检测曲线(12) 操作方式：触摸(13) 输出方式：微型打印机(14) 通讯方式:RS232(15)功 耗： 20W(16)外形尺寸：280mm×226mm×120mm