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程版主! 向您咨询一个问题! 有没有能分析微量二氧化碳的好的仪器! 工艺要求二氧化碳小于0.1 ppm,就是林德的工艺包要求进冷箱前二氧化碳小于0.1ppm。什么类型的什么厂家的分析仪器能提供比较可靠地结果? 谢谢!要求都是这么要求的,还有工艺真的能达到二氧化碳小于0.1ppm 吗?
使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例概述:六通阀进样和六通阀切换实现分析,TDX和5A分子筛色谱柱 类似:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131126/5078193/ 十通阀分析的案例。前几天发过一个用十通阀分析氧气、氮气、一氧化碳的案例分析(http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131126/5078193/ )。不太像一般的十通阀进样反吹,该案例其实是通过阀的动作,改换了色谱柱的连接顺序,实现了所有组分的分离。想起来另外一个分析案例,与之基本相同,但是使用了六通阀手工进样,另外使用六通阀实现色谱柱切换,给大家分享一下。仪器原理结构如图1所示,左侧的为手工进样阀,右侧为切换阀。氢气做载气,TCD检测器。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312042025_480785_1604036_3.jpg图 1 取样状态工作流程:1 取样: 如图1,进样阀位于取样状态,此时将样品装载于定量环中。2 进样 如图2,进样阀旋转60度,样品通过进样阀进入TDX色谱柱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312042026_480786_1604036_3.jpg 样品在TDX预分离成合峰与二氧化碳两部分,此时系统中TDX色谱柱在前,5A柱在后,合峰进入分子筛柱,分离出氧、氮、一氧化碳、甲烷。二氧化碳此时还留在TDX色谱柱中(在TDX柱上,二氧化碳有较大的分离度)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312042026_480787_1604036_3.jpg 3 阀切换,色谱柱顺序改变。 如图3,切换阀旋转,两根色谱柱顺序发生变化。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312042027_480788_1604036_3.jpg 色谱柱实际连接顺序http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312042027_480789_1604036_3.jpg 当甲烷流出分子筛柱,切换阀旋转,分子筛柱实际连接于TDX之前。二氧化碳峰最后流出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312042028_480790_1604036_3.jpg 出峰顺序 氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳该方法的要点是两个色谱柱的保留要合适,使得分子筛的出峰一定要在二氧化碳之前完成。小结:六通阀切换实现氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的分离
使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例 之三 概述:六通阀进样和六通阀切换实现分析O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H6,GDX-502柱和5A分子筛色谱柱 类似http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/和http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131218/5113721/的案例 和参考的两个案例不同,该例的分离原理有所不同,CO2出峰在前。并且以上两个例子,分析时间较长,如果要分析C2H6或者C2H4,会比较困难。而本例可以实现所有组分快速分析。 系统使用了Shimadzu的GC-14C气相色谱仪主机,带有FID和TCD检测器。一个手工六通进样阀、一个自动气动六通阀,GDX-502色谱柱和5A分子筛色谱柱。仪器原理结构如图1所示,左侧的为手工进样阀,右侧为切换阀。氢气做载气,TCD检测器,氢气做载气。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烷。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182325_482950_1604036_3.jpg 图 1 取样状态工作流程:1 取样: 如图1,进样阀位于取样状态,此时推入样品,使得样品装载于定量环中。2 进样 如图2,进样阀旋转60度,样品通过进样阀进入GDX-502色谱柱。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182325_482951_1604036_3.jpg 样品在GDX-502预分离成合峰与二氧化碳和乙烷三个色谱部分,此时系统中GDX色谱柱在前,5A柱在后,合峰进入分子筛柱。二氧化碳和乙烷此时还留在GDX-502色谱柱中(与TDX柱相比,二氧化碳分离度较低,但是出峰时间提前较多)。[/font