气相色谱衍生方法

公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰，使用传统液-液提取法进行实验室检验，操作效率低，灵敏度不高，无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此，湖北省黄石市公安局、黄石市公安司法鉴定中心、黄石市毒品检验鉴定中心有关研究人员建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时检测方法，该研究成果发表于Chinese Journal of Chromatography。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后，经MCX固相萃取柱净化，用N-甲基-N-（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（MSTFA）对吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化，供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0mL/min，淋洗液中甲酸体积分数3%，洗脱液中氨水体积分数5%, 3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液体积1mL，吹干时间1min为最佳条件。在此条件下，4种阿片类物质在0.02～0.8μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.998)，检出限（LOD）为0.0016～0.0039μg/mL，定量限（LOQ）为0.0054～0.0128μg/mL，当标准添加水平为0.02、0.1、0.2μg/mL时，回收率为93.0%～110.3%。该方法结合自动化技术，对固相萃取条件精确控制，操作简便、快速、灵敏、准确，适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定，可用于海洛因吸食者的大规模监控，并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性。此次实验样品前处理过程采用睿科全自动固相萃取仪、睿科氮吹浓缩仪。Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪流速精准，12通阀快速切换溶剂Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪大批量样品浓缩，独创变径氮吹针，平行性高

天津兰博将参展第49届全国高教仪器设备展览会天津兰博将于2017年5月25-27日在沈阳国际展览中心参展第49届全国高教仪器设备展。作为美国兰博在中国的独家代理，天津兰博以其17年色谱领域的经验和对中国市场的深入了解，此次带来了兰博品牌的重点产品，分析型液相色谱仪和配套的柱后衍生系统，气相色谱仪，以及国内技术遥遥领先的半制备液相色谱仪。以及针对环境保护和食品安全领域检测农药残留的氨基甲酸酯柱后衍生试剂，草甘膦柱后衍生试剂和黄曲霉毒素检测试剂包等，更多惊喜，敬请莅临展位，兰博展位号：W2E81（W2馆）。有惊喜哦！！！展会同期，天津兰博特组织安排专题讲座和见面交流会。持续关注，亦可在现场领域邀请函！

月旭WelView光化学衍生器订货号：00836-00003什么是光化学衍生方法光化学衍生（PhotoChemical Derivatization, PCD）分析法是基于光化学反应而建立的一类分析方法，它以其独特的衍生方式与传统的荧光，化学发光，紫外-可见，电化学等检测方法相结合，提高了原有方法的灵敏度与选择性，极大地拓展了传统检测方法的应用范围，在药物、复杂生物样品，环境样品分析测定等方面得到广泛应用。如何使用光化学衍生器的使用十分简单，将光化学衍生器的两端管路分别连接到色谱柱的出口端和荧光检测器的入口端，然后打开仪器开关等待紫外灯稳定即可使用。应用综述1. 黄曲霉毒素G1和B1衍生自然界中的霉菌分布广泛，种类繁多，据联合国粮农组织估计，目前世界上至少有25%左右的谷物被霉菌毒素污染，其中最为严重的是黄曲霉毒素的污染，它们是一类具有相似结构的二氢呋喃杂氧萘的衍生物，有B1, B2, G1, G2, M1等，其中B1毒性最强，是氰化钾的10倍，砒霜的68倍，但用荧光检测器检测时，B1和G1的响应很低，需要进行衍生增强才能检测到。月旭科技WelView光化学衍生器经过优化的衍生管路能够显著提升样品衍生效果，使用黄曲毒霉素混标进行测试发现相同的色谱条件下衍生后G1和B1的峰面积是未衍生时的8倍和6倍以上。2. 磺胺类药物衍生磺胺类药物（Sulfonamides）是一类人工合成的抗菌药，具有效价高、抗菌谱广，毒性小，使用方便等特点，而广泛使用于畜牧业生产。但其不合理的使用会通过肉类食品在人体蓄积，造成危害。由于质谱检测成本高，紫外检测灵敏度低，选择性差，应用有局限性。推荐采用光化学衍生方法对样品进行衍生后进行荧光检测分析，能够获得较好的检测效果。如下例中，对于SDZ, SPD, SMR, SM2, SMD, SQX等六种磺胺类药物衍生前后的对比图。3. 硫肟醚类农药衍生硫肟醚是国家南方农药创制中心湖南基地研制成功的2种新型杀虫剂，对多种害虫具有优良的防治效果，硫肟醚类农药测定方法主要有光化学荧光法和质谱法，质谱法成本较高，难以推广。通过光化学衍生法可实现衍生产物的高灵敏度检测。4. 强化食品中叶酸含量测定时衍生增强叶酸是一种重要的B族维生素，是机体细胞生长和繁殖的必需物质，是维持生物体正常生命过程所必需的一类有机物质，与新生儿缺陷，心血管疾病，精神疾病，胃肠功能异常，免疫缺陷及肿瘤等具有相关性。叶酸的检测方法比较多，HPLC可实现叶酸的完全分离，特异性高，但叶酸一般含量低，荧光很弱，痕量分析时，推荐采用光化学衍生方法，叶酸在254nm紫外光照射后光化学产物的荧光强度能得到较大增强，用于片剂或维生素制剂中痕量叶酸的测定。方法具有操作简便，无需要外加试剂，重现性好，选择性好，灵敏度高的特点。如上图，对于奶粉等样品进行分析，流动相为50mmol/L 磷酸二氢钾水溶液（pH=5.0）和乙腈，采用梯度洗脱，改善峰形，与杂质有效分开。5. 辣椒油中4种苏丹红染料的的分析苏丹红是一类人工合成的以苯基偶氮萘酚为主要基团的偶氮染料，其外观为暗红色或深黄色片状体，是亲脂性化合物，具有潜在致癌性，我国和欧盟都禁止添加在食品中。苏丹红检测方法较多，但都有选择性差或检测成本高等问题，大批量样品的快速测定，推荐采用HPLC+PCD+FLD的方法，达到选择性好、灵敏度高和价格友好的检测。这种方法对于苏丹红Ⅲ和苏丹红B的检测限比PDA检测方法低一个数量级。除此之外，光化学衍生方法在核黄素检测、多种维生素检测、多种霉菌/真菌，以及离子色谱分析领域有多种应用。产品参数