傅里叶近红外光谱仪

为了规范傅里叶变换近红外光谱仪器的性能测定方法，确保仪器性能的可靠性，使检测机构、仪器用户及生产厂家在检校傅里叶变换近红外光谱仪器性能时有标准方法可依据，《傅里叶变换近红外光谱仪技术通则》团体标准于2020年12月正式立项，项目申报单位为北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司。2021年2月25日，成立《傅里叶变换近红外光谱仪技术通则》标准工作组，并开始相关的工作。经过几次线上与线下的会议，中国仪器仪表学会团体标准《傅里叶变换近红外光谱仪通用技术规范》于2023年2月8日正式发布，对我国近红外光谱分析技术发展及其应用的可持续发展具有重要意义。《傅里叶变换近红外光谱仪通用技术规范》团体标准结合国内近红外仪器的实际情况，规定了傅里叶变换近红外光谱仪器的要求、试验方法、检验规则、标志、包装和贮存。该仪器标准制定发布后，不仅可以规范傅里叶变换近红外光谱仪生产厂家的生产检验标准，让各种检测方法的标准具备了可操作性，对仪器实际应用和行业发展提供更加完善的标准支撑，也为实验室的认证奠定了基础。而且，还可以促使国内外仪器评价指标标准的统一，特别是可以为相关的仪器招标项目提供切实的评价依据，在一定程度上提高与国际同类产品的整体竞争水平。文件下载：T/CIS 17006-2022 傅立叶变换近红外光谱仪通用技术规范更多标准请点击：中国仪器仪表学会团体标准（CIS标准）以下为相关新闻报道：CIS标准《傅里叶变换近红外光谱仪技术通则》拟立项《傅里叶变换近红外光谱仪技术通则》工作组成立（附详细名单）《傅里叶变换近红外光谱仪技术通则》团体标准初稿讨论会召开《傅里叶变换近红外光谱仪技术通则》团体标准工作组成立暨第一次讨论会在京召开

p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　近年来，近红外光谱技术在我国得到了迅猛的发展，相关的新产品新技术层出不穷。为了多方位展现我国在近红外光谱领域的最新成果，仪器信息网和近红外光谱分会合作制作《近红外光谱新技术/应用进展》网络专题，同时也以此献礼近红外分会成立10周年，并寄语2021年国际近红外大会。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　为了更深入的了解国产近红外光谱仪器技术的发展和应用现状，我们特别邀请了北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司的田燕龙博士给大家分享其对国产近红外光谱技术及应用发展的理解。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 258px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1c932139-c24b-4e87-9134-e0a5cbe9c633.jpg" title=" 田燕龙博士.jpg" alt=" 田燕龙博士.jpg" width=" 200" height=" 258" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 田燕龙博士 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 产品线布局始于国内首台傅立叶变换红外光谱仪 /strong /span /p p 　 strong 　仪器信息网：请介绍一下贵单位近红外产品的定位及发展历史? /strong /p p 　　 strong 田燕龙博士： /strong 上世纪80年代，傅立叶变换红外光谱仪的应用在国内刚刚起步，但国内却没有相关仪器的制造技术。为改变这一现状，在国家科委批准下北京第二光学仪器厂(现归属北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司，以下简称北分瑞利公司)于1987年从美国ANALECT公司引进了傅立叶变换红外光谱仪设计及制造技术，通过对引进技术的消化和吸收，于1993年7月27日成功开发了我国第一台傅立叶变换红外光谱仪——WQF-400型傅立叶变换红外光谱仪，填补了国内空白。 /p p 　　随后北分瑞利公司在持续发展和提升傅立叶变换红外光谱仪技术的同时，开始拓展红外光谱仪器的应用范围，于1995年开始研发国内首台傅立叶变换近红外光谱仪——WQF-400N型傅立叶变换近红外光谱仪(见图1)，并于1999年通过专家鉴定，再次填补国内空白。 /p p 　　WQF-400N自主设计了CaF sub 2 /sub 分束器、PbS/InGaAs探测器组件，将国产傅立叶变换红外光谱仪的工作波段，由中红外(4000cm sup -1 /sup -400cm sup -1 /sup )扩展到近红外(10000cm sup -1 /sup -3300cm sup -1 /sup )，代表了当时我国近红外仪器的最高水平。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 291px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/90302749-5731-4408-8db6-7fae22339989.jpg" title=" WQF-400N.jpg" alt=" WQF-400N.jpg" width=" 450" height=" 291" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图1 我国首台傅立叶变换近红外光谱仪——WQF-400N型傅立叶变换近红外光谱仪 /strong /p p 　　为丰富近红外光谱仪器产品品类、满足用户多样化需求，在WQF-400N型傅立叶变换近红外光谱仪之外，2004年北分瑞利公司自主设计开发了NIR-800型近红外光谱仪(见图2)。NIR-800主要工作波段在短波近红外(800nm-1000nm)，和主要工作在长波近红外(1000nm-2500nm)的WQF-400N形成了很好的互补。NIR-800外接通用PC机，采用交叉C-T的单色器结构和CCD/PDA阵列探测器接收，具有无运动部件、可靠性好、价格较低、综合像差小、杂散光低等创新点。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C73736.htm" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 202px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/28b076f7-526c-4c66-84a8-b76d92f3b51f.jpg" title=" NIR-800.jpg" alt=" NIR-800.jpg" width=" 450" height=" 202" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C73736.htm" target=" _blank" strong 图2 NIR-800型的近红外光谱仪 /strong /a /p p 　　2008年，北分瑞利公司又开发出了第二代傅立叶变换近红外光谱仪——WQF-600N。WQF-600N，该仪器采用了摆式干涉仪结构，开发了适合新仪器的CaF sub 2 /sub 分束器、攻克了动镜结构和快速摆动控制技术、高速高精度数据采集等关键技术，于2008年12月19日通过了北京市技术创新服务中心组织的专家鉴定。鉴定以后，WQF-600N型傅立叶变换近红外光谱仪就替代了老款的WQF-400N型，成为北分瑞利公司近红外领域的主推产品(见图3)。这款产品在2008年及之后的一段时间内是唯一的一款国产傅立叶变换近红外光谱仪，在如今也是屈指可数的几款国产傅立叶变换近红外光谱仪之一，主要应用在大学及科研机构。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C14915.htm" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 337px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/25fb9cba-57d2-470b-a5d5-bb99218fd4f8.jpg" title=" WQF-600N.jpg" alt=" WQF-600N.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C14915.htm" target=" _blank" 图3 WQF-600N型傅立叶变换近红外光谱仪 /a /strong /p p 　　目前，北分瑞利公司正在研究基于新一代500平台的WQF-500N型傅立叶变换近红外光谱仪。500平台使用模块化的总体设计思路，采用密封型的角镜型式迈克尔逊干涉仪、高精度的24位A/D变换，快速稳定的动镜控制及数据采集与处理等技术，通过全新改版升级的MainFTOS Suite傅立叶红外光谱仪通用软件及先进的网口及无线通讯技术，在外观、软件、可靠性以及产品功能方面都实现了突破。 /p p 　　 strong 仪器信息网：贵公司近红外光谱仪的应用情况?有哪些典型的应用案例? /strong /p p strong 　　田燕龙博士： /strong 北分瑞利公司的近红外产品可应用于制药、农业、石油化工、食品、纺织品检测等领域。江苏大学陈斌课题组使用北分瑞利公司的傅立叶变换近红外产品，先后实现了如下应用：(1)使用近红外漫反射方法研究了甲硝唑的主要成分硝基羟乙唑，建立了近红外光谱与硝基羟乙唑含量之间的数学建模，实现了硝基羟乙唑的快速检测 (2)研究了应用近红外光谱分析技术检测纺织品中羊毛成分含量的一系列过程，实现了对纺织品中羊毛含量的检测 (3)以食用植物油中主要脂肪酸棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸为检测指标，通过对近红外光谱技术在定量检测中的几个关键问题的研究，实现了对食用油种类和掺伪的鉴别。 /p p 　　 strong 仪器信息网：目前贵公司计划或者正在重点拓展的新领域有哪些?为什么看好该领域? /strong /p p strong 　　田燕龙博士： /strong 食源性致病菌是引起食源性疾病的首要原因，全球每年发生高达1.5亿的腹泻病例中，有70%是由各种致病性微生物污染食品所引起，许多研究已经表明近红外光谱技术可以实现对食源性病菌的快速检测。目前，北分瑞利公司正在开展食源性病菌近红外检测技术和仪器的研究工作，相关解决方案正在开发当中。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 近红外光谱发展趋势：MEMS技术、定制化、掌上生活 /strong /span /p p 　　 strong 仪器信息网：相较于光栅近红外，傅立叶变换近红外光谱的优势体现在哪里?目前的技术发展水平如何? /strong /p p strong 　　田燕龙博士： /strong 和光栅近红外仪器相比，傅立叶变换近红外光谱仪器最大的优势体现在性能上，目前研究级的近红外光谱仪器基本都属于傅立叶变换型。首先，傅立叶变换近红外光谱仪器具有多路通过的特点，所有频率同时测量 其次，傅立叶变换近红外光谱仪器的光通量比光栅仪器大得多，因此具有更高的灵敏度和信噪比 最后，傅立叶变换近红外光谱仪器由于采用激光定位，波长的稳定性好，且光谱的分辨率高，使得这类仪器具有较好的波长准确性与重复性，仪器间的一致性好，更容易实现近红外模型传递。 /p p 　　虽然傅立叶变换近红外光谱仪器较光栅近红外仪器具有更优异的性能，但是高性能也带来了高成本的问题，在近红外仪器市场份额上傅立叶变换近红外光谱仪器并没有表现出明显的竞争优势。目前傅立叶变换近红外光谱仪器的技术水平已经比较成熟，未来应该更多考虑如何降低成本。 /p p 　　 strong 仪器信息网：从仪器发展及应用的角度分析，您认为目前有哪些先进的近红外光谱技术值得大家关注? /strong /p p strong 　　田燕龙博士： /strong 随着光学器件、新材料、5G(6G)通讯、物联网、大数据、云计算等科技的迅速崛起，近红外光谱分析技术的面貌也必然焕然一新，与人类生活的联系将会更加密切。综合比较国内外先进仪器，在近期有如下发展趋势： /p p 　　(1)MEMS技术 /p p 　　近年来，全球掀起了仪器微型化的开发热潮：台式机——便携式——手持式——掌上机——芯片机。其中，近红外光谱仪倍受关注，近红外光谱仪产品越做越小，其推动力就是微电子机械系统(Micro Electro Mechanical Systems，MEMS)的大量使用。基于MEMS微光栅、MEMS微干涉仪等开发的新型近红外光谱仪，具有尺寸小、重量轻、功耗小等优点。2017年埃及Si-Ware在洛杉矶推出了单个芯片大小的MEMS近红外光谱仪——NeoSpectra Micro，该仪器检测范围为1100nm-2500nm，其外观尺寸为18× 18mm，厚度仅为4mm。 /p p 　　(2)定制化 /p p 　　近红外光谱技术快速无损、多性质同检的特点，使得其特别适合作为一种在线监测手段。很多企业在用到近红外技术时，往往具有自己独特的需求，需要单独设计在线产品。如西派特(北京)科技有限公司为山东广通蚕种有限公司开发的HF-C06蚕蛹雌雄高速鉴别与分选设备，基于蚕蛹雌雄在化学组成上的不同，以光波为媒介高速采集蚕蛹的化学特征信息，实现了蚕蛹性别的高速鉴别。 /p p 　　(3)掌上生活 /p p 　　随着近红外光谱仪的微小型化和成本的不断降低，原来遥不可及、只有大型企业或研究机构方能使用的光谱仪产品，会逐渐走进普通老百姓的生活，甚至人手一个，用于监测日常生活中的饮用水、奶制品、肉制品、果蔬品等食物的安全性、新鲜度，以及通过成分含量的摄入而实现个人健康管理。2017年1月，长虹在年国际消费电子展(CES)上发布全球首款分子识别手机--长虹H2。H2手机搭载了小型化高分辨率近红外光谱传感器，可对被测物体进行近红外吸收光谱的数据采集，并将光谱数据传输至云平台进行分析、计算、处理，得出定性、定量分析结果。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 国产与进口仪器差距犹在 市场快速增长毋庸置疑 /strong /span /p p 　　 strong 仪器信息网：您认为目前国产近红外光谱仪与进口产品相比有哪些不足? /strong /p p strong 　　田燕龙博士： /strong 一直以来，国产傅立叶变换红外光谱仪器产品就与国外同类产品存在一定差距。对于中红外，国产傅立叶变换红外光谱仪器产品与国外产品的差距主要体现在硬件水平上(如仪器的一致性、稳定性等)，通过差异化竞争、降低价格等手段，国产仪器仍能获得一定的市场份额。但是在近红外领域，由于缺少成熟的模型数据库，使得国产仪器与国外产品的差距进一步拉大。 /p p 　　模型往往需要针对不同的样品类型单独建立，而且数据库的建立也不是一劳永逸的，在实际应用中需要经常维护和扩充，需花费大量的人力和物力及持续的资金投入，而这恰恰是国产仪器厂商难以负担的。由于缺少模型数据库，使得国产傅立叶变换近红外光谱仪器在市场上竞争力很差，这又进一步打击了仪器厂商的积极性，从而造成了恶性循环。因此国产傅立叶变换近红外光谱仪器要想做大做强，在硬件提升的同时，必须从基础做起，通过积累逐渐建立起自己的大数据库，在为用户服务的同时也可以获得利润，形成良性循环。 /p p 　　另外，相比别的光谱仪器，傅立叶变换近红外光谱仪器的专业性更强，销售人员专业能力不足是一个不可忽视的因素。进口仪器公司的销售人员往往也是应用工程师，具备售前制定方案、售中指导建立校正模型、售后负责模型维护和仪器维护的能力 而国内仪器公司的销售人员大多不是化学专业出身，与应用脱节，这些都制约着国产近红外仪器市场份额的扩大。 /p p 　　 strong 仪器信息网：您如何评价我国近红外光谱的市场需求情况及发展潜力?未来几年，近红外光谱的热点市场需求有哪些?由哪些方法标准或政策法规等所促进? /strong /p p strong 　　田燕龙博士： /strong 2017年11月，美通社根据Global Market Insights的一份市场报告发布新闻称近红外市场规模从2016开始到2024年将以年复合增长率6.1%的速度增长，并占据整个过程光谱行业(拉曼、红外、近红外)55%以上的份额。近期国际知名咨询公司QY Research公司出版了行业调研报告《全球近红外光谱(近红外(NIR)分析仪)市场规模、趋势和预测2019》，预测到2025年底全球近红外分析仪器市场将达到5.6亿美元，而且未来几年近红外分析仪器市场的最高增长率将会出现在亚太地区。 /p p 　　就国内来说，近三年来许多近红外行业标准开始陆续制定和实施，涉及到了多个应用领域，包括茶叶品质检测(标准号DB34/T 2890-2017)、山羊绒净绒率检测(标准号DB15/T 1229-2017)、纺织品纤维定量分析(标准号FZ/T 01144-2018)、珍珠粉鉴别(标准号GB/T 34406-2017)、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量测定(标准号GB/T 36691-2018)、固态速溶茶中主要成分测定(GHT1260-2019)、茶多酚制品中主要成分测定(征求意见稿已发布)、畜禽肉品质检测(计划编号20191050-T-326、20191054-T-326)、纺织纤维鉴别(申报号FZFFZT0832-2019)和中药混合均匀度与水分快速检测(团体标准已启动)等。 /p p 　　总体来说，国内近红外光谱仪器市场在未来几年快速增长是毋庸置疑的，唯一不可预估的是在食品、质量监控、过程控制和化学品等不同行业最终规模化的大小。 /p

在本次2015 BECIA大会上，无锡微奥科技公司首次发布了一款掌上MEMS傅里叶近红外变换光谱仪产品，并在现场成功演示了对7种白色药品的分类鉴别、以及对水蜜桃糖分的定量分析。图1.微奥掌上MEMS傅里叶近红外光谱仪近年来，全球掀起了微型化近红外光谱仪产品的开发热潮，就“微型”而言目前已有多种技术解决方案，但如何在微型化的情况下还能保证高信噪比、高光通量、全波段信号采集、透射与漫反射功能兼具，则是真正实力的比拼。 图2.微奥掌上近红外光谱仪对不同药片的分类微奥科技这款光谱仪产品是基于微奥独特的光学MEMS微镜开发而成。该MEMS微镜具有创记录的大位移、小体积、高度集成等巨大优势，并结合傅里叶变换光谱仪特点，仅需单个探测器即可实现高分辨率、高信噪比的近红外全谱光谱分析，从而大幅度地降低了产品的成本及体积。这款命名为Demeter 1000的掌上MEMS傅里叶近红外光谱仪，可覆盖整个近红外光谱（800～2500nm），还可进一步扩展至中红外波段。Demeter 1000可分别通过透射和漫反射方式对液体和固体进行准确的定性定量分析。该光谱仪可通过蓝牙将光谱分析信息直接传输到移动终端设备，从而可实现在手机上实时快速获知所测物质的成份及含量。微奥的微型光谱仪，革命性地实现了红外光谱仪的便携性及低成本性，使原来遥不可及、只有大型企业或研究机构方能使用的光谱仪产品，走进了普通老百姓的生活，甚至人手一个，用于监测我们日常生活中的如饮用水、奶制品、肉制品、果蔬品等食物的安全性、新鲜度、以及通过成分含量的摄入而实现个人健康管理。让我们吃得放心、住得安心！图3.微奥掌上MEMS近红外光谱仪对水蜜桃糖分的定量分析微奥在本次展会上还展出了另外一款专用于工业在线检测的光谱仪，该光谱仪与掌上光谱仪均基于相同的光学MEMS微镜及光干涉平台，可广泛应用于石油化工、生物医药、粮油、安防、环境、宝石鉴定、纺织、临床医学等领域。同时，基于此相同的MEMS微干涉平台还可开发远红外、中红外、拉曼光谱仪等产品。 图4.微奥MEMS傅里叶近红外微型光谱仪 图5.MEMS微干涉平台