推荐厂家
暂无
暂无
离子色谱标准加入法测凝析水中的硫酸根凝析水是凝析油经油气分离后液相析出的水。其特点是矿化度比较低,pH值偏酸性。各离子含量不高,一般用标准曲线法可以进行定量测定。但是最近遇到几个水样的结果有点奇怪。在此把本人的分析汇报一下,看思路和作法有何不妥希望专家给予指导。一、 奇怪的现象:水样分析发现稀释后测定结果比原液测定结果高,而且不同的稀释倍数得出不同测定结果。再次重新绘制标准曲线,并测定原液和不同稀释倍数的样品,依然如故。结果如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108211902_311443_1608710_3.jpg二、 原因分析针对此种情况,初步分析原因如下:1由于测定结果均于标准线性的下限处,导致结果的不确定性。2.原样品存在一定的基体干扰于是,第二步,用标准加入法测定原液和不同稀释倍数的样品,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108211903_311444_1608710_3.jpg其中,S1=0.4mg/L,S2=0.8 mg/L.上述结果分别对应下面三个图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108211903_311445_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108211904_311446_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108211904_311447_1608710_3.jpg以上三个结果的斜率均与标准曲线斜率0.2047相差较大,说明可能的确存在基体干扰。另外可以看出,稀释倍数越大,所做标准加入法的线性也越好。三个结果的线性以最后一个线性最好达到1.0000。 而且这个结果与最终的离子和计算相吻合。因此最后以此为最终结果报出。三、 我的疑惑1. 按照DL=2N/S的方法,用离子色谱60分钟的基线噪声为0.0077,则DL=0.075 mg/L。(是不是有点高了,印象中离子色谱的DL很低的呀)而所测结果0.414 mg/L、0.28 mg/L、0.22 mg/L,均高于0.075 mg/L很多,所测结果应该可靠的。可是又与标准加入法的结果相差很大。如何解释?如果说的确有基体干扰存在,而水样本身总离子量比较小,又经过RP柱和Ag/H柱过滤后的,基体有什么能干扰呢?2. 从标准加入法结果看,稀释100倍后线性正相关性很高。可是标准加入的量S1=0.8 mg/L,S2=0.4mg/L,而测得结果却只有0.0685 mg/L,似乎标准加入的量是不合适的;稀释20倍后线性正相关性达到3个9。而测得结果却只有0.108 mg/L,似乎标准加入的量也是不合适的;不稀释的原液标准加入的线性正相关性较差,只有1个9。但测得结果0.637 mg/L,却处于S1=0.8 mg/L和S2=0.4mg/L之间,标准加入的量应是合适的。而且此结果与标准曲线法的原液测定结果相近。如果它是真值,又如何解释稀释倍数越大,测定结果也越大呢?
看了《色谱定性与定量》一书,中间讲到标准加入法的优缺点时,有这么一段话“标准加入法的优点是.....进样量不必十分准确.....”。我就不明白了,如果标准加入前和加入后的进样量不一样的话,那有可能加入了标准那次出的峰面积还没有不加标准出的峰面积大,那样怎么进行下一步的计算?
大家好!我和同事要做稳定性试验了,现在还在写文件阶段,欧洲药典要求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法用标准加入法。哪位同仁可以介绍一下标准加入法怎么测残留溶剂含量啊。最好有实例。谢谢了!