色谱级甲醇验收方法

工作场所空气有毒物质测定 第84部分：甲醇、丙醇和辛醇 一、原理 空气中的甲醇用硅胶采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 二、仪器2.1 硅胶管，热解吸型，内装200mg 硅胶。 2.2 BS-H2空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。 2.3 TDS-III热解吸器。 2.4注射器，1mL、100mL。 2.5 GC-2010气相色谱仪，具氢焰离子化检测器2.6 色谱柱：2m×4mm，GDX-102 三、分析步骤 53.1样品处理：将硅胶管放入TDS-III热解吸器中，其进气口端与100mL 注射器连接，另一端与载气（氮） 相连，流量为50mL/min。在160℃下，解吸至100.0mL。样品气供测定。 5.5.2 标准曲线的制备：取4 只～7 只100mL 气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL～ 0.60μg/mL 浓度范围的甲醇标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至更佳测定状态，进样1.0mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的甲醇浓度(μg/mL) 绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。 5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中甲醇的浓度(μg/mL)。若样品气中甲醇浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 四、TDS-III型多功能热解吸仪简介TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。一、 用途及应用范围 TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析和中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.62—2017中热解吸仪-气相色谱法而设计，TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外，还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的，因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。 二、 工作原理 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由：解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。 三．TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点： 1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计，一机多用，大大提高本装置的性价比和运行成本； 2. 同一样品可以实现多次重复进样，消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响； 3. 做TVOC的测定时，可以使用廉价的活性碳吸附管等； 4. 同国产不同类热解吸仪（装置）相比，安装解吸管简单，且实现了无死体积操作； 5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。技术参数：1．解吸活化处理炉 ⑴ 控温范围：室温～400℃，以增量1℃任设； ⑵ 控温精度： ±0.5℃； ⑶ 解吸管规格: 外经φ6（或1/4英寸），长度不限； ⑷解吸回收率： 〉85%（和组分有关）； ⑸ 采样流量：10mL/min～200 mL/min； ⑹ 可连续调节流量稳定性：＜0.1%。 2　大注射器加热恒温炉 ⑴ 控温范围：室温～100℃, 以增量1℃任设； ⑵ 控温精度: ±0.5℃； ⑶ 可放置100mL针筒注射器。 3 仪器规格 ⑴ 仪器尺寸： 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm3； ⑵ 功率： 约500W； ⑶ 重量： 约9 Kg。 甲醇的热解吸-气相色谱法专门为分析工作场所中甲醇而设计的TDS-III型热解吸仪北分三谱热解吸仪专业、专注、专一 北京北分三谱仪器有限责任公司（工程部）热解析仪干什么用的 热解析仪与顶空的区别 热解析仪价格 气体中笨的检测 有机化合物检测 TVOC检测 有毒气体检测 二次热解析仪 全自动热解析仪 第三方检测 职业卫生 二氧化硫分析仪

白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定，采用GC-9860气相色谱仪，FID氢火焰检测器，60米PEG毛细管检测，本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定， 一、白酒中甲醇检测分析原理：按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪（FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升） 1台白酒分析专用柱（PEG毛细管柱60米） 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。

顶空气相色谱测定香水中甲醇 关键词：顶空气相色谱仪，香水，甲醇参考标准：GB7917.4-87化妆品卫生化学标准检验方法仪器：1、GC-9860IV气相色谱仪，配备FID氢火焰离子化检测器2、AHS-20A全自动顶空进样器，（20位自动进样,北京北分三谱）3、专用色谱柱：GDX-201色谱条件：柱温：150℃，检测器温度：200℃ 进样器温度：200℃顶空条件：顶空瓶平衡温度：50℃，平衡时间：15℃， 甲醇是无色、易挥发的液体。能与水和大多数有机溶剂互溶。甲醇对人体是有害物质，其通过呼吸器官、皮肤等途径进入人体内部对神经系统和血管系统造成危害，因此在香水及喷发胶系列产品中为限用物质，国家卫生标准规定其含量不能超过0.2%（V/V)GC-9860-W型网络化气相色谱仪 GC-9860-W型网络化气相色谱仪秉承了Ⅳ型机型的外观大气、结构合理的设计，同时加载了我公司自主研发的真空荧光屏显示技术、气体电子流量控制技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。不仅保留了标准型色谱仪的优点，同时新增了气路故障自动保护、检测器自动点火 、自动执行开关机气路启闭功能，整机采用EPC气路控制技术，使其自动化水平和整体性能得到了大幅提高；秉承标准型色谱仪成熟的网络化数据传输与处理功能，更吻合了远程无人值守在线分析的实质要求，提供业界领先的分析解决方案! 主要技术指标： ● 操作显示：真空荧光显示屏 ● 温控区域：6路 ● 温控范围：室温以上4℃～450℃，增量：1℃， 精度：±0.1℃ ● 程序升温阶数：16阶 ● 程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型） ● 外部事件：8路；辅助控制输出4路 ● 进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选 ● 检测器数目：2个（多）；（FID、TCD、ECD、FPD、NPD）任选 ● 气路控制：电子压力流量控制、EPC ● EPC、EFC工作模式：2种；恒流模式、恒压模式 ● EPC、EFC工作气体：5种；氮气、氢气、空气、氦气、氩气 ● EPC、EFC程升：4阶 ● EPC、EFC控制量程： ● 压力：0～0.6MPa；流量0～100sccm或0～500sccm（空气） ● EPC、EFC控制精度：压力0.01KPa；流量0.01sccm ● 压力传感器： 准确度：满量程的±2% 重现性：±0.05 KPa 温度系数：±0.01 KPa/°C 量程：0～0.3MPa或0～0.6MPa； ● 流量传感器： 准确度：满量程的±5% 重现性：±0.5%(满量程) 量程：0～500sccm ● 启动进样：（手动、自动、针筒自动探测）任选 ● 通信接口：以太网：IEEE802.3 氢火焰离子化检测器（FID） ● 检测限：Mt≤3×10-12g/s （正十六烷-异辛烷溶液）； ● 基线噪音：≤5×10-14A ● 基线漂移：≤1×10-13A/30min ● 线性范围： ≥106 ● 高使用温度：≤450℃ 热导检测器（TCD） ● 灵敏度：S≥3500mV?ml/mg(正十六烷-异辛烷溶液)（放大1、2、4、8倍任选） ● 基线噪声：≤10μV ● 基线漂移：≤30μv/30min ● 线性范围：≥104 电子捕获检测器(ECD) ● 检测限：≤1×10-14g/s (丙体六六六-异辛烷溶液) ● 基线噪声：≤0.03mV ● 基线漂移：≤0.2mV/30min ● 线性范围：≥104 ● 放射源：Ni63 火焰光度检测器(FPD) ● 检测限：(S)≤5×10-11g/s；(P)≤1×10-12g/s （甲基对硫磷-无水乙醇溶液） ● 基线噪声：≤0.03mV ● 基线漂移：≤0.2mV/30min ● 线性范围：≥103（S） 102（P） 氮磷检测器(NPD) ● 检测限：(N)≤1×10-13g/s；(P)≤5×10-14g/s (偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液) ● 基线噪声：≤0.03mV ● 基线漂移：≤0.2mV/30min ● 线性范围：≥102（N） 103（P）