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[color=#444444]建立液相色谱分析16种PAHs方法,标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L,审稿意见说让补充方法检出限数据,这个不是很明白,是不是取一定质量的样品按照整个样品处理流程做下来,看是否达到定量限,然后根据结果,再调整样品量,直至刚好达到检测限,此时的样品量即为方法的检测限。[/color]
各位老师大家好,最近再看标准GB/T 35655-2017[b][size=16px]化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析的附录C时,关于检出限和定量限评价示例时,有一个地方不太懂,具体是:[/size][size=16px][img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001132003477829_7939_2299652_3.png!w690x373.jpg[/img][/size][size=16px]结合0.004ug/ml样品的出峰情况来确定样品浓度范围这个,不太理解。还有以草莓为基质[/size][size=16px]配制的标液的浓度的依据这个,也不是很理解,希望各位老师给解答一下,十分感谢。[/size][/b]
[b]水质分析中的检出限及其确定方法[/b][i][b]刘丽君,张秀忠,陆坤明[/b][/i][b]摘要:鉴于目前对分析方法检出限确定方法的不一致性,该文对与检出限有关的一些定义进行了阐述和比较,同时对目前国外水质分析中普遍采用的检出限的测定方法进行了详细的介绍,该方法具有较强的可操作性和合理性。[/b][b]关键词:水质分析,检出限,方法检出限[/b]检出限是分析方法中的一个重要质控参数。设定分析方法的检出限,可以避免在进行低水平检测时,报告结果出现“假负值”或“假正值” 同时,还可以据此对不同的分析方法进行比较。然而,由于检出限这个术语本身的定义不一致性,以及分析方法本身的复杂性和多样性,所以在实际应用中还存在许多争议,目前也没有一种为大家所普遍接受的检出限的计算方法。因此,本文试图根据国内外有关资料对检出限的概念和定义作一些阐述,同时对水质分析中常用分析方法检出限的测定方法进行介绍和分析,希望能对从事水质分析的同行在处理有关的具体问题时提供一些有益的帮助。1检出限的基本概念1.1检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection, LOD);《环境水质监测质量保证手册》中对检出限的定义为:特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。检出限是以一定的置信水平为基础的量值,并且随介质、被分析组分以及分析方法的不同而不同。美国自然资源办公室(DNR)以产生的信噪比大于5所对应的浓度来作为LOD,而美国水和废水标准检验法将LOD定为能产生2(或1.645)倍于空白样品分析的平均标准偏差的信号所对应的待测物浓度。1.2仪器的检出限(Instrument Detection Limit,IDL):是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或浓度,这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。比如色谱仪的检出限是产生至少2倍于基线噪音的进样量。仪器的检出限不考虑任何样品制备步骤的影响,因此,其值总是比方法的检出限要低。仪器的检出限一般不用于最终的数据报告,而主要用于数据的统计分析,以及不同仪器的性能比较。