色谱峰面积积分方法

固体表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子覆盖的面积（分子截面积，molecular cross-sectional area），即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积（specific surface area，m2/g），它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是，在恒定温度下，将吸附剂置于吸附物气体中，待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线，并通过对等温线的进行计算，可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法（体积法）、重量法等；后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中，当吸附发生时，样品内的压力降低直到平衡状态；平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内，再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积（自由空间），可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积（通过密度计算）得到，也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体（如氦气）来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下，吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动，通过热传导检测器（TCD）监测样品对吸附物的吸收。首先，在环境温度下监测从样品管流过的气体，作为建立基线的参考；接下来，降低样品所处温度以促进吸附，并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化，当吸附平衡建立时，出口气原始混合物的比例恢复，TCD信号恢复到基线；然后将样品温度提高到环境温度，这时因为被吸附的气体从样品脱附，并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分，可以得到样品吸附的气体量，混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之，无论什么方法，所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体，例如氮气、氩气、二氧化碳等，常使用的冷浴温度一般为氮气@77K（液氮温度），氩气@77K（液氮温度）/87K（液氩温度），二氧化碳@273.15K（冰水混合物温度）/298.15K（室温）/195K（干冰温度）。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编，科学出版社2018年本文作者：钟华 博士，毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年，多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训，对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。

引言客户朋友们，当我们在进行塑化剂、氯化石蜡等样品分析时，是否遇到类似五指峰等群峰时（图1、图2、图3），不知如何进行积分处理，手足无措呢？下面给大家讲一讲，GCMSsolution是如何进行积分处理首先，打开一个数据，鼠标置于参数表中，点击右键，在弹出的对话框中，选择“表样式”（见图4），左键点击“表样式”，打开“表样式”对话框，将左侧隐藏项目中的“开始处理时间”、“处理结束时间”添加到右侧的显示项目中（见图5、图6），添加“开始处理时间”、“处理结束时间”的目的是为了将要积分处理的峰全部显示出来。接下来，在参数表中，手动输入“开始处理时间”、“处理结束时间”，将要处理的色谱峰完全显示出来（见图7）。图4 参数表中右键点击，打开对话框，选中表样式。图5 表样式对话框Ⅰ图6 表样式对话框Ⅱ图7 完全显示色谱峰积分处理方式一：选中要处理峰的行，左键点击程序中的方框，弹出“峰积分时间程序”对话框，在对话框中时间框中输入积分开始时间，选择命令WIDTH（峰宽度），SLOPE（斜率），在值的一栏中输入相应的值，点击确定（见图8）。点击查看按钮，峰已积分处理，积分线已显示（见图9）。图8 积分处理方式一图9 积分处理结果积分处理方式二：在弹出“峰积分时间程序对话框”中，第1行输入峰开始时间，选择PEAK DETECT命令，第2行输入峰中间位置时间，选择PEAK TOP命令，第3行输入峰结束时间，选择PEAK END命令，点击确认按钮，再点击查看按钮，峰已积分处理，积分线已显示（见图10、图11）。图10 积分处理方式二图11 积分处理结果如果是只处理单个数据，处理完成后，点击工具栏中的保存按钮即可，或者点击文件，将数据保存或者另存，都可以。如果是想将参数保存在方法中，来处理别的数据，点击文件，点击方法另存为，将方法保存（见图12）。图12 保存数据或方法通过以上的讲解，相信大家已经掌握了处理“群峰”的积分方式，并相信这将对您有所帮助。如果在实验室中遇到其他问题，可以通过岛津客服电话400-650-0439或关注下方微信公众号进行咨询，我们将竭诚为您解决问题，助您顺利完成实验。

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