色谱峰面积计算方法

p　　通过一年多的试行，上海市环保局组织修订并发布了《上海市石化行业VOCs排放量计算方法(2017年修订版)》和《上海市涂料油墨制造业VOCs排放量计算方法(2017年修订)》。新版的内容有哪些变化?/pp 1.新增储罐修正周转量《修订方法》在储罐公式法中增设了修正周转量，其根据实测“液位高度变化”与“最高液位高度”比值对储罐周转量进行了修正。/pp 2. 新增储罐和装卸平衡管效率系数《修订方法》中在储罐和装卸公式法增设了平衡管效率系数，充分考虑了油气平衡管控制效率和减排效果，更接近实际排放情况。/pp 3. 加入废水WATER9《修订方法》中废水公式法加入WATER9了模型法，丰富了在废水中VOCs全组份种类及浓度已确定的情况下VOCs排放量计算方法。/pp 4. 加入冷却塔汽提实测法《修订方法》中冷却塔加入汽提实测法，更加精准测算冷却塔、循环水中VOCs排放量。/p

关于印发《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》的通知　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)，新疆生产建设兵团环境保护局：　　根据《国务院批转节能减排统计监测及考核实施方案和办法的通知》(国发〔2007〕36号)的要求，为了加强污染源自动监测和监督性监测数据在排污收费和总量核定等环境管理方面的应用，进一步规范污染物排放量的计算，我部制定了《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》。现印发给你们，请遵照执行。　　附件：国控污染源排放口污染物排放量计算方法　　二○一一年一月二十五日

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong动态色谱法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法之固体标样参比法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong动态色谱法之BET多点法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong静态容量法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法。/p