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摘要:介绍气相色谱中有关流量传感器的原理和应用场景…… 气相色谱是常用的分析仪器,主要是利用物质的物理化学性质差异,对多组分混合物进行分离和测定,目前作为有机定量分析方法中最重要的分支,在石油化工、医药工业、食品安全和环境监测等方面具有广泛的应用。作为精密仪器而言,在气相色谱的仪器实现中,仪器需要接受光、声、热、电、磁等多种信号,因此需要安装多种多样的传感器,用以将各种信息转化为电信号,从而进行仪器各种功能的实现,并输出响应的结果。 气相色谱中常用的传感器有十多种,主要有温度传感器、压力传感器、流量传感器等,其原理各不相同,本节主要介绍有关流量传感器的原理和应用场景等内容。 1 传感器概述 根据国家标准《GB/T 7665-2005 传感器通用术语》的定义,传感器(transducer/sensor)指“能感受被测量并按照一定的规律转换成可用输出信号的器件或装置,通常由敏感元件和转换元件组成”。其中,敏感元件(sensing element),指传感器中能直接感受或响应被测量的部分;转换元件(transducing element),指传感器中能将敏感元件感受或响应的被测量转换成适于传输或测量的电信号部分 。 2 流量传感器工作原理 流量传感器有多种类型,[/font]测量原理涉及流体力学、热力学、光学、电动力学、声学等多个方面。在气体流量测量领域,根据关键元件的工作方式的不同,气体质量流量传感器大致可以分为科里奥利流量传感器;基于热学原理的质量流量传感器:包括热分布型、热损失型和热脉冲型;差压式质量流量传感器等。本文主要介绍基于MEMS技术的热分布型流量传感器。 2.1 MEMS技术 微机电系统(micro-electro-mechanical systems ,MEMS)及其工艺在气相色谱相关方面得到了广泛的应用,涉及仪器的多个方面,如富集器/进样器、色谱柱、检测器/传感器、色谱辅助设备(催化转化炉)等;其类似于半导体芯片技术,在微小尺度上制造设备部件,具有“微机械” 、“微电子” 和“系统” 三类特质。 以色谱柱为例,MEMS技术工艺流程包括以下几个步骤:清洗硅基底晶圆,沉积铝/氮化硅/ SiO2等为掩模层,涂胶(光刻胶/光致抗蚀剂,Photoresist)[/size];光刻图形化;刻蚀铝掩膜层;刻蚀体硅;去除铝掩模层和光刻胶层;键合 Pyrex 7740 玻璃。完成上述步骤后,即MEMS色谱柱制造完成后,采用静态或者动态方法将固定相微型色谱柱内部。(袁欢. MEMS微型气相色谱柱的研制及应用研究.电子科技大学,2017.) https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080920231622_1000_1856270_3.png 2.2 基于MEMS的热分布型流量传感器原理 微机电系统(micro-electro-mechanical systems ,MEMS)应用在气体流量传感器中,主要是需要在硅基衬底上沉积薄膜加热电阻和测温电阻。以热分布型为例,核心结构包括加热电阻和测温电阻。主要是通过测量加热电阻两端的温度差来获得流量数据,具体来说是当加热电阻工作时,温度升高会在加热板周围形成一个稳定的热场分布,当没有气体流过时,热场均匀分布,上下游测温电阻位置处的温度相同;一旦有气体流过,气体的流动破坏了原先稳定的热场,造成上下游测温电位置处的温度不均匀,在传感器工作流量范围内会造成下游测温电阻位置的温度高于上游位置处,并且随着流速的增加,上下游之间的温度差值也在线性增加。温度差值可以以一定的方式转化为电信号——即通过[size=16px]测温电阻将气体流动导致的温度变化转化为电信号的变化,最终实现对流量的测量。 以三电阻式结构热分布型流量传感器为例,其简单结构示意如下: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080920232888_4905_1856270_3.png 热分布型流量传感器具有灵敏度高、功耗小、尺寸小、量程大、集成度高等特点,但是当气体种类改变时,不同气体的导热系数、粘度、比热容都有差别,因此需要针对不同的气体单独做校准;另外,要求气体干燥无污染,因为湿度较大的气体对传感器表面的热量交换有影响,进而影响到输出结果;同时,颗粒物对传感器的输出结果也有影响。 有关热分布型流量传感器测量流量的理论计算,可参考下述文献;同时,本小节内容也参考了该文献:肖世瑾. MEMS热式质量流量传感器研制. 山东大学, 2021. DOI:10.27272/d.cnki.gshdu.2021.004000. 2.3 基于[size=16px]MEMS的热分布型流量传感器示例 以常见的某型号流量传感器为例,其结构图示如下(以下图示来源自网络): https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080920239180_5905_1856270_3.png https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080920237914_2001_1856270_3.png https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080920259065_5116_1856270_3.png 工作时,加热控制电路保持加热电阻温度恒定高于周围环境温度160℃,可以减小由于周围环境温度变化而引起的输出温漂,降低气体密度或气体压缩变化的影响。当没有气流通过时,上下两个游测温电阻在中间热源的影响下保持温度一致,电阻值没有发生变化;当气流通过时,由于两个测温电阻(温度敏感材料,阻值与温度相关)和加热电阻的相对位置不同,使两个测温电阻的温度不一样,测温电阻[size=16px]的阻值随温度的变化而改变,因此两个电阻的阻值也不同;测温电阻接入惠斯登电桥电路,电桥的输出电压与气体流量成比例变化。 3 气相色谱中流量传感器的应用场景 在气相色谱分析中,流量传感器常用于电子流量控制装置(EPC)中,如毛细柱进样口中主要用于测量进样口的总流量,下图为某厂家毛细柱进样口分流进样流路图: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080920263135_5295_1856270_3.png 图中Valve为比例阀,FS表示流量传感器,PS表示压力传感器。在仪器毛细柱进样口工作过程中,可以通过流量传感器的反馈调整比例阀开度,控制进入毛细柱进样口的总流量,使之达到设定值要求。 说明:本文首发于公众号“气相色谱分析”。
[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]压力传感器[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力传感器是电子流量控制器([/font][font=Times New Roman]EPC[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]AFC[/font][font=宋体]或[/font][font=Times New Roman]EFC[/font][font=宋体])的重要组成元件,目前常见[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配备的压力传感器主要为压阻式传感器,其灵敏度高、分辨率高、体积小、工作频带宽、响应速度快。[/font][/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]维修人员在检查或维修电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]过程中,当拆解或者检查电子流量控制器时[/font][font=宋体]——不论是进样口流量控制器或者检测器流量控制器,都可以观察到如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示的元器件,尺度大约[/font][font=Times New Roman]10mm*10mm[/font][font=宋体]左右,此即为压力传感器,用来测定气体压力和协助控制气体流量。[/font][/font][align=center][img=,189,150]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231551479727_3572_1604036_3.jpg!w531x423.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]压力传感器外观[/font][/font][/align][font=宋体]目前常见[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配备的压力传感器主要为压阻式传感器,其灵敏度高、分辨率高、体积小、工作频带宽、响应速度快。压阻传感器的工作原理基于压阻效应,压力敏感元件是使用集成电路工艺在半导体材料的基片上制成的扩散电阻,当受到流体压力作用于敏感元件时,扩散电阻的阻值发生对应的变化。[/font][font=宋体][font=宋体]对于某个确定的导电材料,其电阻值的变化率可以由公式[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]决定:[/font][/font][font=宋体] [/font][img=,240,76]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231551556750_971_1604036_3.jpg!w600x191.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]公式[/font] [font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体][font=宋体]公式中[/font][font=Times New Roman]R [/font][font=宋体]为电阻值、ρ为电阻率、[/font][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]为导电材料长度、[/font][font=Times New Roman]s[/font][font=宋体]为导电材料截面积。[/font][/font][font=宋体]对于金属电阻(常见于工业测量中使用的金属应变片),上式中的[/font][font=宋体]Δ[/font][font=宋体][font=宋体]ρ[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]ρ项数值较小,即电阻率变化较小,而尺度的变化率([/font][/font][font=宋体]Δ[/font][font=宋体]l/l和[/font][font=宋体]Δ[/font][font=宋体]s/s[/font][font=宋体])较大,所以金属电阻阻值的变化主要由其尺寸变化率引起。而对于半导体电阻,受力时其尺寸变化率较小,而电阻率变化率([/font][font=宋体]Δ[/font][font=宋体][font=宋体]ρ[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]ρ)较大,这就是压阻式传感器的基本工作原理。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当压力作用于半导体硅晶片时,硅晶体晶格发生变形,是载流子产生不同能谷之间的散射,载流子的迁移率发生变化,从而使硅晶片的电阻率发生变化。对于半导体电阻,其压阻系数较大,压阻传感器的灵敏度是金属应变片灵敏度的[/font][font=Times New Roman]50-100[/font][font=宋体]倍。[/font][/font][align=center][font=宋体]压阻式传感器的结构[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体]压阻传感器的压力敏感元件是采用集成电路工艺在半导体基片(硅晶片)上制成的扩散电阻,扩散电阻依附于弹性元件才能工作。单晶硅材料纯度高、功耗低、滞后和蠕变小、机械稳定性好,传感器的制造工艺和硅集成电路工艺有很好的兼容性,所以扩散硅压阻传感器作为检测元件的压力测试仪表在工业测量领域得到广泛应用。[/font][align=center][img=,221,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231552062434_3094_1604036_3.jpg!w332x320.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]压阻传感器的结构[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]为压阻式传感器的机构示意图,在硅膜片上用离子注入和激光修正方法形成[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]个阻值相等的扩散电阻,并连接成惠斯登电桥形式,如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,215,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231552138775_83_1604036_3.jpg!w690x624.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]惠斯登电桥[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]使用[/font][font=Times New Roman]MEMS[/font][font=宋体]技术在硅膜片上形成一个压力室,一测与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]连(或真空),一侧与取压口相连,此结构即为硅杯。当待测压力作用于膜片上,膜片发生部分拉伸和部分压缩,电桥失去平衡,产生输出电压,电压的大小反应了膜片受到的压力情况。该电路一般采用恒电流工作方式,可以抑制环境温度的变化对传感器带来的影响。[/font][/font][align=center][font=宋体]压阻传感器的使用注意事项[/font][/align][font=宋体][font=宋体]压阻传感器具有灵敏度高、分辨率高、体积小、工作频带宽、测量电路以及传感器一体化等优点。压阻传感器可以测量[/font][font=Times New Roman]0.01kPa[/font][font=宋体]左右的微小压力变化,频率响应高,可以测量数十[/font][font=Times New Roman]kHz[/font][font=宋体]的脉动压力,其有效面积可以做的很小,可以做到[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]平方毫米左右。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]得到高精度高灵敏的气体流量和压力控制非常有益。[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作者使用电子流量方式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时,需要注意避免气源压力过高或者过于剧烈的变化,造成传感器损坏;注意控制气源质量加强维护,避免水、油污或者细小的固体颗粒物进入色谱仪流量控制器内,造成传感器损坏。在使用电解水方式的气体发生器时,尤其需要注意仪器的维护,发生器故障或者维护不足导致气源中含有大量水,对于压力传感器而言是致命的。电子式的压力传感器,随着不断的使用,还存在零点漂移问题,造成压力显示不正确或者出现压力显示为负值等异常现象,需要色谱工作者进行零点校正。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]压阻式传感器的原理和使用注意事项。[/font]
[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][font=宋体]压力测量元件[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]压力表和电子压力传感器[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统中的载气或者辅助气体控制器,一般需要装备有精确、可靠的压力测量元件,用以正确的显示流路压力。此外压力测量元件也是流量控制器[/font][font=Times New Roman]——[/font][font=宋体]尤其是电子流量控制器[/font][font=Times New Roman]——[/font][font=宋体]的重要组成部分,压力测量元件与比例电磁阀接受色谱系统的控制并协同工作,实现流路气体流量(或压力)的精确控制。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一般情况下,机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用机械式压力表,电子式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用压力传感器作为压力测量元件。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的外围气源、和某些外接设备中也会有压力测量元件,实时显示和辅助实现准确的压力(或流量)控制。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]一[/font] [font=宋体]机械[/font][/font][font=宋体]流量[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]式[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱仪的压力测量元件[/font][font=Times New Roman]——[/font][font=宋体]压力表[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]压力表是一种以弹簧管为测量元件的指针式测量仪表[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]因其结构坚固、生产成本较低、性能可靠等特点,在机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气流量控制和检测器流量控制器中较为常见。[/font][/font][font=宋体]压力表的工作原理为:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当[/font][/font][font=宋体]待测[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]气体压力发生变化时,表内的敏感元件(波登管、膜盒、波纹管)将会发生弹性形变,再由表内机芯的转换机构将压力形变传导至指针,引起指针转动来显示压力。压力表的结构如图[/font]1[font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,268,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151709527102_9907_1604036_3.jpg!w616x435.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]压力表结构图[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]压力表中的弹簧管(也称为波登管)的自由端是封闭,通过机械传动装置驱动压力表指针。其内部压力发生变化时,弹簧管发生形变,自由端产生位移,其位移量与被测压力的大小成正比。通过机械传动装置驱动指针偏转,在度盘上指示出压力值,如图[/font]2[font=宋体]所示。[/font][/font][img=,513,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151709596556_7465_1604036_3.jpg!w690x236.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]不同压力下压力表状态图示[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]如果表壳内通有大气,压力表测出的压力为相对压力,如果将表壳密封并抽真空,压力表测出的压力就是绝对压力。一般情况下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力表均指示相对压力数值。[/font][/font][font=宋体]压力表一般用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气控制器、检测器气体控制器和气源减压阀上,需要注意其响应速度一般极低,不适合测定极速变化的气体压力。[/font][font=宋体]使用时需要注意气源清洁、气源的压力范围符合要求、尽量避免较为剧烈的压力冲击,以避免弹性元件发生故障造成压力显示数值不正确,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]关机或者长时间不使用时,需要将气源的压力表泄压以保护弹性元件。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]二、电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力测量元件[/font][font=宋体]——压力传感器[/font][/font][/align][font=宋体]机械流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],流量控制系统较为复杂,较为笨重,使用较多的气流控制阀和压力表,调节效率较低,并且重现性较差。电子流量式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],体积小,调控方法简易,重现性良好,目前在各个行业的实验室中逐渐得到较为广泛的应用。[/font][font=宋体][font=宋体]电子流量控制器主要由比例电磁阀、流量传感器和压力传感器以及对应的控制系统组成,如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示(以压力传感器为例):[/font][/font][align=center][img=,338,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151710067697_8338_1604036_3.jpg!w690x146.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]电子流量控制器组成结构图[/font][/font][/align][font=宋体]某些固体(常见的材质是单晶硅片)收到力的作用后,其电阻值(或电阻率)会发生相应变化,这种现象称为压阻效应。压阻式传感器是利用固体的压阻效应制成的一种测定装置。[/font][font=宋体][font=宋体]现代的压力传感器采用集成电路工艺制成,测量电路和半导体硅片扩散电阻可以集成到零点几毫米大小的尺寸,能够感知[/font][font=Times New Roman]0.01kPa[/font][font=宋体]左右的压力变化,可以显著减小电子流量控制器的尺寸。压阻式传感器体积小、灵敏度较高,分辨率高,响应速度快,广泛的应用于航空、航天、化工、生物医学等多个领域。[/font][/font][font=宋体]需要注意压力传感器测定的气体,不能含有水、固体颗粒等杂质,避免剧烈的压力变化,长时间使用后,可能会产生一定的偏差,需要注意进行压力校准。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]简单叙述机械流量和电子流量控制方式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用的压力测量元件[/font][font=宋体]——压力表和压力传感器的基本原理和使用注意事项。[/font][/font]