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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]保留时间不稳定的一般解决步骤是:1、先观察保留时间是否有规律变化,同时看压力是否稳定。若压力稳定而保留时间有规律变化,多数是色谱柱未平衡好;2、如果压力稳定而保留时间无规律变化,应检查溶剂过滤头及真空腔是否有堵塞,在平衡色谱柱,若效果仍不佳,可尝试更换一色谱柱。3、若压力不稳定,就检查造成压力不稳定的因素,如漏液等。
[align=center][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][size=16px]流量、[/size][size=16px]压力不稳定[/size][size=16px]排查及处理方法[/size][/align][align=center][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对泵流量要求很高,定性重复性、定量重复性、基线噪声、检出限等指标都和泵流量有关系,梯度[/size][size=16px]泵体现[/size][size=16px]的更为突出。泵流量分为流量准确度和流量稳定性,一个体现的是准不准,一个体现的是稳不稳,准确度稍差一点大家一般[/size][size=16px]不会太去纠结[/size][size=16px],如果不稳,一般影响较大,实验员往往是接受不了的。流量稳不稳一般不好判断,往往是从系统压力体现的,一个稳定的系统,压力波动多数是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量不稳定引起的。压力、流量不稳定一般由以下几种原因导致的。[/size][size=16px] 第一,[/size][size=16px]系统里,包括管路有气泡,尤其是单向阀里有气泡影响更大,泵流量会忽大忽小,压力相应的也跟着忽大忽小。建议流动相多脱气,打开[/size][size=16px]排空阀大流量[/size][size=16px]冲洗排气,用注射器从放空阀或单向阀处抽取流动相脱气等。[/size][size=16px] 第二,[/size][size=16px]单向阀污染或故障,清洗单向阀或换单向阀。[/size][size=16px] 第三,[/size][size=16px]漏液,系统有漏液的地方,发现漏液,首先紧固漏液处连接件,如不行换密封件,如果还不行检查连接件是否有问题,如有问题修复或更换。[/size][size=16px] 第四,堵塞,管路或过滤筛板堵塞,冲洗或超声冲洗,或更换部件。[/size][size=16px] 第五,吸液过滤器堵,这个问题在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵中是一个经常会遇到的问题,换流动性缓冲盐结晶,流动相中颗粒物杂质,流动相尤其是水中细菌,酸碱性腐蚀性流动相等都会造成过滤器[/size][size=16px]堵塞[/size][size=16px]或腐蚀后堵塞。解决办法一是清洗,超声波清洗,开水煮,用稀草酸溶液清洗等处理,处理不好的只能更换。[/size][size=16px] 第六,色谱柱损坏严重[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也可能会有波动,这种情况只能换色谱柱。[/size][size=16px] 第七,实验室温度变化大,[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也会有波动[/size][size=16px],这种情况需要稳定实验室温度,最好稳定在[/size][size=16px]20-25[/size][size=16px]℃间的一个温度。[/size][size=16px] 总之,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量对整个系统至关重要,流量变化会引起系统压力变化,系统压力稳定也非常重要,实验时[/size][size=16px]要[/size][size=16px]尽可能保证其稳定性。[/size]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]现在跑纯甲醇的空白溶液都有倒峰存在,以前跑纯甲醇溶解的对照品都没问题。跑流动相和样品也都没有倒峰出现。但是第一针的基线不稳定,之前跑用70甲醇溶的对照品的时候,第一针基线有漂移,第二针就有较大和比较直的一个向上漂移,直到第三针才开始稳定(而且都有倒峰)。检测波长是210nm,流动相是甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾(含0.2%二乙胺,调pH=3)。