液相色谱测单宁含量

柴油中的多环芳烃含量是影响废气污染物排放和燃烧性能的重要因素之一。随着环境保护要求的日益严格，对柴油中总芳烃尤其是多环芳烃含量的限制也越来越严苛。因此，中间馏分芳烃含量测定对于提高油品质量、满足环保需求、减少污染物排放具有重要意义。福立仪器采用LC5090Plus高效液相色谱仪依据标准：（NB/SH/T 0806-2022）《中间馏分芳烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法》测定中间馏分芳烃含量。该方法不仅能够精确测定总芳烃含量，还可以分别测定单环、双环及三环+芳烃含量，为后续的环保处理和质量控制提供可靠数据支持。 分析检测方法 01方法提要1.已知量的试样用流动相稀释后，取一定量的试样溶液注入装有极性柱的高效液相色谱系统。极性柱对非芳烃几乎没有亲和力而对芳烃有很好的选择性，因此，芳烃与非芳烃被分开，并根据环的结构分离成单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃。双环芳烃流出后，在预先确定的时间点，反冲洗色谱柱，把三环+芳烃洗脱成一尖锐的窄峰。2.色谱柱连接到示差折光检测器上，当组分被洗脱出来后进行检测。从检测器产生的电信号被工作站持续监测。由试样溶液中芳烃产生的信号（峰面积）大小与预先测定的标准溶液的信号进行对比，计算出单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃含量。对环芳烃含量由双环芳烃和三环+芳烃含量加和求得，总芳烃含量由各类芳烃含量加和求得。02分析仪器福立LC5090Plus高效液相色谱仪：配备LC5090Plus二元高压输液泵、LC5090Plus自动进样器、LC5090Plus柱温箱、示差折光检测器、切换阀。03色谱柱NuovaSil NH2色谱柱，4.6mm ×250mm，粒径为5.0µ m。 分析检测数据 01系统性能验证标准溶液典型谱图1.环己烷 2.十二烷基苯 3.邻二甲苯 4.六甲基苯 5.萘 6.二苯并噻吩 7.9-甲基蒽①在分析周期内，基线漂移不应超过环己烷峰高的0.5%，本方法满足标准要求。由谱图中得到15min 内基线的漂移为0.16mV，小于环己烷的峰高的0.5% （41.205×0.5%=0.206 mV），满足标准要求。②系统性能验证溶液中各组分分离度均大于1.5，满足标准分离度要求。③二苯并噻吩和9-甲基蒽信噪比≥3，本方法满足标准要求。基线噪音：0.08mV二苯并噻吩信噪比：9.678/0.08=121.09-甲基蒽信噪比：9.579/0.08=119.74均满足标准要求。④环己烷和邻二甲苯的分辨率不小于5，本方法满足标准要求。R分辨率=2×（7.112-5.771）÷=5.15，满足标准要求。02系统性能验证标准溶液三针重复性谱图（反冲）03标准溶液典型谱图04标准曲线05样品典型谱图及2次测定结果 对同一个样品进行连续测定，所得两针试验结果之差小于标准要求的重现性限值，满足标准要求。 分析检测结果 由以上实验结果可知，采用福立LC5090Plus高效液相色谱仪测定中间馏分芳烃含量，单环芳烃、双环芳烃、三环＋芳烃线性范围良好，线性相关系数R均大于0.999，截距均小于±0.01g/100mL，满足标准要求；峰面积RSD均小于0.2%，系统精密度良好。该方法稳定可靠，灵敏度高，有很好的重复性，能够对样品进行准确定性定量测定。 色谱质谱分离分析创新生态圈 福立仪器联手纳微集团不断致力于品牌一体化发展，打造色谱质谱分离分析创新生态圈，提供涵盖填料、耗材、仪器、应用方案、售后服务等全方位的整体解决方案，以一站式服务模式满足客户多样化的个性需求。

2021 年11 月，中国分析测试协会标准化委员会组织了以王海舟院士为组长的专家组，对齐齐哈尔大学、中国标准化研究院等单位提出的《工业大麻 大麻二酚、大麻二酚酸含量测定 高效液相色谱法》和《工业大麻 大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定 高效液相色谱法》的 CAIA 标准草案和编制说明，进行了网上审定。与此同时，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，依照《方法精密度符合性评价指导书》，采用上述申报单位提出的方法，对工业大麻中大麻二酚、大麻二酚酸、大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸的含量进行测定后，对这两个方法的精密度进行了符合性评价。中国分析测试协会标准化委员会秘书组将修改后的二个标准草案报批稿、标准草案编制说明和精密度符合性评价报告用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。在规定的审议时间内，委员们在同意该二个标准草案的前提下，对标准草案和编制说明提出了一些修改意见。标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见，对标准草案再次进行了修改，形成了二个“CAIA 标准”的正式文本，报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。经张玉奎院士审查同意，现将该二项“CAIA 标准”正式发布。表1 五种大麻酚类待测组分的测定重复性限和再现性限待测组分含量范围w/（mg/g）重复性限再现性限大麻二酚（CBD）23~45r=0.0552w-0.7667R=0.0739w-1.1215大麻二酚酸（CBDA）65~85r=0.0405w-2.2291R=0.0903w-5.5163大麻酚（CBN）0.2~2.00r=0.0457w+0.0164R=0.0474w+0.0268四氢大麻酚（THC）2.00~4.00r=0.0345w+0.0164R=0.0254w +0.1338四氢大麻酚酸（THCA）0.80~2.80r=0.0457w+0.0164R=0.0294w +0.0447CBD和CBDA含量测定标准中高效液相色谱参考条件a) 色谱柱：C18，150 mm×4.6 mm，粒径 5 μm，或性能相当者；b) 流动相：V(0.1% 磷酸乙腈)：V(0.1%磷酸水溶液)=65:35 等度洗脱c) 进样体积：10 μL；d) 柱温：30 ℃；e) 流速：1.0 mL/min；f) 洗脱时间：30 min；g) 检测波长：220 nmCBN、THC和THCA含量测定标准中高效液相色谱参考条件a) 色谱柱：C18，250 mm×4.6 mm，粒径 5 μm，或性能相当者；b) 流动相：V(0.1% 磷酸乙腈)：V(0.1%磷酸水溶液)=65:35 等度洗脱c) 进样体积：10 μL；d) 柱温：30 ℃；e) 流速：1.0 mL/min；f) 洗脱时间：30 min；g) 检测波长：220 nm工业大麻 大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定 高效液相色谱法.pdf_免费下载工业大麻 大麻二酚、大麻二酚酸 含量测定 高效液相色谱法.pdf_免费下载

标准编号：T/BDAS 002-2023中文名称：血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门：北京市奶业协会发布日期：2023-03-14实施日期：2023-04-13 内容简介：本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法，适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式：准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中，加入氘代褪黑素标准工作液50 μL，加入4 mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液，过0.22 μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得血清中蛋白变性沉淀，实验操作简便，其回收率能达到60%以上，能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2：血清中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L，定量限为0.05 μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。