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[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用样品前处理,我的样品为洗煤滤液,想测试下其中的有机物含量,想知道怎么样萃取出来[/color]
气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量关键词:氯霉素;气相色谱-串联质谱;残留量;水产品 氯霉素 ( Chloramphenicol,以下简称CAP),是1947年从委内瑞拉链霉菌的培养滤液中分离出的结晶性抗菌素,是第一个采用化学合成法生产的抗生素,具有广谱抗生素的特点,对多种病原菌有较强的抑制作用。在水产养殖业中,常用氯霉素治疗各种传染性疾病, 但同时也带来了水产品中氯霉素残留的严重问题。研究表明,氯霉素有严重的毒副作用,能抑制人体骨髓造血功能,引起人类的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症、新生儿、早产儿灰色综合症等疾病,低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性。因此,氯霉素残留问题已引起国际组织和世界上许多国家和地区的高度重视,欧盟、美国等均在法规中规定CAP残留限量标准为“零允许量”,即不得检出。目前常用GC-ECD、HPLC-UV、ELISA、GC-MS等仪器进行氯霉素残留量的检测,本实验采用串联质谱作为检测器,是最为先进的技术,可提高氯霉素定性与定量的准确性,二级质谱相对于一级质谱,其抗干扰能力更强,可有效消除单级质谱的离子信息少的问题,对样品前处理的要求教低,可准确反映样品中氯霉素的残留量。本次实验采用气相色谱-串联质谱法测定鱼肉中氯霉素,其灵敏度、稳定性、准确度均较高。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象:鱼肉组织。1.1.2 主要试剂与材料:乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈(Fisher Scientific公司,色谱纯);BSTFA(衍生化试剂-Supelco);C18固相萃取柱(安捷伦公司);氯霉素标准(SIGMA-ALDRICH)1.1.3 主要仪器:气相色谱—质谱联用仪(配电子轰击离子源,安捷伦公司);均质机(IKA);离心机(天美);固相萃取装置([font
气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要:本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词:梭鲈鱼;气相色谱-质谱联用;脂肪酸 实验部分1、仪器:气相色谱—串联质谱仪(Agilent 安捷伦,7890B-7000B);2、试剂与标准品:正己烷、甲醇(Fisher Scientific 飞世尔);三氯甲烷、氢氧化钾(天津光复试剂厂)。3、样品前处理:称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中,加入40mL氯仿回流4h,取出后旋转蒸发浓缩近干,加入5mL乙醚-正己烷(1:2)溶液,溶解脂肪后倒入25mL试管中,继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液(甲酯化),振摇后加入5mL正己烷静置10min后,吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件:色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);恒流模式流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,不分流;进样口温度:250 ℃;程序升温:80 ℃保持1min,以10 ℃/min升温至180 ℃,以5℃/min升温至