液相色谱分子量分析

OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们，更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆？一经上市，随即售罄！ 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引， 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘！ OLED全称为有机电致发光二极管，具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点，是一种全新的平面显示技术，OLED材料是OLED显示技术的核心，是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展（视频来源：眉山天府新区公众号） OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表，常用金属离子包括铝、铱和铂等元素，常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类（PPV）材料、聚咔唑类材料以及聚芴类（PF）材料等。此外，OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料，也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析，最重要的检测手段之一便是高效液相色谱（HPLC）。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说： OLED材料对纯度要求非常高，现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019，用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度，由于OLED材料本身含量达到99.9%以上，杂质含量很低，想要准确测定纯度，对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点，大大提高了峰容量，节约了分析时间，提高了分析效率，借助Chromeleon 7.3色谱数据系统，在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品，系统耐压范围从700bar到1500bar，拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性，可实现前所未有的检测可靠性和耐用性，能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息，提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音，赛默飞可以提供不同规格的混合器，用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器，以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析（赛默飞液相家族）飞飞独jia的电雾式检测器（CAD）是一种新型的质量型通用检测器，灵敏度高，重现性好，用于检测非挥发性和半挥发性的有机物，且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高，除了常规的紫外检测器外，可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分，进一步提高产品质量。另外，CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器（CAD）稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能，因此需要对材料进行分子量测定，通常通过凝胶渗透色谱（GPC）表征材料的相对分子量及其分布，以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性，同类色谱软件或对该功能收费，或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能，无需额外付费购买，与常规数据处理过程类似，使用原有功能即可实现，且拓展灵活，极大地节约了软件成本，提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年，赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统，更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe，全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列，继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力，使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能，将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制（SST/IRC）自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作；自动标识未检出的峰，可在色谱图上即对全部杂质一目了然；趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统，为您提速增效，期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中，收集以下共性难点反馈：1、基质化合物组成极性范围宽，色谱峰容量不够。2、中药基质复杂，在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰，影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法，对聚合物杂质进行笼统的总量控制，定量不准确，且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定，但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中，或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点，岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发，将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则：二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型：中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一（些）组分传递到后一级色谱中继续分离，面对复杂基质环境时，将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型，二维色谱可以和质谱联用。详情参考：https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析，可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合，能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案，可以节省3/4的样品、分析时间，并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题，岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术，以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点，目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析，并建立质谱数据库。详情参考：https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统，系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统，可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系，通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件，针对分馏的组分，进行针对性的质量分析。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值，可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质，进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质，负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件，对化合物进行鉴定，共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质，下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统，磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质，然后采用阀切换技术，使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱，脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H（Mr. 852.09），根据其同位素比例和特征碎片离子信息，推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的，该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法，并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图（A）和母离子m/z 870的二级质谱图(B)（ESI+）详情参考：《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱（1D） 配方颗粒特征图谱（2D）一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集，再由二维流动相进行洗脱，该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认，最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路，为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质，可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030，既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配，也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量，预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注：本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据，结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述，限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开，来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上，来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展，并与现场嘉宾和观众进行了交流。 　　许国旺谈到，代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同，可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看，非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物， 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析，主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对， 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员 　　近年来随着分析化学的发展，代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台，与其他色谱-质谱联用技术相比，液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物，同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联，以进行非靶向代谢组学分析，又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联，利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性，使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。 　　基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果，但技术的发展永无止境，就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决，例如，生物样品中代谢物组成十分复杂，许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义，但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应，如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。 　　随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加，但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一，可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现，以满足日益增长的代谢组学研究需求。