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动态轴向压缩柱 动态轴向压缩柱的核心是通过控制活塞的上下运动来装柱、维持柱压和卸柱。它是当今制备色谱领域最好的装柱技术。活塞周边配备了特殊设计的密封圈,密封圈能容许活塞上下自由滑动,同时又能保持30 MPa的密封压。一、什么是轴向压缩 轴向压缩是指制备柱装填时活塞的压缩方向是纵轴面,这是相对于径向压缩和环形压缩而言的。其中轴向压缩成本最低,效果最高。下图是几种压缩方式的示意图 〉〉〉〉 继续见附件![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161936]动态轴向压缩[/url]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30634]动态轴向压缩色谱柱研究进展[/url]
动态轴向压缩柱:简称DAC(Dynamic Axial Compression),可自行装柱、维持柱压、自行卸柱,兼有色谱柱和装柱机的功能,其原理是通过活塞的上下运动来装柱、维持柱压和卸柱,活塞周边配备了特殊设计的密封圈能容许活塞上下自由滑动,同时又能保持较高的密封压。活塞运动和压力维持靠的是稳定均匀的液压。图示如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171309_566404_2307604_3.jpg下面介绍一下DAC-50mm和DAC-150mm的填装工艺(经过N次测试得出)DAC-50填装工艺:1、用乙醇超声清洗上部活塞筛板和下端筛板,用乙醇等溶剂冲洗DAC柱管,也可用活塞辅助擦除。2、清洗并安装柱底,务必卡好并锁紧链条。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171312_566405_2307604_3.jpg3、安装好活塞http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171314_566407_2307604_3.jpg4、检测柱内是否漏气(液体):从柱子上方加入300mL乙醇,向下压柱活塞,打开上端管路,排除柱管上方所有空气后(恰能排出液体),关闭气源开关,堵住上端管路,再次打开气源开关,向下给以压力,调节调压阀,使油压表最终压力达到150bar(填料为10μm,为高机械耐压填料,可达到150bar),并锁住调压阀,10min后观察,若能保持压力降低在3bar以内,则认为该柱体的密封性较好,可排出乙醇。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171316_566409_2307604_3.jpg5、填料处理:首先要清洗填料,将1L乙醇加入到350g的填料(10μm,C18)中,用棒子搅匀,得到填料匀浆,在进行抽滤,待除去乙醇后,取出填料,摊开放置于通风厨中,该溶剂乙醇可重复使用。然后匀浆填料,将干燥后的350g填料与800mL乙醇混合,搅拌,超声,直至匀浆均匀。将匀浆液用漏斗导入柱管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171317_566411_2307604_3.jpg6、压缩活塞:匀浆液导入柱管后,向下压活塞,并打开上端活塞处的管路,待柱管上端空气排尽后,关闭气压阀,并堵住上端管路,打开柱底下端管路,继续向下施压,使匀浆液中乙醇得以排出。7、试验测试:做个杂质制备的实验测试,杂质A和杂质B均为制备目标物。DAC-50制备上样2.0g样品结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171319_566412_2307604_3.png(DAC-50制备图谱)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171320_566413_2307604_3.png(分析图谱)画外音:这次制备放大至DAC-50的结果,分离及柱效稍差,原因可能为DAC装填地柱效差,或者样品上样量过高。DAC-150动态轴向压缩柱填装:具体工艺与DAC-50类似,只是填料装填量为3kg。将洗好并干燥后的3kg填料与5L乙醇混合,搅拌,超声,直至匀浆均匀,进行填装。下图为装好后的DAC-150连上输液泵及紫外检测器,正在测试的图片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171322_566414_2307604_3.jpg试验测试:依然是上面那个杂质制备的测试,这次上样量可是20g哦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171323_566415_2307604_3.png(DAC-150制备图谱)填装结果,DAC-150的柱效明显要比DAC-50高,这与填装过程各步骤的控制有关。最后附上一张DAC-150柱床的照片:(肿么样,很惊讶吧,3公斤的填料出来就变这样了)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171324_566416_2307604_3.jpg总结:1、选择填料的粒径要比上筛板和下筛板的孔径大3μm以上,防止填料流失。2、筛板一定要清洗干净,不然会非常影响柱效的。3、在填料耐压范围内,装填压力(油压表示数)越高,装柱柱效越高。一般填料粒径越小,机械强度越高,耐压越高。4、根据填料粒径的不同(或者密度不同),选择不同的匀浆用溶剂,一般粒径越大的填料需要的匀浆溶剂粘度越高。5、仪器在使用过程一定要保持水平、平稳状态,防止柱床受压不均匀。根据需要选择装填柱长长度,一般100-250mm长,柱长太长会导致柱床不稳定。