红外色谱检测结果分析

日益提升的质量控制需要，错综复杂的样品成分，当您需要更深层次的了解样品的本质时，或许现有的单个仪器已无法满足检测需求，珀金埃尔默提供全面的产品和技术服务，可将不同产品联合使用，通过利用各个仪器的优势，达到单次试验获得多个结果的目的，从而大大提高分析能力，节省宝贵的时间。使用联用仪器分析时，重要的是不仅要了解各个仪器单独工作是如何运行的，而且要知道仪器连接后如何彼此影响。不同于其他仪器公司，珀金埃尔默公司的仪器全面而多样，从热分析到气相色谱，从分子光谱到原子光谱。正因为如此，我们不仅可以提供一个完整的服务和支持系统，更有相关的专家和经验帮助您有效地使用。最重要的是，联用系统独家提供避免了软件在控制多个仪器时可能出现的兼容性问题，更可以避免后续维护时出现的困难。联用技术类型逸出气体分析 — 检测样品在TGA、STA、GC等仪器中加热时产生或分离出来的气体。化学反应、蒸发、沸腾、色谱柱分离及样品燃烧等方式都会产生气体。其中熟知的是TGAFTIR，其中FTIR可以对从TGA中逸出的气体进行定性分析。检测样品对环境的反应 — 不同仪器联用监控样品在某种环境中的变化。常见的技术主要有UV-DSC，DSC检测样品在紫外照射下的变化；在DMA上连接一个湿度发生器，测试样品在不同湿度下的变化。化学形态分析 — 对单个样品中一个或多个化学形态进行定性或定量分析。HPLC-ICP-MS是很受欢迎的一种，该技术对多种物质都具有很好的分离能力，也是分离不同元素形态的不二选择。同步分析 — 使用两种或两种以上的技术同时对一个样品进行测试，例如DSC-Raman，DSC-NIR，DTA-ATR，红外显微镜和红外化学成像系统。STA同步热分析仪可以看做是这种技术中较为简单的形式。联用技术类型举例类型一 类型二 类型三 类型四 逸出气体分析检测样品对环境的反应化学形态分析同步分析TG-IRUV-DSCHPLC-ICPMSDSC-RamanTG-MSUV-DMAGC-ICPMSDSC-NIRTG-GC/MSCH-DMASTATG-IR-GC/MSCH-TGA红外显微镜GC-ICPMSMF-DMA红外化学成像 联用产品不限于上述举例，如您有更多需求，欢迎与我们联系！

仪器原理 大气中的挥发性有机物样品，具有组成复杂、含量低、活性强、浓度和化学活性差异大等特点，系统通过与Exp-200深冷预处理装置配合使用，结合氢火焰离子化检测器（FID）技术和质谱检测器技术（MSD）进行大气中VOC样品的在线分析监测。 样品经Pre-3000深冷预处理装置除水、富集浓缩后，通过直热式高温热脱附，被快速送入至毛细管色谱柱进行分离，分离后的样品，低碳（C2-C5）类VOC样品使用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测；高碳（C6-C12）和含氧类VOC样品使用质谱检测器（MSD）进行检测，得到各单一组分准确的定性定量分析结果。 在线色谱-质谱分析仪充分利用了气相色谱的分离技术和质谱检测器的定性检测技术，可有效用于环境大气中复杂多组分VOC样品监测。一次采样可检测100多种各类VOC（碳氢化合物、卤代烃、含氧挥发性有机物）样品。仪器特点 工业标准系统设计，系统可靠性高；断电开机后，系统自动循环运行，维护量低； 低温电制冷技术，仪器体积小，整机采用19”标准机柜设计，安装维护方便； 质谱检测数据自动分析处理，结果直接输出，并传送至分析平台，无需人工计算； GC-FID、GC-MS双系统进行VOC检测，一次可检测100多种各类VOC（碳氢化合物、卤代烃、含氧挥发性有机物）； GC-FID系统使用预分离和阀切换反吹技术，避免高沸点组分进入分析系统，提高色谱柱的使用寿命； 对样品深度除水，解决水汽对色谱柱性能的影响；深冷富集可提高样品富集效率，解决含氧类VOC常温富集效率低、差异大的问题，提高检测灵敏度。应用领域　　环境空气组分分析监测　　环境空气痕量样品监测　　石化化工园区厂界挥发性溶剂及未知物组分分析　　科学研究

2020年环保设施和城市污水垃圾处理实施方案　　生态环境部于3月25日印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》，确保到2020年年底前，各省（区、市）地级及以上城市符合条件的四类设施（环境监测设施、城市污水处理设施、城市生活垃圾处理设施、危险废物和废弃电器电子产品处理设施）开放城市的比例达到百分之百。详情如下： 关于印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》的通知　　各省、自治区、直辖市生态环境厅（局），新疆生产建设兵团生态环境局：　　为贯彻《中共中央 国务院关于全面加强生态环境保护 坚决打好污染防治攻坚战的意见》（以下简称《意见》），落实《关于进一步做好全国环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作的通知》（环办宣教〔2018〕29号，以下简称《通知》）要求，确保到2020年年底前，各省（区、市）地级及以上城市符合条件的四类设施（环境监测设施、城市污水处理设施、城市生活垃圾处理设施、危险废物和废弃电器电子产品处理设施）开放城市的比例达到百分之百，我部研究制定了《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》，现印发给你们。请结合实际，认真组织实施，并按照方案时间节点要求，及时报送有关信息。HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ～3 μg/L，测定下限为 8 μg/L ～12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认不含目标化合物，且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。4.3 氯化钠（NaCl）：优级纯。 使用前在 500℃～550℃灼烧 2 h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸（C6H8O6）。4.5 盐酸溶液：1+1。4.6 标准贮备液：ρ≈1.00 mg/ml，溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液，于 4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温，混匀。4.7 标准使用液：ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液（4.6），用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。4.9 燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。4.10 助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）。5.3 色谱柱 I：规格为 30 m（柱长）× 0.32 mm（内径）×0.5 μm（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II：规格为 30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器（5.5）配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管：1 ml～10 ml。5.8 玻璃微量注射器：10 μl～100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1，HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前，测定样品的 pH 值，根据 pH 值测定结果，在采样瓶（5.1）中加入适量盐酸溶液（4.5），并加入 25 mg 抗坏血酸（4.4），使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化。 采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注：样品瓶应在采样前用甲醇（4.1）清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤（6.1）采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后，应在 4℃以下冷藏运输和保存，14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰，样品测定前应将样品恢复至室温。 注：未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶（5.6）中预先加入 3 g 氯化钠（4.3），加入 10.0 ml 样品（6.3），立即加盖密封，摇匀，待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.4）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：30 min；进样阀温度：100℃；传输线温度：100℃； 进样体积：1.0 ml（定量环）。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；色谱柱升温程序：40℃（保持 5min），以 5℃/min 速率升温到 80℃（保持 5 min）；载气流速：2.0 ml/min；燃烧气流速：30 ml/min；助燃气流速：300 ml/min；尾吹气流速：25 ml/min；分流比为 10:1。7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶（5.6）中预先加入3 g氯化钠（4.3），依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液（4.7），配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列（此为参考浓度，可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点），立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次进样分析， 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值 为纵坐标，建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立（7.2）相同的条件进行试样（6.4）的测定。 仪器配置：序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气，300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气，2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部