高灵敏在线粒度分析仪

2023年1月10日，由中国仪器仪表学会设置、分析仪器分会组织开展的“朱良漪分析仪器创新奖”在中国科学院过程工程研究所举行了颁奖典礼。为纪念朱良漪同志矢志不渝推动我国分析仪器事业发展的精神，以及激发企业及广大科技工作者积极投身于分析仪器创新工作，2017年中国仪器仪表学会设置、分析仪器分会组织开展“朱良漪分析仪器创新奖”评选活动。 金铠仪器 高灵敏复合光电离飞行时间质谱PI-TOF MS获2022年“朱良漪分析仪器创新奖”之“创新成果奖”入围奖。 中国科学院大连化学物理研究所 花磊 研究员 以 “高灵敏光电离飞行时间质谱关键技术及应用 ”成果 获得“朱良漪分析仪器创新奖”之“青年创新奖”。 高灵敏复合光电离飞行时间质谱PI-TOF MS电离源为基于真空紫外灯实现单光子电离、光电子电离和化学电离（PTR)三种电离方式快速切换的高灵敏、高覆盖度复合光电离源，产物为 M+、[M-H]+、[M+H]+的分子离子或准分子离子，具有碎片离子少、灵敏度高、可电离化合物种类多的特点，可实现高湿度环境下挥发性有机物（VOCs）的高灵敏实时快速测量，直接进样检测灵敏度达到pptv量级检出限及秒级的响应速度，质荷比200左右质量分辨率达到10000以上。 ² 产品出口美国高分辨复合光电离飞行时间质谱仪PI-TOF MS因其在宝洁公司北京研发中心使用性能出色，出口美国入驻宝洁（P&G）公司美国辛辛那提（Cincinnati）总部研发中心，主要用于研发过程对于日化产品中香精物质、呼出气中VOCs以及异味物质等复杂混合物的快速在线分析。² 国家重大突发事件应急检测2015年8月12日，天津港发生重大火灾爆炸事故。项目团队应大连消防队技术援助请求，迅速组建科技检测团队，携仪器奔赴事故一线。在本次救援工作中，所提供的仪器在现场连续监测工作18天，做到了零故障、零误报，共提供了150多份检测报告，为现场工作组前线救援指挥工作提供了重要的科学依据。² 催化过程在线分析：催化过程往往反应体系复杂、产物组分繁多、浓度及组分变化快速，当前较为成熟的GC、GC-MS、红外、单一的气体检测单元等技术往往分析速度慢、准确度差，难以满足催化反应过程中实时、多点、多组分、快速在线分析的应用需求。因此，具有全谱检测、高灵敏度、快速分析能力、准确定性定量等优势的高分辨复合光电离飞行时间质谱仪在过程监控领域受到越来越大的重视，在多个领域实现应用。（预了解更多具体信息请联系我司）² 工业过程在线监测：近年来，我国的工业化进程逐渐加快，工业过程对在线分析提出了更高的要求。在工业生产中，无论是白酒酿造、烟草生产、食品加工、造纸印刷等轻工业，还是石油天然气、电力、钢铁等重工业，设备故障以及生产条件变化都可能导致数量庞大的经济损失以及生产安全问题，因此生产过程以及产物状态监控是必不可少的关键环节。高分辨复合光电离飞行时间质谱仪先后在白酒、烟草、电力等领域实现应用拓展。（预了解更多具体信息请联系我司）² 热解产物在线检测：热解焚烧是废弃物的主要处理方法之一，而热解过程中产生的有毒、有害气体会造成环境的二次污染。塑料废弃物中，聚氯乙烯（polyvinyl chloride, PVC）占有很大的比重。PVC的热分解/燃烧过程会释放出HCl、芳香烃、氯代芳烃、甚至二恶英等有害物质。目前，已有红外光谱、裂解气相色谱/质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱等技术对PVC的热分解/燃烧产物进行检测，但会受到检测组分少、分析时间长、仪器价格昂贵等限制。本项目团队采用高分辨复合光电离飞行时间质谱仪，实现垃圾焚烧、PVC热解过程产物的在线监测，并进行了产物随温度的变化趋势以及产物的形成机制等研究。（预了解更多具体信息请联系我司）² 产品品质/种类快速鉴别：食品品质以及品类鉴别一直以来是人们最为关注的民生问题之一，诸如农药残留、非法添加、剂量超标、真假产品等是造成食品安全与品质问题的重要方面，严重损害了广大消费者的身体健康，引发社会的广泛关注。而采用传统实验室检测方法时间较长，有一定的滞后性。针对现场快速检测这一需求现状，项目组使用高分辨复合光电离飞行时间质谱仪开发了相应的快速检测应用方案。（预了解更多具体信息请联系我司）² 环境污染物在线检测：近年来我国大气环境污染形势日益严峻。国家对大气环境污染物的分布和污染水平的监测非常重视，在各地设立了大量环境监测站并购置了大量的检测仪器。但是，环境监测站属于定点检测，所获取的大气污染物浓度数据仅能反映出监测站周边的大气污染水平，监测站所覆盖的仅为国土面积的极小部分，其余部分仍为大气污染监控的盲区，不利于国家在宏观上掌握整体的大气污染情况。项目组采用高分辨复合光电离飞行时间质谱仪，实现环境污染物巡航监测与时空分布分析。（预了解更多具体信息请联系我司）

2021年7月28-30日，第十九届上海国际粉体加工/散料输送展览会（IPB 2021）在上海隆重召开。德国新帕泰克携实验室与工业在线两款粒度分析仪精彩亮相。仪器信息网特别采访了新帕泰克华东华北区销售经理赵春霞，请她介绍本次参展情况及新帕泰克的市场战略。本次IPB粉体展，新帕泰克主要为工业领域的客户带来两款粒度分析产品，一款是实验室全自动干湿二合一激光粒度分析仪HELOS&OASIS，另一款是工业在线专用的全自动干法在线粒度分析仪MYTOS。这两款粒度分析仪可为粉体工业客户提供0.1~8750μm范围内全系列粒度表征技术解决方案。现今，越来越多的客户意识到干样干测的先进性和意义，但干法分散技术的差异性会对测试结果产生很大影响。赵春霞表示，新帕泰克作为干法激光粒度仪的发证者，其专利干法分散技术能够帮助客户实现样品的彻底分散和精确检测，保证干法分散检测的有效性和重复性，从而帮助客户有效地指导生产工艺条件。全自动干湿二合一激光粒度仪HELOS&OASIS全自动干法在线粒度分析仪MYTOS自2020年下半年起，随着中国市场的复苏，新帕泰克业绩在高端应用需求领域呈现稳定增长的态势。可喜的是，新帕泰克2021年上半年已完成预期销售目标，下半年依然看好医药、锂电和水泥细分领域的增长，并积极参与医药、增材、锂电和非矿行业的一些重大市场活动和会议，预计在年底冲刺阶段，将取得更高的业绩预期。近年来颗粒表征技术发展迅速，目前市场上主流的粒度分析仪包括激光粒度仪、纳米粒度仪、图像粒度粒形分析仪、在线粒度仪等。展望未来，赵春霞谈到：“激光粒度仪的市场发展将趋于平稳，而图像粒度粒形分析仪和在线粒度仪的市场需求将迎来爬坡式增长。当前，中低端激光粒度仪市场竞争同质化严重，但这并不是我们的目标市场。新帕泰克不是简单的仪器制造者，而是一家起源于粉体研究名校的技术创新型公司，在磁性材料、超细粉体、吸入制剂颗粒测试方面具有较高技术壁垒，尤其在具有挑战性的高端应用需求领域。新帕泰克并不立足于成为市场占有率最高的品牌，而是在为粉体工业客户提供解决方案时，能做到“别人不能做的，我们能够做到；而别人能做到的时候，我们能做的比别人更好”。

汞污染，国际社会广泛关注 汞是一种有毒性的重金属元素，会对人类和生态系统健康造成严重危害，目前已成为国际社会广泛关注的环境污染物之一。人类在食用含有超标汞的产品后，可引起心血管系统、免疫系统、神经系统等受损，历史上严重的汞中毒事件包括1956年的日本熊本县水俣病事件、1971年伊拉克全国性汞中毒事件等。汞通常以不同的形态（无机汞和有机汞）存在。其中，无机汞可通过生物体内代谢的方式排出体外，而有机汞（主要为甲基汞，水俣病的罪魁祸首）则易于与有机配位体基团结合，导致其在生物体内分解速度缓慢，毒性更强。 图1汞形态的转化及通过食物链的摄入（Poulain, A.J. et al, Science, 2013） 在生态系统中，有机汞具有生物富集性，例如，鱼肉中汞的含量可达10 mg/kg以上。为了人类健康和生态系统可持续发展，有必要对环境中的汞形态进行监测。 岛津应对策略及解决方案 环境中汞的含量通常比较低，如环境水样中总汞浓度在pg/L-ng/L，汞的形态分析需要借助高灵敏探测方法（如冷原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法）来实现。为了应对环境水样品中痕量汞形态分析的挑战，岛津中国创新中心与中科院生态环境中心合作开发了一套在线SPE-LC-ICPMS分析系统，用于测定环境水样品中的痕量汞形态。 图2 在中科院生态环境中心进行SPE-LC-ICPMS实验 该系统通过第一维液相上的SPE柱对水样品中不同形态的汞进行富集；然后通过六通阀切换，在第二维分析柱上完成不同形态汞的分离，并借助高灵敏ICPMS，实现了皮克量级汞形态的快速、灵敏检测。岛津中国创新中心通过对分析参数进一步优化，使SPE-LC-ICPMS分析系统对甲基汞的检出限达到0.25 pg（进样量5 mL），优于环保标准《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/冷原子荧光光谱法》中所用分析方法的检测能力（检出限0.90 pg，样品量45 mL）。 图3. 甲基汞、二价汞和乙基汞的标曲曲线（0.05 – 0.8ppt） 海水样品中甲基汞的测定 利用建立的SPE-LC-ICPMS联用系统，对3个海水样品（采样位置如图4所示）中的汞形态进行了分析。3个海水样品中甲基汞的含量分别为0.096 ng/L、0.061 ng/L和0.058 ng/L，与文献报道的加拿大附近海水中甲基汞浓度值（0.057-0.095 ng/L）【1】、意大利附近海水中甲基汞浓度值（0.06-0.13 ng/L）【2】基本一致，表明本方法准确、可靠，可应用于海水样品中汞形态的分析。图4 海水样品采样位置 表1 本方法（SPE-LC-ICPMS）与标准分析方法分析性能比较 方法特点分析全自动化操作：环境水样，在线SPE富集、分离、质谱检测简单、快速分析：前处理简单过滤，全部分析可在15 min内完成高灵敏分析：烷基汞、二价汞同时检测，甲基汞检出限0.25 pg高盐度海水样品分析：可直接进样分析盐度为35‰的海水样品 小结 岛津中国创新中心与中科院生态环境中心合作开发了在线SPE-LC-ICPMS联用系统，实现了环境水样中超痕量汞形态的准确、快速分析。分析方法对甲基汞的检出限为0.25 pg，优于国家标准中推荐方法的检出限，达到国际领先水平。简单、快速、灵敏的汞形态分析能力，使本方法在常规检测及应急响应场景下具有广阔的应用前景，在环境水样（生活饮用水、地表水、海水等）检测和食品安全及检测中将发挥重要作用。参考文献：1. Vincent L. ST. Louis，Holger Hintelmann, Jennifer A. Graydon, Jane L. Kirk, Joel Barker, Brian Dimock, Martin J. Sharp, Igor Lehnherr, Environ. Sci. Technol. 2007, 41, 6433-6441.2. W.R.L. Cairns, M. Ranaldo, R. Hennebelle, C. Turetta, G. Capodaglio, C.F. Ferrari, A. Dommergue, P. Cescon, C. Barbante, Analytica. Chimica. Acta, 2008, 622, 62-69. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。