高能粒子束位置监测器

一、测试原理粒子束成像设备如SEM、FIB等，成像介质为被聚焦后的高能粒子束（电子束或离子束）。以扫描电镜（SEM）为例，通过光学系统内布置的偏转器控制这些被聚焦的高能电子束在样品表面做阵列扫描动作，电子束与样品相互作用激发出信号电子，信号电子经过探测器收集处理后，即可得到由电子束激发的显微图像。图1：偏转器的结构示意（左）；电镜图像（右）基于以上原理，一台粒子束设备在进行显微成像时，其分辨能力与下落至样品表面的粒子束的束斑尺寸相关，束斑的尺寸越小，扫描过程中每个像元之间的有效间距即可越小，设备的分辨本领越高。当相邻的两个等强度束斑其中一个束斑的中心恰好与另一个束斑的边界重合时，设备达到分辨能力极限（图2）。图2：分辨能力极限示意图不考虑粒子衍射效应时，经聚焦后的粒子束截面可视为圆形（高斯斑），其束流强度沿中心向边缘呈高斯分布（图3）。以扫描电镜为例，在光学设计和实验阶段，通常使用直接电子束跟踪和波光计算（direct ray-tracing and wave-optical calculations）方法，来获得聚焦电子束的束斑轮廓。该过程是将电子束的束流分布采用波像差近似算法来计算图像平面上的点展宽函数PSF（Point Spread Function），基于PSF即可估算出包含总探针电流的某一部分（如50%或80%）的圆的直径，从而得到设备的分辨能力水平。图3：高斯斑的截面形状和强度分布示意图但是在设备出厂后，由于粒子束斑尺寸在纳米量级，无法直接测量，因此行业通常使用基于成像的测试方法，测试粒子束设备的分辨能力。 锐利物体边界的边界变化率法是行业目前达到共识的测试粒子束斑尺寸的方法，即使用粒子束成像设备对锐利物体（通常是纳米级金颗粒）进行成像，沿图像中锐利物体的边缘绘制亮度垂直边缘方向的变化曲线，并选取曲线上明暗变化位置一定比例对应的物理距离，来表示设备的分辨率（图4）。为了保证测试准确性，可以在计算机帮助下取数百、数千个锐利边界的亮度变化率曲线求取均值，以获知设备的整体分辨能力。图4：金颗粒边界测量线（上图红线）；测量线上的亮度变化（下左）；取多条测量线后得到的设备分辨率示意（下右）边界变化率曲线上亮度25%-75%位置之间的物理距离d，可以近似认为是粒子探针束流50%时所对应的粒子束斑直径，在粒子束成像设备行业通常用此距离d来最终标识设备的分辨能力。图5：边界变化曲线与高斯斑直径对应示意图二、测试方式「 样品的选择 」金颗粒通常采用CVD或者PVD等沉积生长的方法获得，由于颗粒形核长大的过程可以人工调控，因而最终得到的金颗粒直径的大小可以被人工控制，所以视不同用途，金颗粒的规格也不同。以Ted Pella品牌分辨率测试金颗粒为例，用于SEM分辨率测试的标准金颗粒有五种规格，其中颗粒尺寸较小的高分辨、超高分辨金颗粒（如617-2/617-3）通常用于测试场发射电镜的分辨能力；颗粒尺寸较大的金颗粒（如617/623）通常用于测试钨灯丝或小型化电镜的分辨能力，详细的颗粒尺寸和适用设备见图6。测试时，不合适的金颗粒选择无法准确反映一台电镜的分辨能力。图6：Ted Pella品牌金颗粒规格及适用机型「 SEM光学参数的设置 」分辨率的测试旨在测试设备在不同落点电压下的各个探测器的极限分辨能力，因此，与电子光学相关的成像参数设置需要注意以下内容：（1）视场校准：保证放大倍数、视场尺寸的准确；（2）目标电压：这里特指落点电压，即电子束作用在样品上的真实撞击电压；（3）探测器：不同探测器收取信号的能力不同，因此获得图像的极限分辨能力不同，因此都要测试，通常镜筒内探测器ETBSE；（4）光阑/束斑：通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小光阑（以获得极限分辨能力）；（5）工作距离：通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小工作距离（以获得极限分辨能力）。「 SEM图像采集条件 」（1）合理的测试视野/放大倍数测试时，所选用的测试视野（放大倍数）需要根据设备的分辨能力做出调整，一般放大倍数取每个像素的pixel size恰好与真实束斑尺寸接近即可。比如：对于真实分辨能力约1.5nm的设备，调整放大倍数使屏幕上每个像素对应样品上的真实物理尺寸为1.5nm，即在采集1024*1024像素数的图像进行测试的前提下，选择不大于1024*1.5nm≈1.5um的视野进行测试即可。表1：分辨率测试的FOV及放大倍数估算表（2）合理的亮度、对比度采集金颗粒图像时，亮度和对比度的选择也需要合理，也就是通常所讲的不要丢失信息。在不丢失信息的前提下，图像亮度对比度稍微偏高或偏低，只要边缘变化曲线的高线和低线均未超出电子探测器采集能力的上限或者下限，曲线虽然在强度方向（Y方向）出现的位置和差值有所变化，但距离方向（X方向）及变化趋势均不改变，因此使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d基本没有影响（图7）。然而，当使用过大的亮度、对比度设定后，当边缘变化曲线的高线和低线至少一边超出电子探测器采集能力的上限或者下限，再使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d就不再准确，这时测出的分辨率数值无效（图8）。图7：合理的亮度对比度及边界变化率的曲线图8：不合理的亮度对比度及边界变化率的曲线三、总结基于上述图像学进行的分辨率测试，是反映粒子束设备整体光学、机械、电路、真空等全面综合性能的关键手段。该测试在设备出厂交付时用于验证设备的性能指标，在设备运行期间不定期运行该测试以关注分辨率指标，可以快速帮助使用人员和厂商工程师快速发现设备风险，从而及时制定维护、维修方案，以延长设备的稳定服役时间。 钢研纳克是专业的仪器设备制造商，同时提供完善可靠的第三方材料检测服务、仪器设备校准服务，力求在仪器设备产品的开发、生产、交付、运行全流程阶段遵循行业标准和规范，采用统一的品质监控手段，保证所交付产品品质的稳定可靠。参考文献[1] J Kolo&scaron ová, T Hrn&ccaron í&rcaron , J Jiru&scaron e, et al. On the calculation of SEM and FIB beam profiles[J]. Microscopy and Microanalysis, 2015, 21(4): 206-211.[2] JJF 1916-2021, 扫描电子显微镜校准规范[S].本技术文章中扫描电镜图像由钢研纳克FE-2050T产品拍摄。

离子束科技之约 | Technoorg Linda CEO András 来访复纳科技 Part 1 引言 2023 年 11 月 15 日，Technoorg Linda 首席执行官(CEO) András Szigethy 来访中国，与复纳科技团队进行了一场深入的交流会议。本次会议交流内容聚焦于产品培训、技术支持、市场推广、业务拓展等关键议题，使双方更好地理解了彼此的需求和期望，促进了双方合作关系的深化。 在本次面对面的交流会议中，András 为复纳科技团队提供了专业的产品培训和技术支持，有效地传递了产品信息和技术细节。他的到访不仅加速了团队对 Technoorg Linda 系列产品的理解，也为复纳科技在中国市场推广和业务拓展开辟了新的机遇。 Part 2 Technoorg Linda 与复纳科技 关于 Technoorg Linda Technoorg Linda 总部位于匈牙利布达佩斯， 由 D. Szigethy, Prof. Á . Barna, Prof. N. Kroo 和 Prof. A. M. Prohorov ( 1964 年获诺贝尔奖) 创建于 1990 年，是一家专注于科学实验室设备制造的领先企业。 Technoorg Linda 致力于研发和生产高性能的样品制备设备，为电子显微镜领域的科学家们提供优质的实验室支持和技术解决方案。其产品涵盖了 SEM/TEM/FIB 样品制备所需的关键设备，可用于样品准备、离子加工和表面精细。产品广泛应用于各种科学研究领域，帮助科研人员更好地理解和探索微观世界的奥秘。 关于复纳科技 复纳科技创立于 2012 年，一直致力帮助海外顶尖高科技仪器厂商在中国市场搭建完善的服务与售后体系，助力中国用户科研创新、工业升级。作为 Technoorg Linda 在中国市场的独家代理商，我们为客户提供全方位的产品培训、技术支持和售后服务。当前在国内市场专注于引进并推广 SEM/TEM/FIB 样品制备系列设备。其中，Gentle Mill 离子精修仪主要用于改善 FIB 处理后的样品，UniMill 离子减薄仪主要用于透射电镜(TEM)样品制备，SEMPrep2 离子研磨仪主要用于扫描电镜 (SEM)样品制备。 01.Gentle Mill 离子精修仪 Gentle Mill 离子精修仪专为最终抛光、精修和改善 FIB 处理后的样品而设计。非常适合要求样品无加工痕迹、表面几乎没有任何损坏的 XTEM、HRTEM 或 STEM 的用户。 1.1 产品介绍 FIB 系统主要用于制备 TEM 横截面样品薄片。与更传统的方法相比，FIB 的优点包括高通量、高精度、较少优先减薄和大的电子透明区域。然而，FIB 的主要缺点是能量相对较高的 Ga+ 离子会导致受损层（如非晶或注入），该层可能会延伸到材料中数十纳米。因此，FIB 制备的 TEM 样品不太适合高性能的 (S)TEM、HRTEM、HRSTEM 分析和高空间分辨率的 EELS 和 EDX 研究。 Gentle Mill 离子精修仪使用优异的独家热阴极低能离子枪做为离子束源。离子束的低角度、低能量保证了表面损伤和离子束诱导非晶化效应的最小化。非常适用于 FIB 样品的清洁和最终抛光，可无损去除薄片形成过程中 FIB 产生的受损层，也可进一步减小样品厚度。 1.2 离子枪参数低能离子枪（固定型）&bull 离子能量：100 eV - 2 keV，连续可调&bull 在 2 keV 离子能量和 30° 入射角下，c-Si 的研磨速率为 28 μm/h&bull 离子电流密度：最大 10 mA/cm2&bull 离子束流：7 - 80 μA，连续可调 1.3 应用案例 图注：C 面蓝宝石 FIB 薄片，Gentle Mill 的低能离子源有效消除所有非晶层和损坏层。 图注：左图为原始 FIB (30 kV) 处理薄片；右图为经过 Gentle Mill (300 eV) 处理的薄片。Si-SiGe 多层异质结构样品两侧均使用 Gentle Mill 处理 2 分钟，以去除 FIB 薄片制备产生的非晶层。在 FIB 薄片的边缘处可以看到非晶层厚度明显减少。 图注：GaSb/InAs 超晶格。使用 Gentle Mill 制备样品：在 2 keV 下减薄直至穿孔，然后在 1 keV 下修整，最后在 300 eV 下精修。 同时，第三代 Gentle Mill 采用简单便捷的图形界面，可进行全电脑控制。所有切削参数，包括离子枪设置、气流控制与其他 参数（如样品运动和倾斜角度、穿孔检测）的设置，都可以存储或以任意步骤进行预编程。这种全自动功能实现了在最少的人工干预下制备高质量的样品的功能。 02.Unimill 离子减薄仪 UniMill 离子减薄仪专为快速地制备具备高减薄率的、高质量的 TEM/XTEM 样品而设计。Unimill 既可以使用全新升级的超高能离子枪进行快速研磨，也可以使用专用的低能离子枪进行最终抛光和精修处理。 2.1 产品介绍 UniMill 离子减薄仪适用于研究新型材料或探索新型样品制备方法的用户，由于设备具有极高的研磨速率，也非常适合用于低溅射率的材料，如金刚石、蓝宝石等。通过低能离子枪轰击获得无人工痕迹样品，这为技术科学和材料研究领域探索合成材料和天然材料的真实纳米结构提供了独特的机会。 2.2 离子枪参数 超高能离子枪（可选）：&bull 离子束能量：高达 16 keV，连续可调&bull 离子束电流：高达 500 μA 高能离子枪（标配）：&bull 离子束能量：高达 10 keV，连续可调&bull 离子束电流：高达 300 μA 低能离子枪：&bull 离子束能量：100 eV - 2 keV，连续可调&bull 离子束电流：7 - 80 μA 2.3 应用案例001 GaN 平面视角样品的 TEM 图像。使用高能离子枪研磨后，样品通过 300 eV 的低能离子枪进行精细处理。 03. SEMPrep2 离子研磨仪 SEMPrep2 离子研磨仪可配备高能量、低能量两支离子枪,为传统 SEM 样品和 EBSD 样品的最终抛光和精细处理提供高质量解决方案。 3.1 产品介绍 离子研磨仪配备超高能量离子枪，可进行快速截面剖削，为半导体工业、材料科学、地质学或其他学科和工业应用提供优异的 SEM 样品剖面。同时，也可用于改善和精细处理机械抛光后的 SEM 样品，并为 EBSD 测量制备无损伤表面。最后，也可配备低能离子枪用于易脆易损伤样品表面更细微的温和处理。 3.2 离子枪参数 &bull 全新升级的超高能离子枪：加速电压高达 16 keV，加速电压连续可调。&bull 专用低能离子枪：100 eV 至 2 keV （可选配）。 3.3 应用案例 离子束截面剖削为 SEM/EBSD 成像和微量分析制备各种材料的高质量样品横截面。Sn-Ag 焊球的栅格阵列 (BGA) 金属线键合 离子束表面抛光制备用于电子背散射衍射(EBSD)研究和取向成像显微分析法(OIM)的样品。铜 镍 Part 3 联系我们 如果您想获取更多关于 Technoorg Linda SEM/TEM/FIB 样品制备的更多产品详情、应用案例或者寄样 DEMO，欢迎您识别下方二维码填写需求。

在2013年11月举行的第四届网络质谱研讨会上，中国科学院高能物理研究所实验物理中心研究员级高级工程师刘术林作了《质谱仪器中的离子探测器》的报告，报告中刘术林介绍了一种可用于质谱仪中的低噪声、高增益、脉冲计数能力好、动态范围大、响应速度快、抗磁场、寿命长的探测器(探测器在仪器行业更多的被称为检测器。仪器信息网注)&mdash &mdash 微通道板，报告当时引起了业内一些质谱仪器厂商的关注。 　　近日，仪器信息网编辑特别采访了刘术林，请他介绍了微通道板的特点，在质谱仪器当中的应用，以及目前我国微通道板的研制情况。 中国科学院高能物理研究所实验物理中心研究员级高级工程师刘术林 　　微通道板(简称MCP)是由106-107根规则排列的毛细玻璃管阵列熔合而成的电真空器件，该毛细玻璃管是由特种玻璃制作的，经过氢还原处理后，在其通道的内表面和一定深度内，获得了连续的二次电子发射层和半导体层，当在其两端加上电压时，即可实现二次电子的倍增。对于一块MCP而言，当其两端的电压为其长径比的22倍左右时，其增益可以达到104量级。由于该材料对荷电粒子和特定能量的光子(UV和软X射线)有一定的量子探测效率，再加上其具有体积小、重量轻、空间和时间分辨力好、增益高、噪声低、抗电磁场干扰等优点，因而在微光像增强器、光电倍增管、以及科学仪器中(如质谱仪、俄歇电子能谱仪、X射线光电子能谱仪等)得到了广泛的应用。 微通道板 　　微通道板用作质谱仪的探测器件发展已比较成熟 　　在1990年代研究生业后，刘术林进入中国兵器工业第205研究（西安应用光学研究所）所工作，该研究所从1970年代开始从事微光夜视仪的研究，微通道板是其中的一个核心器件。就这样，刘术林开始了微通道板的研制。 　　工作中刘术林常常阅读一些有关微通道板研制和应用的论文，他发现从1990年代初期开始，IEEE T INSTRUM MEAS、IEEE T NUCL SCI、REV SCI INSTRUM等期刊中就陆续有文章提到微通道板在质谱仪当中的应用。 　　刘术林说：&ldquo 早期的质谱仪中一般采用的是单通道的倍增器(即Channeltron)，但随着生物大分子、药物分子分析需求的提升，产生更多的离子碎片，要求分辨率更高、探测面积更大、响应时间更快的探测器件，微通道板能很好的满足这些需求。目前主要是飞行时间质谱中采用这种类型的探测器。&rdquo 　　经过几十年的发展，目前国外微通道板在质谱仪中的应用已经比较成熟，有单片型的微通道板，也有模块化的微通道板(微通道板组件)，而且针对不同型号的质谱仪可以配置不同规格的微通道板。但国内微通道板在质谱仪中的应用才刚刚起步。刘术林说：&ldquo 之前我和国内的一些仪器厂商接触过，大家不是很感兴趣。近年来这种情况有所改变，国内禾信，还有复旦大学、中国科学技术大学、吉林大学、大连化物所、长春应化所等企业、大学和科研院所都在研究使用微通道板作为质谱仪的探测器。&rdquo 　　刘术林介绍说，虽然微通道板应用于质谱仪有诸多优点，但也存在一定的缺点：如操作使用困难，非专业训练的人员使用时，失效率高。而且还需要特殊处理，如合适的真空烘烤和电子清刷等。 　　除了在质谱仪中的应用外，微通道板还在X射线光电子能谱仪、俄歇电子能谱仪等仪器中有所应用。沈阳科学仪器厂(即现在的中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司，仪器信息网注)、北京科学仪器厂(即现在的北京中科科仪股份有限公司，仪器信息网注)、中科院西安光机所曾采购微通道板用于场离子显微镜，高速示波器等仪器的研制，刘术林介绍说。 　　目前，我国微通道板每年的产量达到10万片左右，其中绝大部分还是用在光电成像领域，科学仪器领域的需求量还很小。&ldquo 但在科学仪器领域，还有可以开发的应用空间，比如将微通道板用作电镜中二次电子成像用的探测器等，从微通道板的原理和特点来说，完全可以满足，但是具体应用还是得和从事电镜研制的专业人员进行交流。&rdquo 刘术林说道。 　　俗话说&ldquo 隔行如隔山&rdquo ，尤其是高技术领域。刘术林说：&ldquo 我们应该主动走出去跟别人交流，让别人了解我们在做的东西。微通道板要使用好，都有许多的技术和经验在里面，我们要教会别人更好的使用。而其他行业的技术人员可以提出要求，我们可以结合自己的技术特点为大家提供相应的技术和产品。通过合作，许多问题或许能够更好的解决。&rdquo 　　国产微通道板性能处于国际领先地位并大量出口 　　近年来，国家对于国产科学仪器的发展给予了高度的关注和资金支持，而核心零部件性能对于仪器整体性能的提升至关重要。许多业内人士都曾呼吁大家关注仪器核心零部件的研制。可喜的是，我国在微通道板的研制和生产方面目前已处于国际领先地位，并已大量出口。 　　刘术林介绍说：&ldquo 由于微通道板在光电成像方面的重要用途，它的整个工艺，包括材料，国外都对我国进行封锁。所以我国是完全从零开始，研发的具有自主知识产权的产品。就拿制作微通道板的基本材料玻璃来说，它对于玻璃材料的二次电子发射系数要求很高，同时对玻璃管的椭圆度、壁厚等的一致性要非常高，但是我们很难找到合适的企业和人才。当年光是为了制作合适的玻璃管，我们几乎找遍了全国各个角落，后来碰到一个老师傅，要是没有他，说不定我们的微通道板产业都发展不起来。&rdquo 　　制作微通道板一共有几十道工艺，每一道工艺都不能有偏差，哪怕只差一点点，最终的累积误差也会很大。所以许多关键设备稳定性一定要好，然而当时在国内找不到合适的设备，也没有足够的经费采购进口的设备，为了研制微通道板，刘术林和同行们只好自己搭建设备来完成研究。他说：&ldquo 电真空器件行业不同于半导体行业。在半导体行业，做设备的企业对制造厂家的关注十分密切，厂家有新的生产需求，做设备的企业就会研制相应的设备，双方的配合十分紧密。而电真空器件行业可以说是一个夕阳产业，很少有人关注，其对制造设备要求很高，我们向厂家提出设计要求，由于数量少、要求高，一般也很难实现，或者做出来的效果大打折扣。&rdquo 　　正是由于这些经历，让刘术林认识到作为一个大国，配套的一些产业一定要跟上。他说：&ldquo 一些核心的技术和产品，外国往往会设卡不卖给我们。或者卖的价格特别贵，还不说明具体如何使用，等我们摸索很长时间终于弄清楚了，到下一次采购时人家又不愿意卖给我们了。作为一个大国，我们必须在各个行业都要有技术积累，哪怕再偏的行业也要支持一两家企业存活下来，这样才不会受制于人。&rdquo 　　&ldquo 虽然微通道板是很小的产品，但它确实代表着一个国家的整体工艺水平。现在除了我们也只有几个发达国家，如美国、法国、日本、俄罗斯能够做。&rdquo 刘术林说道。 　　令刘术林感到十分欣慰的是，实践证明我国研制的微通道板的性能已经接近或达到国外先进水平。中国科学技术大学的一位老师在同步辐射光电离质谱中采用了我国研制的微通道板。在一次拜访中，这位老师告诉刘术林：&ldquo 谢谢你为我们提供的微通道板，已经用了5年时间还在使用。我们用过国外一家公司的微通道板，但用了大概3年时间就坏了。&rdquo 　　刘术林说：&ldquo 其实国外产品有时候未必如他们所宣传的那么好，以前在一些国际会议中，我们看到他们对外提供的指标非常不错，所以一直认为我们的微通道板技术不行。后来我们把自己研制的微通道板拿到国外去让用户试用，他们说你们的微通道板非常不错，比其他几家公司的性能还好，不仅板寿命长，视场清晰度也高。之后荷兰的一家公司开始大批量订购，俄罗斯也有订购。目前，在成像性能方面，国产的微通道板和国外技术水平非常接近了。&rdquo 　　至于微通道板接下来的研究方向，刘术林说：&ldquo 主要是孔径更小、噪声因子要低、高增益、长寿命、容易除气等几个方面。每一个小的改动，往往都会涉及到一系列的参数的改变，可谓是牵一发而动全身。比如噪声因子是评价放大器放大性能的一个重要指标，这一个参数的改进就涉及到孔径、开口面积比、玻璃壁厚等多个参数的控制，而且有些参数之间还互为矛盾关系，所以特别难处理。&rdquo 　　虽然在几十年的研究生涯中，刘术林经常碰到各种困难，但他依然对自己所从事的工作充满了热情，因为在他看来，科研虽然苦，但也乐在其中。&ldquo 有时候我们会碰到一些问题，一时解决不了，会特别难受。但当一天天过去，在我们的努力之下，最终解决了这个问题，我们又会特别开心。其实人每天不论怎样都是过，还不如就踏踏实实的做些事情。而且在研究中，我们还会结识到许多志同道合的朋友。&rdquo 也许正是这份认真和乐观的态度，让刘术林克服了一个个困难，不断地将我国微通道板的制造工艺提到一个新的高度。 采访编辑：秦丽娟 　　刘术林个人简历 　　刘术林，男，中共党员，研究员级高级工程师。1990年于华东理工大学获得硕士学位，同年供职于西安应用光学研究所的特种光纤研究室和光电成像研究室，主要从事微通道板和微光像增强器的研制工作，2000年-2011年，先后在北方夜视技术股份有限公司西安分公司、南京分公司工作，主要从事微通道板的研发、工程化和批生产等工作，2011年底至今，在中国科学院高能物理研究所从事大尺寸微通道板光电倍增管的研制、工程化和日后的批量生产等工作。