果蔬硝酸盐快速测定仪

求购一台硝酸盐测定仪，有没有推荐的？切记不是亚硝酸盐测定仪

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摘要 福建农业学报20(2):125^127,2005Fujian Journal of Agricultural Sciences文章编号:1008一0384 (2005) 02一0125一03紫外分光光度法快速测定蔬菜中的硝酸盐含量蔡顺香(福建省农业科学院土壤肥料研究所，福建福州350013)摘要:以市场上购买的5种蔬菜为材料，采用加入硼砂，沸水浴提取，提取液用活性炭过滤后直接利用双波长紫外分光光度法测定待测液中的硝酸盐含量。结果显示，5种蔬菜用该方法测定的结果与国标法测定结果无显著差异，RSD为0.46 %-0.97 0o;其中春菜和菜心硝酸盐的回收率分别为105%和102Yo 。该方法可适用于大批量蔬菜样品中硝酸盐含量的快速测定。关键词:紫外分光光度法;快速测定;蔬菜;硝酸盐中图分类号:S 132 文献标识码:ARa pi d d eterminationo fn itratec ontenti nv egetablesb yU V-spectrophotometricm ethodCA I S h un -x ia ng(In stituteo fS oila ndF ertilizer,F ujianA cademyo fA gricultureS ciences,F uzhou，Fujian 350013，China)Abstract:Five kinds of vegetables from market were used as test materials. Borax and boiling water were adoptedtom akee xtract.A fterf iltrationb ya ctivec arbon,t hen itratec ontentin t hef luidw asd irectlyd eterminedb yd ualwavelengthUV-spectrophotometricm ethod.T her ecoveryw as1 02%一1050 o w ithR SDo f0 .46 %一0.97 0o . T herewas no significant difference compared with the GB method. The method has been applied to the rapid determinationof nitrate content in large batch of vegetables.Key words:UV-spectrophotometric method; Rapid-determination; Vegetables;Nitrate蔬菜 ( 尤 其叶菜类)是一种容易累积硝酸盐的作物，硝酸盐含量超标已成为影响蔬菜品质的重要因素之一。为此，越来越多的人从事有关降低蔬菜硝酸盐含量的研究工作，而如何准确、快速、批量地测定蔬菜中的硝酸盐含量则成为许多分析工作者的研究热点。蔬菜 硝 酸 盐含量的测定方法很多，主要有比色法、离子选择电极法、极谱法、离子色谱法等田，其中比色法是经典方法，但由于干扰因素多，操作步骤过于繁琐，很难满足批量常规分析之需要，而其它几种方法则需要精密仪器，测定条件较为严格，亦不适宜作常规监测分析。紫外分光光度法广泛用于环境水样中的硝酸盐含量测定C21，该方法简单、快速、灵敏、可靠，且对土壤中硝态氮的测定也取得了满意的结果[31，但该方法应用于蔬菜硝酸盐的测定，结果会偏高，主要原因是:蔬菜中含有大量的色素、蛋白质等有机干扰物质，测定中常采用活性炭吸附和使用多种沉淀剂沉淀蛋白质来去除其干扰[4.51，而蛋白沉淀Pd中的Fee+, Zn'+在波长220 nm处有较强的吸收，对测定造成严重的背景吸收，使样品的空白值增加，仪器分析有一定的难度;此外，测定中有机质的校正若仍采用土壤中有机质的校正波长275 nm，无法完全校正蔬菜中复杂得多的有机成分，从而导致测定结果偏高。为此，本试验主要针对紫外分光光度法在蔬菜硝酸盐含量测定中的不足，经过反复试验，对其进行改进，采用加硼砂、沸水浴提取、活性炭过滤后直接利用双波长紫外分光光度法测定蔬菜硝酸盐含量，取得较理想的效果。1 材料与方法1.1 方法原理在弱 碱 性 条件下，用热水从样品中提取硝酸根离子，利用硝酸根离子在波长220 nm处有强烈的吸收，而在波长260 nm以上吸光值近乎为零的特点，在波长220 nm和260 nm处分别测定溶液的吸光值，再根据两个吸光值之差，从标准曲线上查得相应浓度，计算样品中的硝酸盐含量。1.2 主要仪器UV 一 SP 2000紫外一可见分光光度计;高速组织捣碎机(10 000^-12 000 r·min-');分析天平(感量0.00 1g ) ;水浴锅。收稿日期:2004-05-31作者简介:蔡顺香(1971一)，女，实验师，从事农业分析测试工作。126 福建农业学报第20卷1.3 试剂及其配制饱和 硼 砂 溶液:称取50g 硼砂溶于10 00m l热水中;活性炭(粉末状);1:1盐酸溶液;N03-标准贮备液(含硝酸根离子100 mg·L-1):准确称取经110`C烘干至恒重的硝酸钾0.1631g，用水溶解，加几滴氯仿防腐，然后转移至1 000 ml容量瓶中，用水定容至刻度。以上试剂均为分析纯;水为去离子水，不含硝酸盐及亚硝酸盐。1.4 试验材料供试 蔬 菜 为市售新鲜春菜、花瓶菜、天津白、芥菜、菜心。1.5 工作曲线的绘制分别 准 确 吸取硝酸根标准贮备液。、0.5,1 .0,1.5 ,2 .0 ,3 .0 ,4 .0 ,5 .0 m l于8个50m l容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀(此标准系列溶液分别含NO 浓度为:0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 6.0, 8.0,10.0 m g" L -1)。用1c m石英比色皿分别于波长220nm和260 nm处测其吸光度，绘制标准曲线并分别计算△A (A22。一A,,).1.6 待测液配制把新 鲜 蔬 菜洗净，晾干表面水分，用四分法取可食部分，切碎，按比例加入一定量的水，用捣碎机制成匀浆。称取匀浆样10^20 g(视样品硝酸盐含量多少而定，精确到0.00 1g ，扣除所加水量)，置于200 ml烧杯中，加入5 ml饱和硼砂溶液和约80 ml热水(70-80"C)，于沸水浴中加热10 min，不断搅拌，静置2 min，此时可观察到溶液分层，大部分有机物质沉淀下来。冷却，将溶液及沉淀残渣一并转入200 ml容量瓶中，加2g活性炭，用水定容摇匀后，过滤，得清亮无色提取液(此为待测溶液)。随批同时做空白对照样品。1.7 样品测定取待 测 液 1-5m l于50m l容量瓶中，加1m l1:1盐酸溶液，用水定容。摇匀后于紫外分光光度计上，以样品空白溶液调零，用1 cm石英比色皿于220 nm处测定吸光度，再于260 nm处测定吸光度，计算△A，根据△A从标准曲线上查得相应浓度，计算蔬菜样品中的硝酸盐含量。2 结果与分析2.1 双波长的选择图1 是 含 6.0 m g·L-'N 03的水溶液的吸收光谱。由图1可见，硝酸盐的最大吸收波长并不在220nm处，但由于在该波长处各种无机盐等干扰离子的吸收值相对较小，故选择220 nm的波长，使测定结果准确可靠。另外，从图1还可看出，标准硝酸盐水溶液的光谱曲线在波长260 nm处，硝酸盐的吸光值儿乎接近于。，说明硝酸盐在260 nm处没有吸收，这样待测液在260 nm处的吸收值就是除硝酸盐以外的其它干扰物质的吸光值，应予扣除。因此，选择以220 nm和260 nm处的吸光值之差△A (AA=A220-A26o)求得蔬菜溶液中硝酸盐含量。n， 00 ，. 孟U 亡， 月﹃ ，、凡产，..n﹄ nU nu 卜1﹄ nU nU nU nu nU华架峨20 0 205图 1Fig. 1210 215 220 225 230 235 240 245 250 255 260波 长 (n m)6.0 m g·L-'NO3溶液的吸收光谱Absorption spectrum of nitrate solution2.2 水浴时间的选择试验 中 ， 称取5份同等质量的匀浆，分别于沸水浴中加热。、5, 10, 15, 20 min，以考察不同水浴时间对蔬菜硝酸盐提取的影响。结果(表1)表明，在沸水浴中加热10 min，提取液在紫外区所测得的AA最大，故选择水浴时间为10 min.表 1 不 同水浴时间对蔬菜提取液吸光值的影响Table1 Effecto fd ifferentw ater-batht imeo na bsorbencyin v e ge tab le e xtr ac tin gs olution时卿 。5 10 15 :。吸光值(么A)0.192 0 . 19 4 0.200 0.191 0.1922.3 干扰的消除先 选择 220