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2,4-二硝基苯肼法检测皮革中甲醛含量摘 要 建立了一种用2,4-二硝基苯肼衍生化法定量测定皮革制品中甲醛含量的方法。常温下于酸性条件中衍生20min,并对衍生条件进行了优化,与氢氧化钾液反应后所呈的物质在波长为430nm进行吸光度的测定。该法检测甲醛含量的线性方程为: A=0.6216×ρ-0.005、相关系数R2=0.9983、线性范围为:0.2~2ug/mL、方法检出限为:0.04 ug/mL,该方法的表观摩尔吸光系数为1.9 L·moL-1·cm-1,回收率为(95~105)%,RSD小于5%。该法具有操作简单、快速、费用低廉的特点,可作为皮革制品中非法添加物甲醛的检测方法之一。关键词 2,4-二硝基苯肼比色定量; 衍生化; 甲醛; 皮革中图分类号: 文献标识码: 文章编号:2,4 - dinitrophenylhydrazine assay leather formaldehyde contentAbstract A 2,4 - dinitrophenylhydrazine derivatization Quantitative Determination of leather products in illegal additives formaldehyde. Derivative 20min under acidic conditions, and the derivative conditions were optimized, with the substance after the reaction of the potassium hydroxide solution was at a wavelength of 430nm absorbance measurement at room temperature. Formaldehyde content of the assay linear equation: A=0.6216×ρ-0.005, correlation coefficient R2 = 0.9983, linear range: 0.2 to 2ug/mL method detection limit: 0.04 ug / mL, The method of apparent molar absorption coefficient of 1.9 L • moL-1 • cm-1,the recovery was (95 ~ 105)%, RSD less than 5%. The operation is simple, fast, low-cost method has as leather products illegal additives formaldehyde detection methods.Keywords 2,4 - dinitrophenylhydrazine colorimetric quantitative; derivatization; formaldehyde; leather甲醛广泛应用于皮革加工过程中,但甲醛对人体有一定的危害,因此必须严格控制皮革中甲醛的含量,为了保证消费者的健康安全,各国纷纷制订了甲醛含量的限量指标,我国规定了不直接接触皮肤的皮革制品的甲醛含量为不得超过75mg/kg。甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法,变色酸法,气相色谱法,甲醛与2,4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法,离子色谱法等。本文主要讲述的是运用2,4-二硝基苯肼衍生化法比色定量对皮革制品中非法添加物甲醛进行检测,该法所涉及的仪器、试剂、操作程序与上述所提及的方法相比,具有仪器、试剂低廉;操作简单、快捷;干扰少、选择性好的特点,具有一定的实际意义。1 实验部分1.1 仪器岛津UV7504紫外可见分光光度计;SHB恒温水浴振荡锅;1.2 试剂2,4-二硝基苯肼(0.1%):称取0.1g2,4-二硝基苯肼,溶于50mL水中,加入4mL盐酸,稀释至100mL,使用期为两周;100g/L氢氧化钾;0.25mg/mL甲醛使用液(由中国计量科学研究院提供);十二烷基磺酸钠(0.1%水溶液),蒸馏水;1.3 试验步骤1.3.1 工作曲线分别移取0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL甲醛标准使用液于7个100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。每2.0mL此标准溶液分别含有(0,5,10,20,30,40,50)ug甲醛。向7个25mL容量瓶中分别移取2.0mL标准比色液,各加入2.0mL2,4-二硝基苯肼液,在室温下反应20分钟,用氢氧化钾液稀释至刻度,放置10分钟后,用1cm比色皿于430nm处以空白液为参比液,测定各点的吸光度,并绘制工作曲线。线性方程为:A=0.6216×ρ-0.005、相关系数R2=0.9983、线性范围为:0.2~2ug/mL、方法检出限(3S/N)为0.04 ug/mL,该方法的表观摩尔吸光系数为1.9 L·moL-1·cm-1。 1.3.2 样品分析
做了有一段时间的皮革化学性质检测,用的是GB 19941-2005《皮革和毛皮 化学检测 甲醛含量的测定》,现遇到一些问题,直到现在仍未解决,在网上找了很多文献,但很少有讲到我遇到的问题,皮革这一块的检测应该也有很多人在做,但奇怪很少人提出,希望各位老师能帮我解决,实在困扰了我很久了,不胜感激。一、GB19941-2005里包括液相色谱法和分光光度法,对某些样品,两种方法做出来的数据差异很大,特别是PU聚氨酯合成革、人造革二、GB19941-2005里对摇晃速率没有做要求,只说轻轻震荡试样,不同的震荡频率会不会对萃取效果造成差异,该如何选择频率呢?我现在是60次/min三、衍生时间的确定,这是最困扰我的问题了。标准要求甲醛与2,4-二硝基苯阱衍生剂衍生反应60min~180min,但最多不能超过3小时,应该是怕衍生物分解,但现在出现这一个现象,样品液即使衍生超过3小时,试过放置9小时,测定的含量还会不断变高,而且变化幅度很大,有试过从1小时到3小时变化500ppm的,按标准来看,放置1小到3小时都是可以的,但在3小时内分分钟都发生变化,得不到一个稳定的数。请教各位老师这是什么原因呢?和解决的办法?如果没有一个确切的反应终点,每次做的数据都不一样,结果不准确,跟别的检测机构的数据会差异很大
在纺织品检测的版块发过帖子,但貌似看的人很少,而我确实希望能尽快解决问题,所以又在本液相版块重发一次帖子,希望各位大大能帮忙分析下。做了有一段时间的皮革化学性质检测,用的是GB 19941-2005《皮革和毛皮 化学检测 甲醛含量的测定》,现遇到一些问题,直到现在仍未解决,在网上找了很多文献,但很少有讲到我遇到的问题,皮革这一块的检测应该也有很多人在做,但奇怪很少人提出,希望各位老师能帮我解决,实在困扰了我很久了,不胜感激。一、GB19941-2005里包括液相色谱法和分光光度法,对某些样品,两种方法做出来的数据差异很大,特别是PU聚氨酯合成革、人造革二、GB19941-2005里对摇晃速率没有做要求,只说轻轻震荡试样,不同的震荡频率会不会对萃取效果造成差异,该如何选择频率呢?我现在是60次/min三、衍生时间的确定,这是最困扰我的问题了。标准要求甲醛与2,4-二硝基苯阱衍生剂衍生反应60min~180min,但最多不能超过3小时,应该是怕衍生物分解,但现在出现这一个现象,样品液即使衍生超过3小时,试过放置9小时,测定的含量还会不断变高,而且变化幅度很大,有试过从1小时到3小时变化500ppm的,按标准来看,放置1小到3小时都是可以的,但在3小时内分分钟都发生变化,得不到一个稳定的数。请教各位老师这是什么原因呢?和解决的办法?如果没有一个确切的反应终点,每次做的数据都不一样,结果不准确,跟别的检测机构的数据会差异很大