塞曼石墨炉原子吸收仪

原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品，但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000，测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品，采用石墨炉法测定样品中的铜（Cu）。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。向有机溶液（甲醇、乙醇、丙酮、MIBK）中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液，目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时，干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时，洗涤液可以用有机溶液，但在测定完成后，应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液，也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997， 线性关系良好。 从上面这个实验表明，日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统，即使测定有机溶剂样品，基线也十分稳定，可以得到高精度的测定数据。

三价锑有毒性，对人体的危害极大，因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品，例如尿样，高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法：将60μL样品和20μL基体改进剂，共80μL试剂注入石墨管，测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品，也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液：参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度：5.4 g /L*样品：将模拟尿液稀释2倍，并向其中加入锑元素（硝酸5％）■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）和Pd+Mg 1000 mg/L（硝酸10％）两种基体改进剂进行比较，如下图所示，Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂的吸光度更高，因此选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况，可将石墨管加热至预设温度后再注入样品，这样可抑制样品散开，使样品停滞在石墨管中央，由此提高重现性，增加了进样量。通过优化，加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况，还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素（5000 mg/L左右）引起的。灰化温度≤1000℃时，背景吸收值偏高，以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图，由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高，背景吸光值低，因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度，原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度，如下图可见，原子化温度≤2500℃时，信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明，配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果：线性良好，回收率为97.3%，结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时，先加热石墨管再注入样品，不仅可以增加进样量（最多可注100μL），而且分析灵敏度高；配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能，可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化，得到最优的温度程序。

上海光谱仪器有限公司“全自动石墨炉火焰原子吸收一体机的研制”项目顺利通过科委专家验收 　　2009年3月30日，由上海光谱仪器有限公司承担，复旦大学参加完成的上海市科研条件支撑项目“全自动石墨炉火焰原子吸收一体机的研制”项目顺利通过科委专家组验收。项目验收由中国工程院方家熊院士、庄松林院士主持，科研院所、大专院校、国家技术监督局的专家以及用户代表等参加验收鉴定会议。 鉴定会现场 　　全自动石墨炉火焰原子吸收一体机采用全反射双原子化器串联光学结构、开关型石墨炉直流加热电源、交流塞曼直流塞曼背景校正一体化等技术填补了国内外原子吸收光谱仪空白，解决了因石墨管电阻变化影响测定结果、横向加热石墨炉大功率快速升温、在同一系统中进行交流塞曼与直流塞曼背景校正结果对比等业界多年来一直未能解决的难题。 　　该项目在实施过程攻克了多项难题，形成了多项具有创新性和自主知识产权的关键技术，申请了七项发明专利、三项实用新型技术专利，还有多项技术正在申请专利当中。 　　该项目在实施过程中，把符合国际标准作为产品设计的考核目标，在项目实施过程中，及时地将部分技术应用到现有的产品和外销的OEM、ODM产品当中，提高了现有产品的性能、部分部件符合欧盟的标准，并通过了欧盟认证机构的认可。 　　该项目在开发过程中，坚持产品设计“系列化、通用化、标准化”和部件功能模块化的原则，形成了全自动的交流/直流塞曼背景校正原子吸收光谱仪，交流塞曼背景校正原子吸收光谱仪，自吸效应/氘灯背景校正原子吸收光谱仪等系列产品，可满足不同使用目的和应用领域的需求。 　　全自动石墨炉火焰原子吸收一体机的研制成功，标志着我国原子吸收光谱仪向着国际先进水平跨出了一大步，上海光谱将在此基础上，在强化产品可靠性、提高产品产量作进一步的开发投入，以提升产品的制造能力。同时，上海光谱也希望以此为平台，加强与国内外同行的合作和交流，共同推动原子光谱开发、制造、应用技术的发展，为建设人类共同的安全、洁净、祥和的家园提供先进的检测技术和可靠的与产品。 　　经过严格的测评和考核、与会的专家和用户一致认为该产品的部分技术为国际首创和国内首创，综合技术已经处于国内领先，并达到国际先进水平。