食品级分析专用色谱仪

“目前我国食品用气体生产及监管漏洞百出，除二氧化碳(CO2)外，其它食品用气体的生产和使用几乎都没有标准可依，更缺乏行之有效的监管，为食品安全埋下隐患。”11月17～20日在广州召开的中国工业气体工业协会2011年年会上，专家疾呼我国应尽快完善食品用气体标准体系建设，完善监管手段。在既没有国家标准、也缺少行业标准的情况下，本次年会上中国工业气体协会在欧洲工业气体协会标准的基础上，结合我国相关法规，推出了《食品行业用气体》、《干冰生产规范》、《食品行业用气体供应指南》3个协会标准(均为征求意见稿)，希望先用协会标准填补这块空白。 　　标准缺失困扰行业发展 　　中国工业气体工业协会秘书长洑春干在会上表示， CO2是应用较为广泛的气体食品添加剂，其标准经过几次修订已与国际接轨，生产也需经过认证，但监管方面却存在很多漏洞。譬如，食品级CO2多由工业排放气回收、净化而得，原料变化多样，但目前我国生产企业大都未安装原料气在线监测分析，容易引起工艺调整滞后，进而导致产品品质变化。部分生产企业甚至没有设置中间储罐。同时，不少企业运输食品级CO2和工业CO2的罐车未完全分开，也会导致品质下降。 　　此外，我国仅对食品级CO2生产企业进行认证，未对分装企业和使用者进行认证。据不完全调查，目前街头小商店使用的瓶装CO2中，80%以上为工业CO2。部分小规模饮料生产企业为降低生产成本，也使用工业CO2替代食品级CO2，而工业CO2对人体健康存在危害。 　　洑春干介绍，气体在食品行业主要用作饮料气体、包装气体(如面包、肉类等包装)、保鲜气体(如控制蔬菜、水果储存气氛)和加工气体(如食品冷冻、速冻)，欧美均有法律规范可依。因此，中国工业气体协会在本次年会上推出了《食品行业用气体》、《干冰生产规范》、《食品行业用气体供应指南》3个协会标准的征求意见稿。 　　有效监管要有标准可依 　　食品安全事关重大，对食品级气体的有效监管更是必不可少，而标准是有效监管的重要依据，欧美国家对于食品级气体都有一套先进的检测技术和严格的监管机制。 　　以可口可乐公司为例，其对食品级二氧化碳的要求和控制非常严格。该公司要求二氧化碳供应方每年都要将原料气送交监管部门进行技术检测，每个季度都要将产品样品送交检测部门检验。2010年送样达到80次之多。另外，可口可乐亚太分析中心每年还要对可口可乐瓶装厂的每个储罐进行抽样检查和全面分析，2011年这样的抽样将达到70~80次。由于每次抽样的数据都要与标准挂钩，因此可口可乐公司很容易就能知道产品是否合格。在可口可乐2011年第一季度对供应商的评分中，20%的供应商不及格、50%的供应商合格、30%的供应商优良。由于有严格的标准，检测结果一目了然。 　　与国外相比，我国还存在很大差距。中国计量科学研究院研究员李春瑛介绍，抽样分析的数据准确性是通过国家计量标准的准确性和有效性得以保证的，然而目前我国CO2质量评价用的国家级标准为空白，这造成食品级CO2在检测方面存在较大缺陷。 　　标准体系需尽快完善 　　针对目前的现状，洑春干提出，我国需要尽快完善食品级气体的标准体系。对于食品级CO2的认证，可以参考医用氧GMP认证，使食品级CO2的生产过程、储运、分装和使用等整个流程全部处于监管之下，从而保障消费者身体健康。对于其他食用气体，我国应在借鉴欧美法规标准的基础上，结合我国法规标准的实际情况，尽快推出食用气体标准，同时国家相关部门也应适时将这些食用气体纳入监管范围。 　　洑春干强调，我国的食品安全一直以来都是分段监管，各部门“各管一摊”的监管机制形成了目前食品安全监管的缺失，因此应尽快理清各监管执法部门的责任，强化对食品生产加工的全过程监管。他建议探索按行业分类来监管，让行业协会来协助监管，增加食品监管的科学性、专业性，控制好生产过程。 　　李春瑛表示，研制计量标准物质，促进气体企业从源头对产品进行控制和检测，是提高检测技术和使监测数据有法可依的重要举措。

“东西分析”煤矿专用色谱仪在萍乡 萍乡矿业集团安全仪表检验站 黄水平编者按：本期的“东西分析10年以上老客户征文”，撰稿嘉宾是江西萍乡矿业集团的黄水平工程师。萍乡矿业集团是大型综合型企业。其前身安源煤矿，始建于1898年，是中国近代工业十大厂矿之一，生产经营范围涉及煤电焦化、管道、电力、焊接材料、矿山机械、制冷和热能设备、旅游休闲、医疗卫生、高等教育等。 自序：我叫黄水平，1964年出生，1985年参加工作，分别在江西萍乡矿务局生产处、通风处、安全监督局工作。曾就读淮南矿业学院和江西理工大学，并取得大专和本科学历，现职通风与安全工程师。目前在江西煤业集团萍乡分公司安全仪表检验站，分管通风测试、仪表检测业务工作，参加工作三十余年，多次在《煤矿安全》和省级刊物发表多篇论文。借由此篇文章，分享我在三十多年的工作中，特别是与“东西分析”结缘的这十几年来的一些知识积累和经验体会，也算是为大家介绍一下我的老朋友“东西分析”的煤矿专用仪器吧。先让我从严重威胁煤矿安全生产的煤自燃火灾讲起...... 一、煤自燃火灾早期预测预报煤自燃火灾的发生是一个渐变的过程，要经过潜伏期、自热期和燃烧期三个阶段，即在煤层被揭露（或与空气接触）一段时间之后，才会自然发火。科研工作者研究发现，煤在氧化自燃过程中产生的一系列反映煤自燃特征的气体（指标气体），可以用于煤自燃火灾的早期预测预报。20世纪80年代以来，基于此原理的气相色谱仪和束管监测系统开始应用于煤自燃火灾的预测预报，使得预报自然发火的装备水平大大提高。研究人员对常见的指标气体分析手段做过比较：1便携式甲烷和一氧化碳分析仪目标产物是甲烷，实际上它对可燃气体都能产生信号，数据的真实性受到质疑。2、红外分析仪可分析的气体组份太少，且不能分析乙烯、乙炔等重要指标气体。3、一氧化碳鉴定管检测的诸多气体都对它有影响，且是手动推，接测结果与推动的速度快慢有关，结果准确性受质疑。4、采用气相色谱仪分析井下的气体成分，它可以安装在地面专用房间内，通过采集气体样送至地面进行分析。束管监测系统用抽气泵通过塑料管束将井下气体抽至地面，束管管路的采样点可放置在井下的任何地方，解决了自动和连续采样的问题。气相色谱仪是把井下气体跟标准气体做对比，无其他成分的干扰。分析气体组份的种类全，精度高，是非常成熟的方法。由于煤层自燃指标气体的选择不存在统一的模式，必须根据本矿的实际情况和实验室研究相结合的方法，所以提出适合本矿的煤炭自然发火早期预测预报的指标气体，建立预测预报系统，制定适合本地的防灭火措施是非常必要的。 二、萍乡矿业集团基本情况萍乡矿业集团（原萍乡矿务局）下属7个矿井，其中6个矿井有煤矿色谱仪器，萍乡煤业分公司安全仪表检验站（原萍乡矿务局通风实验室）于2001年6月购置“东西分析”GC-4008型煤矿专用气相色谱仪，2006年3月购置GC-4085型矿井气体多点参数色谱自动仪，下属其他煤矿分别于2003年4月后购置了GC-4008型煤矿专用气相色谱仪，开始对各煤矿的井下气体样品进行色谱仪器分析。我集团所属煤矿，均采用北京东西分析仪器有限公司（下称“东西分析”）生产的煤矿专用气相色谱仪，主要对开采有自然发火的煤层，己采区的密闭、发热地，机采架前、架后、上下顺槽等地点进行分析，应用一氧化碳（CO），乙稀（C2H4），乙块（C2H2）三个主要指标，对未曾发火的采空区和已经发火并采取处理措施的火区、火点火情进行预测预报，多年来收到了相当好的效果。当时，我们选择“东西分析”煤矿专用气相色谱仪系列，是因为它填补了国内空白，是国家“八五”科技攻关项目《煤矿重大恶性事故防治》子课题“矿井火灾多参数色谱监测系统”（子专题合同号:85-202-03-02-1）的科研成果。经过原煤炭部科教司组织鉴定（证书号:煤部科鉴字[1995]第204），取得煤矿“安全标志”（煤安编号： 20041730）认证。生产单位自1991年起就开始煤矿安全相关产品的研制开发，在业界拥有良好口碑。 三、煤层发火标志气体的指标分析与应用实例实例1：2005年10月20日早班，青山煤矿西519三层采面，顶板老塘取样的分析检测到一氧化碳（CO）363.27ppm，乙稀（C2H4）20.66ppm，煤温有29℃。第二天中班，采样检测到一氧化碳（CO）485.46ppm，乙稀（C2H4）28.74ppm。第三天早班，采样检测到一氧化碳（CO）639.80ppm，乙稀（C2H4）33.49ppm，煤温有时达35℃，出现少余轻微的雾气，有时还能闻道煤焦的油味的气味，于是立即采取相对防火措施，经过一段时间再采样再观察，经采煤分析，一氧化碳（CO）下降到3.69ppm，乙稀（C2H4）下降到4.26ppm。11月3日采煤分析，一氧化碳（CO）下降到0.07ppm，乙稀（C2H4）下降到0.03ppm，随后分析己消失，确保了安全生产。该地点气体分析结果见下表1。萍乡矿业集团安全仪表检验站气体分析报告(表1)送样单位：青山煤矿 实例2：2014年9月28日，白源煤矿井下2052密闭内的气体检测一氧化碳（CO）859.87ppm，乙稀（C2H4）300.15ppm，同时现场发现冒青烟，立即采取有力的灭火措施，启动灭火应急预案，经处理后，乙稀（C2H4）降至15.20ppm，随后逐渐消失，没有造成影响生产。该地点气分析结果见下表2。 萍乡矿业集团安全仪表检验站气体分析报告(表2)送样单位：白源煤矿 通过实例1、2可以看出，必须选择正确的有利的措施，根据气体分析报告及数据，进行观察和具体情况仔细分析，利用分析结果指标对比，准确地预测预报煤层自然发火的过程，应用一氧化碳（CO），乙稀（C2H4），乙块（C2H2）三个标志气体指标综合判断，分别指导井下火灾防治措施，对矿井生产和安全是有利的保证，从而取得明显的效果和经济效益。“东西分析”煤矿专用气相色谱仪器安装启动数十年来，在我检验站持续安全工作，未发生过大的故障，保障了我集团安全生产，无人员事故发生。 四、煤矿专用气相色谱仪的使用色谱仪在使用中可能会遇到的问题有：1、色谱仪显示两种气体不分离，如O2与N2不分离，空气峰与CO不分离2、色谱仪分析中有某种气体分析不出，如分析中CO不出峰 3、色谱仪分析某一样品的分析值结果相差较大4、色谱仪对同一标准气体分析结果有差值5、色谱仪点火不起，仪器突然熄火，影响操作。气相色谱法检测煤自然发火过程中指标气体是一项很成熟的技术，这些问题的产生大多是因为操作人员使用不当造成的。专用色谱仪对操作人员素质要求较高，操作人员需到厂家去进行系统培训学习，没有电子理论基础，只会简单仪器操作方式，仪器在使用和维护的过程中，就会出现各种不正常的现象。一个样品气体在两个矿井或三个矿井色谱仪进行分析，其结果出现数据不一致其相差之大超过仪器分析标准误差值，这种情况和现象的发生，是因为标准物质的浓度没有统一。我们安全仪表检验站针对这一问题， 对6个矿井和检验站色谱仪进行比对试验和分析，统一标准物质浓度大小。在日常工作中，定期检查和标定仪器，对矿井色谱仪操作员进行培训学习，有些仪器故障请厂家来人进行维修及更换配件，要求煤矿管理人员和操作人员加强业务学习，总结经验，对仪器的性能，试验项目，分析标准，质量要求和相关知识需进一步了解全面和提高。这样，消除了仪器的误差和操作不正确出现的问题，确保仪器分析值准确，可靠，先进的设备就能发挥作用，技术人员和色谱操作人员才能正常使用好仪器，为煤矿安全生产服务。最后，晒晒我和我老朋友的合影吧。它看起来是不是一点儿都不老！喜欢的朋友，欢迎点个赞吧！关于我们：北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

据英国食品安全局消息，日前该局发布通报称，位于英国北爱尔兰 的“Mistral Laboratory Chemicals”公司的产品在意大利疑致一名女性死亡。鉴于此，该局建议有关公司和个人勿使用该家公司出产的食品级化学品。 　　据了解，该家公司的产品通过其公司网站与ebay等网络渠道销售，目前该公司已暂停食品级产品的销售。该公司的产品被认为与意大利一名女性的死亡相关联，目前意大利当局正对此次事件展开调查。 　　目前英国尚未出现与此次事件相关的报告，英国食品安全局正会同地方当局对相关产品进行处理。