气相色谱甲醇乙醇分析

白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定，采用GC-9860气相色谱仪，FID氢火焰检测器，60米PEG毛细管检测，本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定， 一、白酒中甲醇检测分析原理：按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪（FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升） 1台白酒分析专用柱（PEG毛细管柱60米） 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。

血液中乙醇（酒精)含量检测专用气相色谱分析仪（GC-2010F型），是北京北分三谱仪器有限责任公司研发、生产推出的血液中乙醇检测专用顶空气相色谱分析系统（血液中乙醇的测定）， 本系统方法利用乙醇的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱---火焰离子化检测器进行检测，整套设备符合2016年司法部颁布实施的SF/Z JD0107001-2016行业技术要求规范标准：符合2009年颁布的公安部GA/T842-2009行业技术规范标准，我公司技术团队研发、生产的血液中酒精检测专用气相色谱仪分析仪，对全国司法鉴定系统（司法鉴定中心、司法鉴定所）及公安交警系统、各大医院医学检验及律师事务所在针对醉酒、酒后所造成的交通事故认定起到了重要的作用和强有力的法律依据保障。 2016司法部鉴定血液中酒精含量标准北京北分三谱仪器有限责任公司研发、生产的血液中酒精（乙醇）检测专用气相色谱仪（GC-7980F型），整套仪器在全国司法鉴定系统用户中已顺利通过司法部司法鉴定科学技术研究所的考核验收，GC-7980F型血液酒精检测专用气相色谱仪在全国的司法鉴定系统、公安、交警部门系统、医院医学检验科中得到了广泛的应用与推广。仪器配置：1、GC-2010气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器、毛细柱进样系统）；2、AHS-20A PLUS全自动顶空进样器；3、血液中酒精检测专用毛细色谱柱30米；4、N3000色谱工作站；5、BF-300E高纯氢气发生器；6、BF-2L无油空气发生器7、BF-500N高纯氮气发生器8、其它玻璃仪器及配件、标准品（客户自备） 北京北分三谱专业提供血液中酒精含量的气相色谱仪 附：呼气酒精含量检验结果与血液酒精含量检验鉴定意见存在冲突时，应当以后者为准。由于两种检验形式在方法上、时间上的差别，因此实践中会出现呼气酒精检验与血液酒精检验鉴定意见相冲突的情况。具体来看，主要包括以下三种情形：1、两种检验结果均达到了醉驾的程度，但呼气酒精检验结果与血液酒精检验鉴定意见存在较大差异；2、呼气酒精检验结果达到了醉酒的程度，但血液酒精检验鉴定意见没有达到醉酒的程度；3、呼气酒精检验结果未达到醉酒的程度，但血液酒精检验鉴定意见达到了醉酒的程度。根据《意见》的规定，对以上三种情形，均应当以血液酒精含量检验鉴定意见为准。之所以确立这一原则，主要是因为血液酒精检验鉴定是直接检验驾驶人员血液中的酒精含量，而呼气酒精含量检验是检验驾驶人员呼气中的酒精含量，再按照1：2200的比例换算成血液酒精含量，且血液酒精检验鉴定的程序要求更严格，具有可复查性，故证据效力更高。相比而言，呼气酒精含量检验仅是一种侦查手段，测定的结果更多具有参考和辅助作用，通常无法仅凭其认定行为人构成犯罪。

工作场所空气有毒物质测定 第84部分：甲醇、丙醇和辛醇 一、原理 空气中的甲醇用硅胶采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 二、仪器2.1 硅胶管，热解吸型，内装200mg 硅胶。 2.2 BS-H2空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。 2.3 TDS-III热解吸器。 2.4注射器，1mL、100mL。 2.5 GC-2010气相色谱仪，具氢焰离子化检测器2.6 色谱柱：2m×4mm，GDX-102 三、分析步骤 53.1样品处理：将硅胶管放入TDS-III热解吸器中，其进气口端与100mL 注射器连接，另一端与载气（氮） 相连，流量为50mL/min。在160℃下，解吸至100.0mL。样品气供测定。 5.5.2 标准曲线的制备：取4 只～7 只100mL 气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL～ 0.60μg/mL 浓度范围的甲醇标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至更佳测定状态，进样1.0mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的甲醇浓度(μg/mL) 绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。 5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中甲醇的浓度(μg/mL)。若样品气中甲醇浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 四、TDS-III型多功能热解吸仪简介TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。一、 用途及应用范围 TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析和中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.62—2017中热解吸仪-气相色谱法而设计，TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外，还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的，因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。 二、 工作原理 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由：解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。 三．TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点： 1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计，一机多用，大大提高本装置的性价比和运行成本； 2. 同一样品可以实现多次重复进样，消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响； 3. 做TVOC的测定时，可以使用廉价的活性碳吸附管等； 4. 同国产不同类热解吸仪（装置）相比，安装解吸管简单，且实现了无死体积操作； 5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。技术参数：1．解吸活化处理炉 ⑴ 控温范围：室温～400℃，以增量1℃任设； ⑵ 控温精度： ±0.5℃； ⑶ 解吸管规格: 外经φ6（或1/4英寸），长度不限； ⑷解吸回收率： 〉85%（和组分有关）； ⑸ 采样流量：10mL/min～200 mL/min； ⑹ 可连续调节流量稳定性：＜0.1%。 2　大注射器加热恒温炉 ⑴ 控温范围：室温～100℃, 以增量1℃任设； ⑵ 控温精度: ±0.5℃； ⑶ 可放置100mL针筒注射器。 3 仪器规格 ⑴ 仪器尺寸： 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm3； ⑵ 功率： 约500W； ⑶ 重量： 约9 Kg。 甲醇的热解吸-气相色谱法专门为分析工作场所中甲醇而设计的TDS-III型热解吸仪北分三谱热解吸仪专业、专注、专一 北京北分三谱仪器有限责任公司（工程部）热解析仪干什么用的 热解析仪与顶空的区别 热解析仪价格 气体中笨的检测 有机化合物检测 TVOC检测 有毒气体检测 二次热解析仪 全自动热解析仪 第三方检测 职业卫生 二氧化硫分析仪