气相色谱内标法测含量

连续降温挡不住世界杯持续升温，球迷们迎来四年一度的足球盛宴，相约观赛、举杯欢呼，酒驾醉驾风险上升。据报道，在中国，每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命，其中60％的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来，人们越来越重视酒后驾驶行为。此外，酒类饮料的主要成分是乙醇，大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此，在发生某些自杀、凶杀的案件时，执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素，所以从这方面来看，测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪（带火焰离子化检测器）顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品，加入20mL顶空瓶中，然后加入500μL叔丁醇内标工作液，作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中，使用AP 500全自动样品处理工作站，由工作站全自动完成采血管的抓取与转移，采血管信息的扫码录入，血样混匀，采血管开盖与关盖，血液样品的抽取与精准分推，顶空瓶的抓取与转移，顶空瓶的开盖与钳盖密封，顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL)，加入20 mL顶空瓶中，然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液，每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品，进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件：柱温：50℃；检测器：火焰离子化检测器；检测器温度：200℃；进样口温度：250℃。顶空自动进样器，顶空炉温：65℃；取样针温度：90℃；传输线温度：110℃；样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样，分别添加乙醇标准溶液，使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL，平行6份，乙醇平均加标回收率为101%，RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将样品处理全过程自动化，智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备，同时设备上集成混匀，扫码等模块，可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作，有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题，更重要的是全过程无需实验员值守，尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触，保障实验员的健康，打造高效安全的实验室。

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准 【法规类型】海关规范性文件 【内容类别】进出口货物监管类 【文　　号】海关总署2009年第11号公告 【发文机关】海关总署 【发布日期】2009-2-19 【生效日期】2009-4-1 【效　　力】[有效] 【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日