气相色谱样品测定方法

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  • 南京仁华色谱科技应用开发中心
    南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业，同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究，为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务，让客户真正“买得放心，用得安心”，彻底免除仪器使用的后顾之忧。　　公司自2004年成立以来业绩不断扩大，成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用：油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统，燃气（包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等）专用气相色谱分析及热值测定系统，炼厂气专用气相色谱分析系统，煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统，大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统，大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统，汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统，高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统，食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统，有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统（带反吹功能），工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统，二甲醚气相色谱分析系统，沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统，矿井气气相色谱分析系统，加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统，储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。　　多年来，公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题，得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作，从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术，许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟，所以客户逐年增多。　　公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍，不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员，为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念，“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨；为您服务，我们以此为荣；您的满意是我们不懈的追求，热忱欢迎您的惠顾。
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  • 杭州克柔姆色谱科技有限公司 银牌14年
    400-860-5168转2060
    杭州克柔姆色谱科技有限公司是一家集专业气相色谱仪研发、生产与销售于一体的国家高新技术企业，同时担任全国气体标准化技术委员会委员，全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会委员；公司致力于气相色谱气体分析整体解决方案的应用研究，为用户量身定制个性化的气体分析色谱方案及提供成套的色谱仪器检测设备。 克柔姆公司现位于杭州市拱墅区,公司拥有标准化生产及研发基地，具备完善的管理制度以及一流的生产环境，公司拥有独立的调试车间、研发中心。公司始建于2010年10月，公司具有60台/年以上的超纯气、高纯气分析色谱仪器生产制造能力，是国家气体行业专业色谱分析仪器供应厂商。主要产品有GC-112系列氦离子气相色谱仪、GC-80PDD在线分析气相色谱仪，Agilent-8890氦离子气相色谱仪、GC-126EPD等离子发射气相色谱仪及等十余种产品。用于检测分析高纯或超纯工业气体、特种气体、电子气体、永久性气体等。 “用技术和智慧创新检测方法,以工匠精神造优质先进仪器”是克柔姆公司一贯秉承的经营理念与质量方针，技术团队成员均拥有大学学历以及丰富的色谱应用经验，凭借在气相色谱气体分析领域的领先技术优势和孜孜不倦的追求技术创新的精神，杭州克柔姆公司将为您提供满意的产品和优化的技术方案，实践杭州克柔姆“色谱科技创造价值”的创业宗旨。
    主营产品： 气相色谱仪   在线气相色谱   其它色谱仪  
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  • 上海华爱色谱分析技术有限公司 金牌20年
    400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业，全国气体标准化技术委员会委员，全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台，全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员，中国工业气体协会理事单位，中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位，公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产，为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来，先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》，和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域，华爱色谱拥有几十项专利技术，先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目，确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间，具备完善的管理制度和的生产环境，2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证；拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列，二十余种产品，可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业，华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位，江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外，华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备，现已广泛应用于Air Liquide（液化空气）、Linde（林德集团）、Air Products（空气化工）、Praxair（普莱克斯）等国际名企；光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构；盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项：2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
    主营产品： 气相色谱仪   便携式气相   尾气检测   在线反应分析  
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气相色谱样品测定方法相关的仪器

  • 北京GC-9790plus气相色谱使用方法 400-860-5168转2141
    环保部HJ-741-2015土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法------北分三谱AHS-20Aplus全自动顶空进样器+福立GC-9790plus 1、方法原理：在一定温度下，AHS-20Aplus全自动顶空进样器的顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发，在气液固三相达到热力学平衡后，气相中的挥发性有机物经AHS-20Aplus全自动顶空进样器进到福立GC-9790plus气相色谱仪进行分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 2、试剂及材料：2.1实验用水：二次蒸馏水或通过纯化设备制备的水，使用前需经过空白实验，确认在目标化合物的保留时间内无干扰色谱峰或其中的目标化合物低于方法检出限。2.2甲醇：色谱纯，使用前，需经过检测，确认无目标化合物货目标化合物浓度低于方法检出限。2.3氯化钠（NaCl）：优级纯，在马弗炉中400℃下烘烤4小时，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存2.4磷酸（H3PO4）：优级纯2.5饱和氯化钠溶液：量取500ml实验用水（2.1），滴加几滴磷酸（2.4）调节PH≤2，加入180g氯化钠溶解并混匀。于4℃下保存，可保存6个月。2.6标准储备液：р=1000mg/L～5000mg/L,可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。2.7标准使用液：р=10mg/L～100mg/L。2.8石英砂（SiO2）分析纯，20目～50目。2.9载气：高纯氮气，BF-300N氮气发生器，纯度≧99.999%2.10燃气：高纯氢气，BF-300E氢气发生器，纯度≧99.999%2.11助燃器：洁净空气，BF-2L空气发生器3、仪器设备3.1气相色谱仪：GC-GC-9790plus气相色谱仪，具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温，PID检测器3.2色谱柱：专用毛细管色谱柱,60m×0.25mm×1.4um3.3 AHS-20Aplus全自动顶空进样器，20位自动进样3.4 往复振荡器：振荡频率150次/min，可固定顶空瓶。3.5 天平：精度0.01g3.6 微量进样器若干3.7 采样器材：铁铲货不锈钢药勺3.8 便携式冷藏箱：溶剂20L,温度4℃以下3.9其他常用仪器和设备 4、分析步骤4.1 AHS-20Aplus全自动顶空进样器条件 顶空瓶加热温度：85℃，加热平衡时间50min，阀箱温度：100℃，传输管线温度：100℃，加压时间：0.3min,取样时间5s，进样时间30s4.2 GC-GC-9790plus气相色谱仪条件 升温程序：40℃(保持5min) 8℃/min 100℃(保持5min）6℃/min 2008℃（保持10min）,进样口温度：220℃，温度：240℃，分流：10:14.3标准曲线绘制向5支顶空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml饱和氯化钠溶液和一定量的标准使用液，立即密封，配制目标化合物分别为0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5点不同浓度的标准曲线，将配制好的标准系列样品在振荡器上以150次/min的频率震荡10min，按照仪器条件依次进样。 5、谱图及仪器
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： GC-9790plus
    价格： 4万元
  • 科创环境空气中苯系物测定气相色谱仪 400-801-3316
    环境空气中苯系物测定*气相色谱仪一、仪器介绍苯系物，即芳香族有机化合物（Monoaromatic Hydrocarbons，简写为MACHs），为苯及衍生物的总称，但苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和三甲苯的统称，苯系物是大气环境和许多污染源气体中*常见的化合物，它们对人体健康都具有一定的危害作用，是环境中重要的污染物。气体中苯系物的测定方法有两种：活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法：本方法是用活性炭吸附，二硫化碳解吸，这种分析方法的灵敏度低，并且所用的二硫化碳中常含有不易去掉的苯。但该方法不需特殊的前处理设备，一次采样可多次析。热脱附进样气相色谱法：该方法是样品被吸附剂吸附后，用加热的方法将苯系物从吸附剂上脱附，然后用载气将苯系物带到色谱柱中进行分离分析，该方法的*、不需使用有机试剂、本底值低，但由于样品是一次性进样，所以在无法确定样品的浓度时，有时需要进行多次取样分析．上海科创色谱仪器有限公司在环境空气分析*气相色谱仪上已有十年以上经验积累，对仪器不断改进优化。吸附管可以直插入加热块迅速均匀加热，解吸效果好。客户可选择一次热解吸或二次热解吸进样方式，也可选择二硫化碳解吸进样。一次热解吸是通过吸附管直接解吸进样；二次热解吸是吸附管吸附、二级冷聚焦后热解吸进样，回收率高，且组份峰形好、分离*。公司生产的HL-800型二次热解吸仪可跟多种类型的*及*气相色谱仪或气质联用仪配套使用，也可对原有科创气相色谱仪进行改装。二、检出限组分苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯异丙苯苯乙烯方法检出限mg/m35.0×10-45.0×10-45.0×10-45.0×10-45.0×10-45.0×10-45.0×10-45.0×10-4测定下限mg/m32.0×10-42.0×10-42.0×10-42.0×10-42.0×10-42.0×10-42.0×10-42.0×10-4 三、执行标准标准编号标准名称GB/T18883-2002室内空气质量标准GB50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范（2013版）HJ583-2010环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法GBZ/T 160.42-2007工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物HJ 584-2010环境空气　苯系物的测定　活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法GB 11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法 标准中详细规定 四、仪器特点4.1、液晶屏或5.7寸彩色触摸屏；4.2、全微机电脑反控系统，单电脑可控制253台以内的色谱仪，具有7路温度控制；8路外部事件时间程序；4.3、仪器内置环境空气*色谱工作站，具有谱峰智能辨识/自动处理、多通道谱图整合交换、可根据环境温度、压力将采样体积自动换算到标准状态，并自动计算单位采样体积中各组份及整体的含量、还可扣除溶剂中各组份的峰面积和室外空气样品中各组份的含量得到*终结果等等功能；4.4、仪器采用RJ45网线接口，信号输出、控制采集简单方便，可实现对仪器的远程控制和远程数据传输处理及监管。可连接到单位主管及上级主管，便于主管实行监管；4.5、大容量柱箱带自动后开门，可进行8阶程序升温，柱箱近室温控制功能（室温以上5℃）；4.6、具有故障自我诊断功能，可显示故障部位及性质；具有超温保护功能，*一路温度超过设定温度，均会自动停止加热。备注：仪器其他参数详见气相色谱主机介绍。GC9800型气相色谱仪（链接）GC2002型气相色谱仪（链接）五、仪器配置 气相色谱主机可选GC9800或GC2002型仪器详细参数链接：GC9800型气相色谱仪GC2002型气相色谱仪六、工作站操作界面七、分析图谱苯标样3#（0.5mg/ml）分析图谱苯系物（五组份）标样分析图谱苯系物（八组份）标样分析图谱 *标准/行业标准链接GB/T18883-2002 室内空气质量标准GB50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范（2013版）HJ583-2010 环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法GBZ/T 160.42-2007 工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物HJ 584-2010 环境空气　苯系物的测定　活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法GB 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法
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    厂商： 上海科创色谱仪器有限公司
    品牌： 科创
    型号： GC9800N/RB
    价格： 5万元
  • 水质 苯系物的测定 气相色谱法 400-860-5168转2141
    北京北分三谱水质苯系物分析仪器　　水是人类和其他生物生存所不可或缺的资源。水体污染危及地球上大多数生物和人类自身的生存。当前，我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出，影响并危及人类健康，不利于经济社会持续发展。 2020生态环境部于3月25日印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》，为当前和今后一个时期我国水污染防治指明了方向和奋斗目标。重点保护好饮水水源地、生态良好湖泊等高功能水体，消灭国控断面劣 V 类等污染严重水体。 针对水体中痕量挥发性有机物 VOC 监测，北京北分三谱为您提供全面的自动进样装置和捕集产品，使您能够针对应用选择有效的进样方法。HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ～3 μg/L，测定下限为 8 μg/L ～12 μg/L。详见附录 A。序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气，300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气，2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： AHS.-20A PLUS
    价格： 6.5万元
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  • 用户成就丨一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法
    见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！
    时间： 2022-05-26
    作者： 睿科集团
  • 国标《气相色谱单四极质谱性能测定方法》意见稿发布
    附件1：国检标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》征求意见稿草案.doc 　　附件2：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》编制说明草案.doc 　　附件3：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》(征求意见稿)意见反馈表.doc
    时间： 2014-05-21
    作者： sunny
  • 管内填充磁性碳纳米管固相萃取-气相色谱/质谱法测定环境样品中多环芳烃
    采用原位反应法在碳纳米管（CNTs）的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管（IF-MCNTs）,建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法（IF-MCNTs/MSPEGC/M S）测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃（PAHs）的分析方法。通过透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘（NAP）、苊（ANE）、芴（FLU）、菲（PHE）、荧蒽（FLA）、芘（PYR）和苯并荧蒽（B（b） FL）,对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0～500 ng/L,检出限在1.7～3.1 ng/L之间,相对标准偏差（RSD）小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%～97.2%之间,RSDs为3.4%～9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf
    时间： 2021-09-16
    作者： dahua1981
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  • 岛津：气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究
    《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。《气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究》作者：李永香1， 曹书霞2， 钟南京31. 郑州市疾控中心2. 郑州大学化学系3. 河南工业大学摘要 ：建立油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用（GC/MS）内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法，以甲基丙烯酰胺为内标，分别就方便面中丙烯酰胺的提取、富集、净化、分离 、检测等过程中的分析检测影响因素进行了实验研究，并采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定对比，在37.5μg /kg加标水平样品回收率范围 61.0 ～96.0% ，平行测定7次相对标准偏差9.8%，标准系列在实际样品含量范围0～5.00mg/L范围内线性良好。选择离子检测方式定量检测下限为：(S/N=10) 33.2μg/kg，选择离子检测方式定性检测下限为：(S/N=3)9.98μg/kg。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法，适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。
  • Agilent 7696A 样品前处理工作台对样品进行自动化预处理，满足 EN14105:2011 方法：气相色谱分析生物柴油
    最新修订的欧盟方法EN14105 描述了手动制备标样和样品的过程，以对B100 生物柴油中的甘油污染物进行气相色谱分析，该方法步骤繁琐且复杂。而Agilent 7696A 样品前处理工作台成功地对该方法中的标样和样品进行了自动化前处理，同时试剂用量和化学废弃物均减少了10 倍。采用工作台制备的标样校准性能已超过了该方法的指标要求。利用工作台对市售生物柴油样品进行前处理，获得了极高的精度，远远高于方法的性能指标。
  • 使用超快速气相色谱分析环境样品中的总石油烃
    安捷伦成功开发出超快速气相色谱 (UFGC) 法用于测定环境样品中的总石油烃。采用短的薄液膜毛细管柱、快速色谱柱升温和高载气流速在三分钟内完成分析。经实验证明，该方法符合 ISO 16703 方法要求的所有性能标准。除分析时间较短之外，这种 UFGC 方法还可提供高度准确而精确的分析结果。本文通过配制有证标准土壤样品及含有两种不同含量 TPH 污染物的河流沉积物样品，并对其进行分析，对这一方法进行了证明。
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  • 气相色谱仪测定沼气成分的优化方法

    摘要：厌氧发酵过程中，沼气组成成分及其含量不仅是判断厌氧发酵所处阶段的重要指标，也能直观地 反映厌氧发酵罐的运行情况。本试验用气相色谱优化方法对沼气三种主要成分CH4、CO2、H2S及其含量进行 检测，结果表明，沼气各成分出峰时间间隔清晰，容易识别；精密度较好，甲烷、二氧化碳、硫化氢的标准偏差分 别为0. 0109%、0 0966%、0. 1217% ,变异系数分别为0. 016%、0. 314%、0. 816%。该优化方法操作简单、方 便，定性、定量准确可靠，是一种检测沼气成分的实用方法。 关键词：气相色谱;厌氧发酵；沼气；甲烷;优化方法　　随着能源短缺、环境污染问题日趋严重，环境 保护、资源回收、再生能源的开发利用已成为近年 来研究的重点。厌氧发酵产沼气法作为一种即可 处理废水和废物又能产生能源的工艺被环保行业 广泛应用。在厌氧发酵研究过程中，沼气组成 成分和含量是厌氧发酵过程的重要监控指标，不 但能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段，亦能直 观地反映反应器运行情况。因此，在研究厌氧 发酵过程中，及时、快速和准确地监测沼气成分及 含量对研究厌氧发酵进行程度和发酵机理十分重 要。但沼气样品有它的特殊性，其保存时间有 限，普通气样袋只能保存几个小时，这就需要寻找 快速、准确的检测方法，气相色谱法是最常用的精 密测定方法。　　本试验对气相色谱测定沼气成分进行了方法 优化，采用该优化方法对沼气主要成分甲烷和二氧化碳进行了检测，为了沼气工程中实际脱硫的 需要，同时对沼气中含量较少的硫化氢也进行了 测定。该优化方法操作快速、简单、方便，定性、定 量准确可靠，可用于厌氧发酵机理及发酵进行情 况的研究　　1材料与方法　　1. 1仪器与材料　　气相色谱仪，热导检测器；联 想色谱工作站；氢气发生器（山东省化工研究所 研制）；气体进样阀；100ml不锈钢定量环；无残 留绿色环保级硅胶软管;医用1 000引流袋；尾 气收纳瓶。　　标准样品1:甲烷66. 3%、二氧化碳30. 8%、 氧气0. 97%，余为氢气，购自山东省半导体研究 所，下同。　　标准样品2硫化氢14. 98%，余为氢气；氢氧 化钠溶液(收纳尾气）;待测气样。 1. 2色谱条件　　填充柱TDX01:薄膜厚度1 Pm，长度1 m，内 径3 mm，温度上限220°C；填充柱GDX- 502薄 膜厚度1 Pm，长度2 m，内径3 mm，温度上限 220°C。　　1. 2. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的色谱条件 GDX- 502填充柱安装在右侧，TDX01填充柱 安装在左侧；左右路载气均为氢气（由氢气发生 器产生），电流为120mA;用标准混合气1作为标 样。　　1. 2. 2测定沼气中硫化氢的色谱条件 GDX - 502填充柱安装在左侧，TDX01填充柱安装在右 侧;左右路载气均为氢气（由氢气发生器产生）， 电流为100mA;用标准混合气2作为标样。 1. 3试验方法　　1. 3.1定性的方法保留时间是定性的依据。 利用标样中已知各成分的保留时间，在同样的气 相色谱分析条件下，若样品峰与标样峰的保留时 间一样，则样品中的成分与标样中的成分相同。 1. 3.2定量的方法定量采用单点外标法。峰 面积（或者峰高）是定量的依据。利用标样中 各已知成分的浓度含量,在同样的气相色谱分析 条条！件下，样品含量与标样峰的峰面积比值等于样品图2标准样品2的GC峰[　　1.3.3测量步骤 （1)气相色谱仪最佳运行:按 优化条件设定好色谱测定条件;打开单次分析界 面，等待基线稳定。（2)标准样品测定:基线稳定 后，打开进样阀，开始进标准样品，多余的气体通 到氢氧化钠收纳瓶吸收。（3)实际样品测定：按 标准样品测定的程序方法进行。（4)标准曲线制 备:在色谱工作站，编组分表，进行标准样品和实 测样品的批处理，制备标准曲线。（5)结果计算： 在色谱工作站的数据分析中，查看各样品中各组 分的含量。　　2结果与分析　　2.1方法的优化　　2. 1. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的优化方法 左右路载气流速均为40ml/min进样口温度为 100。C；柱温为95。C；检测器温度为100。C；前置温 度为100°C。　　2. 1. 2测定沼气中硫化氢的优化方法左右路 载气流速均为30ml/mb;进样口温度为100。C； 柱温为50。C；检测器温度为100。C；前置温度为 100°C。　　测量时气相色谱仪处于最佳运行状态且基线 稳定，在上述优化方法下，峰分离的好，没有拖尾 峰，测定时间短。测定的标准样品的峰图见图1、　　图2i　　图1标准样品1的GC峰

  • 药品辅料测定时气相色谱样品前处理

    现在做的辅料含量测定时用的气相色谱，方法是将药品经过一个前处理化学反应过程即将其中的待测辅料转化成一个气相可测定的物质，以此物质来定药品中辅料含量。现在通过单一的此辅料成分，已经将前处理的化学反应条件基本摸清，而且GC测定方法也确定了。可现在的问题是在确定化学反应条件时，反应原料（除了此辅料成分外）的用量，都是按照与辅料的物质的量比来确定的，那么现在我要用此样品处理方法对药品进行处理时，这个上述的化学反应条件应该怎么做呢？还是按照单一辅料时确定的各化学反应参数（溶剂量，催化剂量等。。。。），如果是直接将药品替换原来的单一辅料，其他化学反应参数各用量一样，但由于药品中此辅料的量不确定，这实际上还是会导致化学反应条件中个反应物物质的量比的变化啊？我的问题是在做上述涉及到化学反应，同时化学反应条件会影响到最后GC测定时，具体应该如何去选择样品处理的方法？谢谢大家，欢迎交流~~~

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