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液相色谱柱后衍生做氨基甲酸酯 走标准品出峰都好好的,但是 我用基质添加标准品配的表液好多峰都没出来 有可能是哪方面的原因?
[b][font=宋体]问题描述:按[/font]NY/T 761-2008[font=宋体]检测涕灭威亚砜和涕灭威砜,色谱柱为氨基甲酸酯分析专用柱[/font]3.9mm[font=宋体]×[/font]150mm[font=宋体],进样量[/font]10μL[font=宋体],优化了梯度脱洗程序。结果色谱峰宽[/font]1min[font=宋体],且拖尾,涕灭威亚砜和涕灭威砜无法分开,怎样解决?柱后衍生水解温度是[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体],怎样进行[/font]OPA[font=宋体]衍生化反应?荧光检测器的灵敏度是否与样品的温度相关?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])导致峰宽的原因主要有以下几个方面:[/font]a.[font=宋体]流动相有机相比例或流速低造成从色谱柱上洗脱目标物时间过长;[/font]b.[font=宋体]柱外效应影响,主要是柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大导致“死体积”过大;[/font]c.[font=宋体]色谱柱本身受到污染导致柱效降低或色谱柱填料选用不合适。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])液相色谱柱后衍生法测定氨基甲酸酯农药的标准有[/font]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》和[/font]GB 23200.112- 2018[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]植物源性食品中[/font]9[font=宋体]种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定[/font] [font=宋体]液相色谱[/font]-[font=宋体]柱后衍生法》。前者推荐的色谱柱包括[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]、[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]两种,而后者推荐的只有[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]一种,考虑到涕灭威亚砜和涕灭威砜极性较强,用极性比[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]键合相稍强的[/font]C[sub]8[/sub][font=宋体]分析柱理论上对极性强的组分能得到更好的分离度。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])标准中推荐的色谱柱长度都为[/font]250mm[font=宋体],而非[/font]150mm[font=宋体],建议改用[/font]250mm[font=宋体]色谱柱。甲醇的洗脱能力比乙腈要弱一些,流动相有机相部分改用乙腈或甲醇[/font]/[font=宋体]乙腈混用应该能有效减小峰宽。不少文献资料都对这两个标准中的流动相组成、梯度洗脱程序进行了优化,可以参考这些条件再根据具体情况进一步优化。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])氨基甲酸酯类柱后衍生包括两个反应器:一个用于水解,温度要求[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体];另一个衍生,要求室温,按照要求设定即可。荧光检测器的灵敏度与样品的温度没有太大关系,色谱柱温度按标准设定[/font]42[font=宋体]℃[/font][font=宋体]就可以。[/font][font=宋体]([/font]5[font=宋体])该实验还需要注意:上机标样和样品不要用纯有机相溶解,否则出峰靠前的如涕灭威亚砜和涕灭威砜容易产生溶剂效应,一般用[/font]50%[font=宋体]有机相溶解。每次进样前色谱柱平衡时间要足够长,普通[/font]HPLC[font=宋体]最好达到[/font]20min[font=宋体]以上。[/font]OPA[font=宋体]衍生试剂对氧敏感,易降解,打开后尽量[/font]24h[font=宋体]用完;[/font]OPA[font=宋体]稀释用试剂四硼酸钠要用优级纯以上(最好色谱纯),防止重金属离子和不溶物质沉淀在反应器和流通池中,造成结晶堵塞。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测现在社会高速发展,农业生产也风生水起,规模了得。其中农药在这个过程中起着不可磨灭的作用,氨基甲酸酯类农药多菌灵就是其中的一种。大家应该也感觉到了,现在农药发展虽然连创新高,但农药污染也已很严重了,包括农产品及其加工品。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测某食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵。1. 实验目的食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵检测2. 实验内容检测检出限、校正曲线、重复性(RSD)等3. 仪器高效液相色谱仪(紫外检测器+梯度泵+柱温箱+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,离心机,针筒式过滤器,固相萃取装置,振动仪,氮吹仪等4. 色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:月旭Welchrom-C18 (250 mm × 4.6 mm,5μm)Serial Number:W13212255检测波长:286nm流动相:甲醇:水=60:40(V:V)流速:1.0ml/min柱温:35℃进样量:20ul5. 谱图0.05ug/ml谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312333_533712_2498430_3.bmp1.0ug/ml谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312334_533713_2498430_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312355_533716_2498430_3.png1.0ug/ml谱图比较 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533714_2498430_3.bmp校正曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533715_2498430_3.bmp某食品样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312356_533717_2498430_3.png6. 结果1)0.05ug/ml标准品时,色谱峰高0.3mAu,噪声0.02(如果用单泵走噪声会更小,检出限会更低),检出限按三倍噪声算,为0.01ug/ml。2)标准曲线取5个点,分别为0.05、0.1、0.2、[fon