液相色谱检测尿素方法

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  • 佛山市世通仪器检测服务有限公司
    世通仪器检测服务有限公司包括广东世通仪器检测服务有限公司、重庆世通仪器检测服务有限公司和江苏世通仪器检测服务有限公司(昆山)!是通过国家认证（认可号L3170和L6634），是专业从事仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器校准的第三方计量实验室。服务全国各个城市，可到厂服务。 本公司校准检测中心设有：力学、长度、衡器、电学、热工、无线电、几何量等专业校准实验室。本校准中心可对以上类别范围的各国仪器进行校准并出具校准证书。校准/检测报告具有权威性、可靠性、公正性。公司在上海、福建、浙江、天津、重庆、山东设有全资服务处。公司拥有发明专利和实用新型专利30余个。在国内期刊发表论文多篇，并被授予为省，市高新技术企业，市专利培育企业。　　 本公司计量培训中心为企业提供技术咨询，人员培训，实验室规划，国际标准收集。组织国内外专家为客户培训校准员、检测技术员、计量师资格证、不确定度等专业资格的培训。 　　 本公司仪器销售中心为客户分析仪器的测量误差，性价比，可操作性，维护难易等。为客户做到-采购！ 　　化学类：测色色差仪、光泽度计、光密度计、移液器、玻璃量具、rohs检测仪、x-射线荧光光谱仪(edx)、气相色谱-质谱联用仪(gc-ms)、液相色谱-质谱联用仪(lc-ms)、电感耦合等离子发射光谱仪(icp-aes)、气相色谱仪(gc)、高效液相色谱仪(hplc)、离子色谱仪(ic)、原子吸收分光光度计(aa)、紫外/可见分光光度计(uv/vis)、元素分析仪、粒子计数器、阿贝折射仪、糖量计、气体流量计、粘度计、密度计、酸度计、浊度计、电导率仪、水份测试仪等。 　　几何量类：卡尺类、指示表类、千分尺类、角度规、水平仪、测厚仪、比较仪、水平仪、平板、平尺、平晶、激光径孔仪、光学计、投影仪、测长机、显微镜、影像测量仪、二次元、自准直仪、接触式干涉仪、圆度仪、齿轮啮合仪、坐标测量机（cmm、三次元）等。 　　力学类：万能材料试验机、电子式万能试验机、电动抗折试验机、机械式拉力表、管形测力计、工作测力仪、液压式张拉机（千斤顶）、扭矩扳子检定仪、扭矩扳子、各种硬度计（布氏、洛氏、维氏、表面洛氏、显微维氏、里氏、邵氏）、机械式转速表、电子计数式转速表、冲击装置、工作用压力表、气压表、压力真空表、砝码、天平、电子秤、指示秤等。 　　热工类：数字温度计、恒温箱、恒温恒湿箱（房）、各类培养箱、干燥箱、养护箱（室）、烘箱、冰箱、老化箱（房）、快煮箱、盐雾试验箱、交变试验箱、环境试验箱、各类温湿度计、温湿度传感器、露点仪、干湿表、湿度变送器、湿度记录仪、湿度发生器、木材含水率仪、纸张含水率仪等。 电学类：静电离子风机、手机综合测试仪、网络分析仪、电能（功率）质量分析仪、谐波分析仪、功率表（计）、静电场强（电压）表、表面电阻测试仪、耐压（安规）测试仪、火花机、绝缘电阻测试仪、泄漏电流测试仪、直流电阻电桥、lcr电桥、三用表校验仪、交直流电压电流表、各型钳表、电参数（参量）测试仪、精密标准电压电流源、精密多功能校验仪、数字万用表、标准电感器、电容器、电阻器等。 世通服务说明： 1.计量工程师工作严谨、认真，并全部获授权许可的专业计量检定员证上岗 2.我机构通过中国合格国家评定认可委员会认可（华南实验室和华东实验室） 3. 所有送检仪器5-7个工作日内完成送检任务 4. 校准过程中，仪器超差，给予免费开机调试 5. 客户无法送检仪器设备，我司安排计量工程师到客户现场校准仪器设备和调试技术服务 6. 我司开展取件及送检服务。 7. 我机构出具计量校准检定报告数据，经过CNAS认可第三方法定校准实验室，具有权威性和公正性联系人：周小姐( 经理) 电话：13531395643(微信同号) 邮箱：3005489658@qq.com
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  • 深圳通瑞色谱仪器有限公司
    深圳通瑞色谱仪器有限公司是一家专业从事液相色谱仪研发、设计、生产与销售的高科技企业， 开发了具有先进水平的GI-3000液相色谱系统、GI-3000XY血药浓度分析仪、GI-5200多功能离子色谱仪系统，产品已在医疗、食品、制药、环境环保、科研、高校科研实训、生物、石油化工等多行业领域使用。通瑞仪器注重于技术创新，紧盯国际新技术，推出了高性能双直线电机驱动精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统（第三代技术，与waters,2695、安捷伦1260方案相同），达到国际先进技术水平。目前研发完成GI-3000XY血药浓度分析仪（全智能二维液相色谱系统），系统集成了，医院多科室上百种药物成分及其浓度的测定方法，为儿童的健康成长发育以及需要长期治疗、精准治疗的大病与慢性病患者，制定精准医疗方案，提供了科学支持，本系统也适用于常见药物的临床药物分析研究。 公司主要产品：GI-3000高效液相色谱仪系列产品，研发完成四元低压梯度液相色谱仪，目前是国率先家采用直线电机驱动滚珠丝杆的恒流泵输液系统（同waters2695方案），技术先进，具有完全自主知识产权。
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  • 无锡加莱克色谱科技有限公司.
    无锡加莱克色谱科技有限公司成立于2009年，是由美籍华人色谱专家和中科院科技管理人员共同创立的高科技企业，位于无锡（马山）国家生命科学园，致力于生产生物工程、制药、食品安全和环境检测等领域所急需的以聚合物和硅胶为基质的专用色谱填料，色谱柱、装柱系统、纯化设备以及分离纯化工艺和检测方法开发；是一家专业提供完整的生物医药分离纯化解决方案及设备、产线的集成商。加莱克公司拥有在美国知名企业从事20余年液相色谱填料研发和产业化的资深色谱专家团队，具有很强实战和创新能力，加莱克公司经过十多年的深耕细作，形成蛋白与抗体纯化、天然产物纯化和硅胶色谱填料三大技术平台，拥有10项发明专利、8项实用新型专利和近百种产品；并向市场推出四十余种产品，逐渐在生物医药纯化领域崭露头角；产品与技术已在国内众多药企广泛使用，并出口美国、俄罗斯、日本、印度和台湾地区等地区。为更好的解决客户需求，无锡加莱克色谱科技有限公司牵头国内知名厂商，大学研究机构，多个国内知名研究团队组成了战略合作联盟，为客户提供完整的生物医药解决方案，涵盖生物医药产品的工艺开发与优化、中试放大、工业级生产线设计等不同阶段、自动化控制、公用工程需求等方案的设计，相应生产设备提供、生产线的安装施工等，同时提供配套相关符合GMP要求的认证文件的制作和编写。希望通过加莱克的专业知识和技能，以及始终秉承“创新、专注、高效、诚信、责任、奉献”的企业理念，力求服务再多一点，质量再高一点，给客户和企业带来更优质的产品和服务，为我国生物医药产业的健康快速发展贡献一份力量。
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  • 科哲 KH-FL30E液相色谱荧光检测器 400-875-7187
    KH-FL30E药典专用液相色谱荧光检测器 1、使用氙灯光源，能量高、基线稳定、光谱范围宽；2、激发与发射波长分光器均为光栅单色仪，可以精确设定波长；3、使用光电倍增管检测器，具有极高的灵敏度；4、单色仪波长范围可达200-900nm，满足不同的分析目的；5、具有模拟输出组件，可与不同厂家的HPLC系统进行联用；6、自动检验光源能量，进行光强校正，减少噪音与漂移；7、使用1200线全息光栅，具有极高的光谱分辨率；8、使用24位AD/DA数模转换器，具有较宽的动态范围；9、可以进行荧光、磷光、化学发光分析，使用范围广；10、具有荧光发射波长时间程序功能，进一步提高选择性；11、具有生物兼容的流通池结构，可以很好的用于生命科学分析；12、可以加装温控单元，确保重现性且不降低灵敏度；13、带有波长自校正功能，可以自动校正单色仪；14、仪器自带控制软件与色谱工作站，可进行仪器控制与定量计算；15、仪器符合GMP/GLP要求，支持LIMS管理系统；16、符合2010/2015版药典中液相色谱荧光分析检测要求；1、激发波长范围：190~900nm；2、发射波长范围：190~900nm；3、光谱带宽：10nm/15nm；4、波长精确度：±1 nm；5、波长准确性：±0.2 nm；6、AD/DA转换：24位；7、光源：150W直流氙灯；8、单色器：1200线全息光栅；9、温控范围：室温~50℃；1、主机：包括光源、检测器、单色器、流通池；2、软件：FM-2000型工作站；3、流通池温控装置（选配）；4、柱后衍生系统（选配）；5、全自动固相萃取仪（选配）；KH-FL30E检测对象：黄曲霉毒素 其他真菌毒素 多环芳烃 氨基甲酸酯 尿素 维生素B2 药物 由于技术不断进步，本公司保留设计更改之权利，更改恕不通知敬请谅解。
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    厂商： 上海科哲生化科技有限公司
    品牌： 科哲/KEZHE SHANGHAI
    型号： KH-FL30E
    价格： 5万 - 10万元
  • 科哲 KH-FL50E液相色谱荧光检测器 400-875-7187
    KH-FL50E超高灵敏度液相色谱荧光检测器 1、使用单光子计数器为检测器，具有极高的灵敏度；2、也可以选配可变电压高灵敏度光电倍增管，范围宽、灵敏度高；3、流通池具有温控功能，防止温度漂移；4、检测器具有制冷功能，背景噪音极低；5、激发光与发射光均有带宽选择器，可以选择适当的带宽；6、使用氙灯光源，能量高、基线稳定、光谱范围宽；7、激发与发射波长分光器均为光栅单色仪，可以精确设定波长；8、单色仪波长范围可达200-900nm，满足不同的分析目的；9、具有模拟输出组件，可与不同厂家的HPLC系统进行联用；10、自动检验光源能量，进行光强校正，减少噪音与漂移；11、使用1200线全息光栅，具有极高的光谱分辨率；12、使用24位AD/DA数模转换器，具有较宽的动态范围；13、可以进行荧光、磷光、化学发光分析，使用范围广；14、具有荧光发射波长时间程序功能，进一步提高选择性；15、具有生物兼容的流通池结构，可以很好的用于生命科学分析；16、带有波长自校正功能，可以自动校正单色仪；17、可以选择闪烁氙灯为光源，进一步降低热效应，提高灵敏度；18、仪器自带控制软件与色谱工作站，可进行仪器控制与定量计算；19、仪器符合GMP/GLP要求，支持LIMS管理系统；20、符合2010/2015版药典中液相色谱荧光分析检测要求；1、激发波长范围：190~900nm；2、发射波长范围：190~900nm；3、检测器响应范围：190~900nm（光电倍增管），300~800nm（单光子计数器）；4、光谱带宽：激发5nm/10nm/15nm/20nm，发射5nm/10nm/15nm/20nm；5、波长精确度：±1nm；6、波长准确性：±0.2nm；7、AD/DA转换：24位；8、光源：150W直流氙灯或5W闪烁氙灯；9、单色器：1200线全息光栅；10、温控范围：5~50℃；1、主机：包括光源、检测器、单色器、流通池；2、软件：FM-2000型工作站；3、UV2000+型光衍生化器（选配）；4、柱后衍生系统（选配）；5、全自动固相萃取仪（选配）；KH-FL50E超高灵敏度液相色谱荧光检测器检测对象：黄曲霉毒素 其他真菌毒素 多环芳烃 氨基甲酸酯 尿素 维生素B2 药物 由于技术不断进步，本公司保留设计更改之权利，更改恕不通知敬请谅解。
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    厂商： 上海科哲生化科技有限公司
    品牌： 科哲/KEZHE SHANGHAI
    型号： KH-FL50E
    价格： 10万 - 20万元
  • 科哲 KH-FL30Plus液相色谱荧光检测器 400-875-7187
    KH-FL30Plus药典专用液相色谱荧光检测器1、标配光衍生化器，尤其适合黄曲霉毒素HPLC分析；2、不需要衍生泵、加温装置，成本低，灵敏度高；3、使用氙灯光源，能量高、基线稳定、光谱范围宽；4、激发与发射波长分光器均为光栅单色仪，可以精确设定波长；5、使用光电倍增管检测器，具有极高的灵敏度；6、单色仪波长范围可达200-900nm，满足不同的分析目的；7、具有模拟输出组件，可与不同厂家的HPLC系统进行联用；8、自动检验光源能量，进行光强校正，减少噪音与漂移；9、使用1200线全息光栅，具有极高的光谱分辨率；10、使用24位AD/DA数模转换器，具有较宽的动态范围；11、可以进行荧光、磷光、化学发光分析，使用范围广；12、具有荧光发射波长时间程序功能，进一步提高选择性；13、具有生物兼容的流通池结构，可以很好的用于生命科学分析；14、可以加装温控单元，确保重现性且不降低灵敏度；15、带有波长自校正功能，可以自动校正单色仪；16、仪器自带控制软件与色谱工作站，可进行仪器控制与定量计算；17、仪器符合GMP/GLP要求，支持LIMS管理系统；18、符合2010/2015版药典中液相色谱荧光分析检测要求；1、激发波长范围：190~900nm；2、发射波长范围：190~900nm；3、光谱带宽：10nm/15nm；4、波长精确度：±1nm；5、波长准确性：±0.2nm；6、AD/DA转换：24位；7、光源：150W直流氙灯；8、单色器：1200线全息光栅；9、温控范围：室温~50℃；1、主机：包括光源、检测器、单色器、流通池；2、软件：FM-2000型工作站；3、流通池温控装置（选配）；4、柱后衍生系统（选配）；5、全自动固相萃取仪（选配）；KH-FL30Plus药典专用液相色谱荧光检测器检测对象：黄曲霉毒素 其他真菌毒素 多环芳烃 氨基甲酸酯 尿素 维生素B2 药物 由于技术不断进步，本公司保留设计更改之权利，更改恕不通知敬请谅解。
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    厂商： 上海科哲生化科技有限公司
    品牌： 科哲/KEZHE SHANGHAI
    型号： KH-FL30Plus
    价格： 10万 - 20万元
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液相色谱检测尿素方法相关的资讯

  • 河北省质量检验协会发布团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》、《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》
    各有关单位：河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》（T/ZLJYXH 3-2023），已由河北省产品质量监督检验研究院、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北德嵘检测科技有限公司、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成，并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》（T/ZLJYXH 4-2023），已由河北省产品质量监督检验研究院、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北德嵘检测科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成，并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。经协会审查，现决定对上述两个标准予以批准并发布。河北省质量检验协会2023年11月2日
    时间： 2023-11-08
    作者： dahua1981
  • 车用尿素液的测定方法
    国家环保部《关于实施国家第四阶段车用压燃式发动机与汽车污染物排放标准的公告》规定自2013年7月1日起，所有生产、进口、销售和注册登记的车用压燃式发动机与汽车必须符合国四标准的要求。”所谓车用压燃式发动机与汽车，主要是指柴油发动机和柴油车。 据经济之声报道，大货车尾气排放污染，是严重影响PM2.5指标参数的重要因素。据环保部的数据，2011年我国的柴油车仅占机动车总保有量的6.3%，而氮氧化物排放量却占到全国当年汽车氮氧化物排放量的67.2%，颗粒物PM的排放量也占到了汽车总排量的78.8%。治理重型柴油车尾气污染成为机动车减排的重中之重。随着国4排放标准的强制实施，这些状况会有一些改善。 这项技术的实施主要借助与SCR技术，所谓的“SCR技术”，简单点说，就是用尿素处理液催化把尾气里的氮氧化合物转化为没有污染的氮气和水。这种办法能吸收尾气里80%的氮氧化合物。目前，国内各重型柴油车生产厂主要选用这种技术来满足国四排放标准。 汽车尿素的学名是柴油机尾气处理液。应用于柴油发动机中。其组成成分为32.5%的高纯尿素和67.5%的去离子水。 尿素含量直接影响NOx的催化效率和尿素溶液的凝固点。在SCR还原系统中，尿素溶液的浓度是关键因素之一，过高或过低的浓度不仅不能提高NOx的转化效率，反而会造成氨气的滑失（由于过高的NH3/NOx比造成的氨气漏失），形成二次污染物氨气。 早在2006年ATAGO（爱拓）就开发出多种型号的车用尿素浓度计，投放到欧洲和北美市场，测试DEF、AUS32和ADBLUE浓度。方便快速的协助相关单位去管理和控制车用尿素的浓度，比如尿素生产企业、车用尿素液运输渠道、加油站、柴油发送机的生产部门等单位 ATAGO（爱拓）现在有两类尿素浓度测定仪，分别是PAL-UREA和RX-5000i这两个型号，PAL-UREA为数显迷你车用尿素浓度计，手持式数字显示，具有方便携带，测量简便的特点，而RX-5000i是台式尿素含量检测专用折光仪，测量比手持式较为精准。 尿素浓度测定仪 、尿素含量检测专用折光仪等检测仪器快速检测车用尿素的浓度， 内置专用曲线可以测试车用尿素浓度、DEF、AUS32和ADBLUE浓度,相比传统的凯氏定氮法，这类仪器不消耗化学试剂，检测快速方便，一次加样0.3ml，3秒钟即可读取浓度值， 新标准强制实施之后，每个加油站都需要常备车用尿素液，柴油汽车就是像日常加油一样,去加油站都得补充车用尿素液，车用尿素DEF浓度计, 车用尿素浓度测定仪将在这场变革中发挥出重要的作用。 如果您想进一步了解产品、技术参数以及应用解决方案等信息，请关注ATAGO(爱拓)。
    时间： 2014-06-11
    作者： ATAGO 爱拓
  • 化妆品检测将力推高效液相色谱法
    仪器信息网讯 高效液相色谱法将成为化妆品中多种物质检测的国家推荐标准方法。 　　2013年7月18日，国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。本批计划共计1002项，其中制定799项，修订203项 推荐性标准991项，指导性技术文件11项。 　　其中有关化妆品的标准有22项，关于检测方法的有20项，涉及的检测仪器包括高效液相色谱、液相色谱-串联质谱、顶空气相色谱等。采用液相色谱法检测仪器有12项。根据计划，这20项标准均为首次制定，也未采用国际标准，计划完成时间除珍珠粉鉴别方法（2014）外，其余为2015年完成。主管部门为中国轻工业联合会，归口单位为全国香料香精化妆品标准化技术委员会。 　　2013年第一批国家标准制修订计划有关化妆品的标准 计划编号 项目名称 标准性质 制修订 完成时间 主管部门 归口单位 起草单位 20130962-T-607 护肤化妆品中克螨特的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心、上海市日用化学工业研究所等 20130963-T-607 化妆品染发剂中20种染料成分的测定 高效液相测定法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 北京市产品质量监督检验所、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等 20130964-T-607 化妆品通用检验方法 折光指数的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市日用化学工业研究所等 20130965-T-607 化妆品通用试验方法 颗粒度(细度)的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市日用化学工业研究所等 20130967-T-607 化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130968-T-607 化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心等 20130969-T-607 化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130970-T-607 化妆品中放射性物质检验 铯-137、铯-134的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海出入境检验检疫局等 20130971-T-607 化妆品中己脒定、二溴己脒和氯己定其盐类的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130972-T-607 化妆品中克霉丹的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130973-T-607 化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等 20130974-T-607 化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等 20130975-T-607 化妆品中马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海相宜本草化妆品股份有限公司、上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海日用化学研究所等 20130976-T-607化妆品中米诺地尔的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130977-T-607 化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130978-T-607 化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130979-T-607 化妆品中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定 滴定法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130980-T-607 化妆品中香豆素衍生物的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130981-T-607 化妆品中抑汗活性成分的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海家化联合股份有限公司、联合利华(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等 20130983-T-607 珍珠粉鉴别方法 推荐 制定 2014 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司
    时间： 2013-07-25
    作者： 秦丽娟
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  • 【求助】谁有这方面的文章“反相高效液相色谱法测定尿素中缩二脲的含量”，急用！谢谢！

    反相高效液相色谱法测定尿素中缩二脲的含量Determination of the biuret content in urea by the reversed- phase HPLC2005年01期石立军 , 冯志敏 建立一种测定尿素中缩二脲含量的反相高效液相色谱(HPLC)方法.以色谱柱L-column ODS,检测波长为190nm,水-氨水-高氯酸为流动相.缩二脲的平均回收率为100.4﹪,RSD为1.55﹪.该方法简单、快速、重现性好,可用于尿素生产中缩二脲的控制. 万方的这个收费啊！http://www.ilib.cn/A-syhgyy200501010.html非常感谢！你是怎么查找到的啊？

  • 基于多孔石墨碳柱的高效液相色谱法测定电合成尿素产物

    基于多孔石墨碳柱的高效液相色谱法测定电合成尿素产物

    [b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法，其反应产物中，除目标产物尿素外，还含有大量[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]CO[sub]3[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]等杂质离子，这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应，并结合其柱流失远小于普通反相[/font][font='Times New Roman',serif]C18[/font][font=宋体]色谱柱，在极低紫外吸收波长下基线稳定好的优势，利用多孔石墨碳柱建立了电合成尿素产物中尿素的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法。经过一系列相关色谱条件优化后，选择[/font][font='Times New Roman',serif]Hypercarb[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]多孔石墨碳柱（[/font][font='Times New Roman',serif]100 mm[/font][font='Wingdings 2']í[/font][font='Times New Roman',serif]4.6mm[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]5 μm[/font][font=宋体]），采用水[/font][font='Times New Roman',serif]-25 mmol/L[/font][font=宋体]甲基磺酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离，柱温为[/font][font='Times New Roman',serif]30 [/font][font='Times New Roman',serif]℃[/font][font=宋体]，流速为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 mL/min[/font][font=宋体]，进样量为[/font][font='Times New Roman',serif]25.0 μL[/font][font=宋体]，检测波长[/font][font='Times New Roman',serif]190nm[/font][font=宋体]，可实现不受电解液中其它杂质如[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]CO[sub]3[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]等离子干扰的尿素测定。结果表明，单次样品分析可在[/font][font='Times New Roman',serif]15 min[/font][font=宋体]内完成，尿素在[/font][font='Times New Roman',serif]0.1~100mg/L[/font][font=宋体]质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（[/font][i][font='Times New Roman',serif]r[sup]2[/sup][/font][/i][font=宋体]）大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.9988[/font][font=宋体]；方法的检出限（[/font][i][font='Times New Roman',serif]S/N[/font][/i][font='Times New Roman',serif]=3[/font][font=宋体]）和定量限（[/font][i][font='Times New Roman',serif]S/N[/font][/i][font='Times New Roman',serif]=10[/font][font=宋体]）分别为[/font][font='Times New Roman',serif]0.028mg/L[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]0.093 mg/L[/font][font=宋体]，相对标准偏差（[/font][font='Times New Roman',serif]RSD[/font][font=宋体]）小于[/font][font='Times New Roman',serif]0.79%[/font][font=宋体]，低、中、高三个浓度下的加标回收率在[/font][font='Times New Roman',serif]112.0%~118.4%[/font][font=宋体]之间。最后对所接收的实际电解液样品进样分析，结果显示尿素色谱峰峰形良好，且未受到其他杂质峰的干扰。该方法前处理简单，方便快捷，尿素与其它相关离子分离完全，不受干扰，结果准确可靠，特异性好，可用于实际电合成尿素电解液产物中微量尿素及其它相关离子的检测。[/font][b][font=宋体]关键词：[/font][/b][font=宋体]多孔石墨碳柱；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；尿素；阴离子[/font][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体]尿素（[/font][font='Times New Roman',serif]Urea[/font][font=宋体]），又称脲或碳酰胺，是最简单的有机化合物之一，其化学性质并不稳定，在酸、碱或酶的作用下易水解，在高温下发生缩合反应。尿素广泛存在于自然界中，是哺乳动物和两栖动物氮排泄的主要代谢产物，还可作为农作物肥料、动物饲料、日用品、炸药等产品的原料；也是许多日常护肤产品的主要成分，可用于临床中各种皮肤病的治疗[/font][font='Times New Roman',serif][sup][1][/sup][/font][font=宋体]，与日常生活息息相关。[/font][font=宋体][font=宋体]电化学合成尿素法可以在一定程度上弥补传统尿素制备所带来的的能源消耗和环境污染问题[/font][font='Times New Roman',serif][sup][2][/sup][/font][font=宋体]。该方法主要是以[/font][font='Times New Roman',serif]N[sub]2[/sub][/font][font=宋体]或其它氮源和[/font][font='Times New Roman',serif]CO[sub]2[/sub][/font][font=宋体]作为原料，在水中电耦合生成尿素[/font][font='Times New Roman',serif][sup][3][/sup][/font][font=宋体]。由于亚硝酸盐的解离能更低，在合成反应中有利于节约成本、降低能耗[/font][font='Times New Roman',serif][sup][4][/sup][/font][font=宋体]，可采用碳酸氢根和硝酸盐或亚硝酸盐电解液与[/font][font='Times New Roman',serif]CO[sub]2[/sub][/font][font=宋体]一同反应进行制备[/font][font='Times New Roman',serif][sup][5][/sup][/font][font=宋体]。在电化学合成法反应液中，鉴于方法产率较低，除含有少量产物尿素外，还存在大量[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]CO[sub]3[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]等杂质离子，易对尿素测定产生干扰。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]目前国内外关于尿素，特别是微量及痕量尿素的检测方法，已有多项报道，主要有脲酶法[/font][font='Times New Roman',serif][sup][6-8][/sup][/font][font=宋体]、比色法[/font][font='Times New Roman',serif][sup][9, 10][/sup][/font][font=宋体]、红外光谱法[/font][font='Times New Roman',serif][sup][11][/sup][/font][font=宋体]及高效液相色谱法[/font][font='Times New Roman',serif][sup][12, 13][/sup][/font][font=宋体]等等。刘灵辉等[/font][font='Times New Roman',serif][sup][7][/sup][/font][font=宋体]采用脲酶[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]谷氨酸脱氢酶偶联法，改进后可实现游泳池水中尿素含量的自动化分析；[/font][font='Times New Roman',serif]Chen[/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman',serif][sup][9][/sup][/font][font=宋体]和付智慧[/font][font='Times New Roman',serif][sup][10][/sup][/font][font=宋体]分别选取了二乙酰一肟和对二甲氨基苯甲醛为显色剂，使其与尿素发生显色反应后，利用分光光度计进行测定；谭良锋等[/font][font='Times New Roman',serif][sup][14][/sup][/font][font=宋体]采用中红外光谱法进行车用尿素的定量分析。其中，脲酶法和比色法需要对样品进行复杂的预处理操作，灵敏度和精确度有所损失；红外光谱法一般可直接进样，方便快捷，但灵敏度相对较低；高效液相色谱具有检测快速、便捷灵敏等优点，由于尿素属于强极性化合物，难以在传统液相色谱柱上显著保留，常常采用亲水作用色谱柱[/font][font='Times New Roman',serif][sup][15][/sup][/font][font=宋体]、柱前衍生[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]荧光检测法[/font][font='Times New Roman',serif][sup][12, 16][/sup][/font][font=宋体]、串联质谱法[/font][font='Times New Roman',serif][sup][17][/sup][/font][font=宋体]等来提高检测灵敏度。其中，[/font][font='Times New Roman',serif]Zhang[/font][sup][font='Times New Roman',serif][12][/font][/sup][font=宋体]等人采用荧光检测器对酒精饮料中尿素的进行测定，检出限为[/font][font='Times New Roman',serif]0.003 mg/L[/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman',serif]Kramer M[/font][sup][font='Times New Roman',serif][17][/font][/sup][font=宋体]等人对比了串联质谱和荧光检测两种色谱方法检测饲料中的尿素含量，检出限分别为[/font][font='Times New Roman',serif]3 mg/kg[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]2 mg/kg[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311103522056_8326_1617661_3.png!w690x438.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体][b][font='Times New Roman',serif]1[/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体]实验部分[/font][font='Times New Roman',serif]1.1 [/font][font=宋体]仪器、试剂与材料[/font][/b][font='Times New Roman',serif]U3000[/font][font=宋体]高效液相色谱仪（美国[/font][font='Times New Roman',serif]Thermo[/font][font=宋体]公司）；；[/font][font='Times New Roman',serif]Hypercarb[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]多孔石墨碳柱，[/font][font='Times New Roman',serif]100 mm[/font][font='Wingdings 2']í[/font][font='Times New Roman',serif]4.6 mm[/font][font=宋体]，（美国[/font][font='Times New Roman',serif]Thermo[/font][font=宋体]公司）；[/font][font='Times New Roman',serif]AL204 [/font][font=宋体]电子天平（梅特勒[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]托利多公司）；[/font][font='Times New Roman',serif]Millipore-Q A10[/font][font=宋体]超纯水机（美国[/font][font='Times New Roman',serif]Merck Millipore[/font][font=宋体]公司）；[/font][font='Times New Roman',serif]100~1000 [/font][font='Times New Roman',serif]μ[/font][font='Times New Roman',serif]L[/font][font=宋体]移液枪（北京大龙公司）；[/font][font='Times New Roman',serif]100mL[/font][font=宋体]容量瓶。[/font][font=宋体]硫酸（[/font][font='Times New Roman',serif]96%[/font][font=宋体]，国药集团化学试剂有限公司）；磷酸（[/font][font='Times New Roman',serif]85%[/font][font=宋体]水溶液）、甲基磺酸（[/font][font='Times New Roman',serif]MSA[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]99.5%[/font][font=宋体]）、尿素（[/font][font='Times New Roman',serif]99.5%[/font][font=宋体]，生物分子级）、无水碳酸钠（优级纯）、无水碳酸氢钠（优级纯）、氢氧化钠（优级纯）均为上海阿拉丁生化科技公司；[/font][font=宋体]水中[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup][/font][font=宋体]标准溶液，[/font][font='Times New Roman',serif]100 mg/L[/font][font=宋体]，上海市计量测试技术研究院。[/font][b][font='Times New Roman',serif]1.2[/font][font=宋体]溶液配制[/font][font='Times New Roman',serif]1.2.1[/font][font=宋体]标准溶液的配制[/font][/b][font=宋体]尿素标准溶液：准确称量[/font][font='Times New Roman',serif]100.5 mg[/font][font=宋体]尿素至[/font][font='Times New Roman',serif]100 mL[/font][font=宋体]容量瓶中并用超纯水定容，得到[/font][font='Times New Roman',serif]1000 mg/L[/font][font=宋体]的尿素标准溶液，备用；根据情况分别取适量标准储备液，用超纯水稀释成不同浓度的标准溶液。[/font][font=宋体]模拟电解液溶液：准确称取[/font][font='Times New Roman',serif]1.011 g[/font][font=宋体]硝酸钾和[/font][font='Times New Roman',serif]1.060 g[/font][font=宋体]碳酸钠至[/font][font='Times New Roman',serif]100 mL[/font][font=宋体]容量瓶中用超纯水定容，得到[/font][font='Times New Roman',serif]0.1 mol/L[/font][font=宋体]电解液，备用。[/font][font=宋体]模拟电解液尿素样品溶液：准确称取[/font][font='Times New Roman',serif]1.011 g[/font][font=宋体]硝酸钾、[/font][font='Times New Roman',serif]1.060 g[/font][font=宋体]碳酸钠和[/font][font='Times New Roman',serif]100.5 mg[/font][font=宋体]尿素至[/font][font='Times New Roman',serif]100 mL[/font][font=宋体]容量瓶中并用超纯水定容，再利用[/font][font='Times New Roman',serif]0.1 mol/L[/font][font=宋体]电解液逐级稀释得到[/font][font='Times New Roman',serif]0.1 mol/L[/font][font=宋体]电解液背景下的系列浓度尿素样品溶液。[/font][b][font='Times New Roman',serif]1.2.2[/font][font=宋体]样品前处理方法[/font][/b][font=宋体]电合成尿素的实际样品溶液以[/font][font='Times New Roman',serif]0.22 [/font][font='Times New Roman',serif]μ[/font][font='Times New Roman',serif]m[/font][font=宋体]的滤膜过滤，即得待测样品溶液。[/font][b][font='Times New Roman',serif]1.3[/font][font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]色谱柱：[/font][font='Times New Roman',serif]Hypercarb[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]多孔石墨碳柱（[/font][font='Times New Roman',serif]100 mm [/font][font='Wingdings 2']í[/font][font='Times New Roman',serif]4.6 mm[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]5 [/font][font='Times New Roman',serif]μ[/font][font='Times New Roman',serif]m[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体]柱温：[/font][font='Times New Roman',serif]30 [/font][font='Times New Roman',serif]℃[/font][font=宋体]；流动相：[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman',serif]H[sub]2[/sub]O[/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman',serif]25 mmol/L MSA[/font][font=宋体]；流速：[/font][font='Times New Roman',serif]1 mL/min[/font][font=宋体]；进样量：[/font][font='Times New Roman',serif]25.0 [/font][font='Times New Roman',serif]μ[/font][font='Times New Roman',serif]L[/font][font=宋体]；检测器：二极管阵列检测器，[/font][font='Times New Roman',serif]190 nm[/font][font=宋体]；梯度洗脱程序：[/font][font='Times New Roman',serif]0-2 min[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]2% B[/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman',serif]2-8 min[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]40% B[/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman',serif]8-15 min[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]2% B[/font][font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][font='Times New Roman',serif]2.1[/font][font=宋体]色谱条件的优化[/font][font='Times New Roman',serif]2.1.1[/font][font=宋体]色谱柱和检测波长的选择[/font][/b][font=宋体]参考文献[/font][font='Times New Roman',serif][sup][16,22][/sup][/font][font=宋体]色谱条件利用[/font][font='Times New Roman',serif]C18[/font][font=宋体]柱对尿素进行测定，但在实际分析中发现，高浓度的[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]与尿素难以分离，干扰现象严重，如图[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]所示。因此我们尝试选择[/font][font='Times New Roman',serif]Hypercarb[/font][font=宋体]柱，发现[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]会受到[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]较强的保留作用，使得[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]出峰延后，远离尿素峰。这可能是由于[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]所带孤对电子与[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]表面产生电子间相互作用，在酸性条件下，阴离子的保留性增强，而在碱性条件下反之。[/font][/font][/font][align=center][img=,359,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311104582888_4905_1617661_3.jpg!w449x319.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 1 C18[/font][font=宋体]柱下的尿素、硝酸钾及混合标样的色谱图[/font][/b][/align][font=宋体]在对比了尿素以及其他相关杂质离子的紫外光谱图后发现，尿素紫外吸收小，而待测样品中尿素浓度很低，在[/font][font='Times New Roman',serif]190 nm[/font][font=宋体]这一极端波长下，尿素才有较大的响应，满足灵敏度的要求，而在[/font][font='Times New Roman',serif]195 nm[/font][font=宋体]或更高波长下，难以检测到微量尿素，灵敏度有所欠缺。同时，在[/font][font='Times New Roman',serif]190 nm[/font][font=宋体]低波长的极端检测条件下，[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱的背景噪音相较于[/font][font='Times New Roman',serif]C18[/font][font=宋体]柱等传统色谱柱而言更小，可在尿素检测时减少背景干扰。综合考虑选择[/font][font='Times New Roman',serif]190 nm[/font][font=宋体]作为检测波长，而在通常情况下，小于[/font][font='Times New Roman',serif]195 nm[/font][font=宋体]是无法进行紫外检测的。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2.1.2[/font][font=宋体]流动相的选择[/font][/b][font=宋体]鉴于尿素在碱性环境下不稳定且易分解，需在中性或酸性流动相中进行分离。选择磷酸、硫酸以及甲基磺酸三种常见酸性流动相，在相同色谱条件下，分别考察[/font][font='Times New Roman',serif]10 mmol/L[/font][font=宋体]磷酸、硫酸和[/font][font='Times New Roman',serif]5 mmol/L[/font][font=宋体]甲基磺酸下的分离效果，见图[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体]。结果表明，磷酸洗脱得到的尿素峰值响应较低，且噪音较大，影响检测灵敏度；而以硫酸为流动相时，在尿素保留时间附近出现倒峰，干扰尿素测定。采用甲基磺酸溶液进行淋洗时，可得到基线平稳、峰形优良的尿素液相色谱图。故最终选择甲基磺酸溶液作为流动相。[/font][align=center][img=,367,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311105048674_2433_1617661_3.jpg!w458x341.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 2 [/font][font=宋体]三种酸性流动相下的尿素标样色谱图[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman',serif]2.1.3[/font][font=宋体]流速和柱温的优化[/font][/b][font=宋体]流动相的流速以及色谱柱的柱温均会对待测物的出峰时间以及峰宽造成影响，流速的提高使得柱压增大，从而导致出峰提前；而柱温的改变也会影响待测物与固定相之间的相互作用，发生出峰提前或延后的现象。为确立最佳流速及柱温，在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上，以[/font][font='Times New Roman',serif]5.0 mmol/L[/font][font=宋体]甲基磺酸作为淋洗液，对所配制的[/font][font='Times New Roman',serif]50 mg/L[/font][font=宋体]尿素标样进样，首先考察了[/font][font='Times New Roman',serif]0.3~1.2 mL/min[/font][font=宋体]不同流速对分离效果的影响，结果表明，随着流速增加，尿素保留时间缩短，且峰宽变窄；当流速为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 mL/min[/font][font=宋体]时，有效塔板数较大，分离效果好。其次考察了[/font][font='Times New Roman',serif]20~40 [/font][font='Times New Roman',serif]℃[/font][font=宋体]不同柱温对检测结果的影响，数据显示，柱温升高会导致保留时间略有前移，[/font][font='Times New Roman',serif]30 [/font][font='Times New Roman',serif]℃[/font][font=宋体]下的有效塔板数最高。综合考虑保留时间、塔板数以及分析效率、峰形等因素，最终确定流速为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 mL/min[/font][font=宋体]，柱温为[/font][font='Times New Roman',serif]30 [/font][font='Times New Roman',serif]℃[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][align=center][b][font=宋体]表[/font][font='Times New Roman',serif] 1 [/font][font=宋体]不同流速下尿素标样的色谱数据[/font][/b][/align] [table=85%][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Flow rate/(mL/min)[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]t[sub]R[/sub]/min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Noise/mAU[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]N[sub]eff[/sub][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]6.167[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.061[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2643[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]4.643[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.043[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2487[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]3.727[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.071[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2678[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.6[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]3.109[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.048[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2441[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.7[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2.673[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.072[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2167[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.8[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2.350[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.043[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2131[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.9[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2.095[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.070[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2140[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]1.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]1.890[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.063[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2471[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]1.1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]1.717[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.062[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2448[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]1.2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]1.580[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.043[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2048[/font][/align] [/td][/tr][/table][align=center][b][font=宋体]表[/font][font='Times New Roman',serif] 2 [/font][font=宋体]不同柱温下尿素标样的色谱数据[/font][/b][/align] [table=86%][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Temperature/[/font][font='Times New Roman',serif]℃[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]t[sub]R[/sub]/min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Noise/mAU[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]N[sub]eff[/sub][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]20[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]1.963[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.072[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2375[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]25[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]1.921[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.051[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2328[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]30[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]1.888[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.070[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2381[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]35[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]1.854[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.043[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2192[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]40[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]1.826[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.063[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]2145[/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman',serif]2.1.4[/font][font=宋体]浓度优化及干扰离子实验[/font][/b][font=宋体]在流动相淋洗浓度优化实验中，由于样品中除尿素外还含有大量[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]HCOO[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]HCO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]等杂质离子，在选择流动相浓度时需考虑尿素与杂质的分离度。本研究初步尝试等度淋洗的方法。分别选取了[/font][font='Times New Roman',serif]10 mmol/L[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]5 mmol/L[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.5 mmol/L[/font][font=宋体]三个浓度的甲基磺酸溶液作为淋洗液进行洗脱。检测结果表明，当淋洗液浓度不断降低时，尿素保留时间未有明显变化，而[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]等离子的保留时间发生后移。当甲基磺酸浓度为[/font][font='Times New Roman',serif]2.5 mmol/L[/font][font=宋体]时，[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]的出峰时间延长至[/font][font='Times New Roman',serif]20 min[/font][font=宋体]，拉长了检测时间，影响检测效率。而以[/font][font='Times New Roman',serif]5 mmol/L[/font][font=宋体]甲基磺酸溶液洗脱时，[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]和尿素的色谱峰产生部分重叠（图[/font][font='Times New Roman',serif]2.a[/font][font=宋体]），影响尿素分析的准确性。[/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体]鉴于此，为实现尿素与其他离子的完全分离，提高分析效率，进一步开发梯度洗脱的方法。最终确定洗脱程序见[/font][font='Times New Roman',serif]1.3[/font][font=宋体]。在此梯度淋洗条件下，对尿素混合杂质样品及杂质混合样品分别进样分析。结果表明，尿素的检测未受到[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]等其他杂质离子的干扰（图[/font][font='Times New Roman',serif]2.b[/font][font=宋体]），峰形窄而尖，有利于定性定量分析，且分析时间仅[/font][font='Times New Roman',serif]15 min[/font][font=宋体]，提高了检测效率。[/font][/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,382,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311106049965_6944_1617661_3.jpg!w382x475.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 3 [/font][font=宋体]尿素杂质混合样品（上）及杂质混合样品（下）色谱图[/font][font='Times New Roman',serif] a[/font][font=宋体]等度洗脱[/font][font='Times New Roman',serif]b[/font][font=宋体]梯度洗脱[/font][/b][/align][align=center][font='Times New Roman',serif]a. isocratic eluting b.gradient eluting[/font][/align][align=center][font='Times New Roman',serif]Peak identifications[/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman',serif]1. urea[/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman',serif]2.[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman',serif]3. NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman',serif]4. NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup].[/font][/align][b][font='Times New Roman',serif]2.2[/font][font=宋体]方法学考察[/font][font='Times New Roman',serif]2.2.1[/font][font=宋体]线性关系、检出限与定量限[/font][/b][font=宋体]根据[/font][font='Times New Roman',serif]1.3[/font][font=宋体]所述色谱条件进行测定。待仪器稳定后，对配制好的[/font][font='Times New Roman',serif]0.1[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]1.0[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]5.0[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]10[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]25[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]50[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]100 mg/L[/font][font=宋体]一系列电解液尿素线性标准溶液，浓度从低到高依次进样分析，每个浓度重复测定[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=宋体]次。分别以峰面积和峰高的平均值为纵坐标，尿素质量浓度为横坐标绘制标准曲线，可得到对应的线性回归方程。结果表明，峰面积和峰高与浓度均呈现良好的线性关系，相关系数[/font][i][font='Times New Roman',serif]r[sup]2[/sup][/font][/i][font=宋体]分别为[/font][font='Times New Roman',serif]0.9997[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]0.9988[/font][font=宋体]。同时取噪音[/font][font='Times New Roman',serif]0.098 mAU[/font][font=宋体]，以[/font][i][font='Times New Roman',serif]S/N[/font][/i][font='Times New Roman',serif]=3[/font][font=宋体]计算方法的检出限为[/font][font='Times New Roman',serif]0.028 mg/L[/font][font=宋体]，以[/font][i][font='Times New Roman',serif]S/N[/font][/i][font='Times New Roman',serif]=10[/font][font=宋体]计算方法的定量限为[/font][font='Times New Roman',serif]0.093 mg/L[/font][font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2.2.2[/font][font=宋体]重复性[/font][/b][font=宋体]为考察方法的重复性，同样在最佳色谱条件下，对配制好的[/font][font='Times New Roman',serif]10 mg/L[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]50 mg/L[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]100 mg/L[/font][font=宋体]三个浓度的标准溶液样品分别进行连续进样分析，每个浓度平行测定[/font][font='Times New Roman',serif]8[/font][font=宋体]次，记录相应的峰面积和峰高。结果见表[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=宋体]，保留时间及峰面积、峰高的相对标准偏差（[/font][font='Times New Roman',serif]RSD[/font][font=宋体]）在[/font][font='Times New Roman',serif]0.065%~0.79%[/font][font=宋体]之间，说明该方法的检测重复性良好。[/font][align=center][b][font=宋体]表[/font][font='Times New Roman',serif] 3 [/font][font=宋体]三种浓度下尿素标样的精密度（[/font][i][font='Times New Roman',serif]n[/font][/i][font='Times New Roman',serif]=8[/font][font=宋体]）[/font][/b][/align][table=714][tr][td=1,2] [align=center][font='Times New Roman',serif]No.[/font][/align] [/td][td=3,1] [align=center][font='Times New Roman',serif]10 mg/L[/font][/align] [/td][td=3,1] [align=center][font='Times New Roman',serif]50 mg/L[/font][/align] [/td][td=3,1] [align=center][font='Times New Roman',serif]100 mg/L[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]t[sub]R[/sub]/[/font][/align] [align=center][font='Times New Roman',serif]min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Peak area/[/font][/align] [align=center][font='Times New Roman',serif](mAU*min)[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Peak height/[/font][/align] [align=center][font='Times New Roman',serif]mAU[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]t[sub]R[/sub]/[/font][/align] [align=center][font='Times New Roman',serif] min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Peak area/ (mAU*min)[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Peak height/[/font][/align] [align=center][font='Times New Roman',serif]mAU[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]t[sub]R[/sub]/[/font][/align] [align=center][font='Times New Roman',serif] min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Peak area/ (mAU*min)[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Peak height/[/font][/align] [align=center][font='Times New Roman',serif] mAU[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]RSD(%)[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.17[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.27[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.79[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.081[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.065[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.64[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.072[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.084[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.67[/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman',serif]2.2.3[/font][font=宋体]加标回收率[/font][/b][font=宋体]通过对实际电解液样品进行加标回收实验，以考察方法的准确度。选取一个预处理后的[/font][font='Times New Roman',serif]0.1 mol/L[/font][font=宋体]电解液体系下实际电合成尿素的样品溶液为基底，加入电解液标准样品，得到位于线性范围内的低、中、高三个浓度待测样品，平行测定[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=宋体]次，根据结果计算回收率和[/font][font='Times New Roman',serif]RSD[/font][font=宋体]值，具体见表[/font][font='Times New Roman',serif]4[/font][font=宋体]。所得加标回收率在[/font][font='Times New Roman',serif]112.0%~118.4%[/font][font=宋体]之间，[/font][font='Times New Roman',serif]RSD[/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]3.1%~4.6%[/font][font=宋体]之间，表明该方法准确度良好，能满足实际样品基本检测需求。[/font][align=center][b][font=宋体]表[/font][font='Times New Roman',serif] 4 [/font][font=宋体]电解液中尿素的加标回收率和相对标准偏差（[/font][i][font='Times New Roman',serif]n[/font][/i][font='Times New Roman',serif]=6[/font][font=宋体]）[/font][/b][/align] [table=657][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Compound[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Background/(mg/L)[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Added/(mg/L)[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Detected/(mg/L)[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]Recovery/%[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]RSD/%[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center][font='Times New Roman',serif]Urea[/font][/align] [/td][td=1,3] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.126[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.080[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.221[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]118.2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]4.6[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.10[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.238[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]112.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]3.1[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.12[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0.268[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]118.4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]4.6[/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman',serif]2.3[/font][font=宋体]实际样品检测[/font][/b][font=宋体]采用该创新性的分析体系，对所接收的[/font][font='Times New Roman',serif]0.1 mol/L[/font][font=宋体]硝酸钾和碳酸钾电解液体系下进行电合成尿素的多个实际样品进行检测。由色谱图分析，在[/font][font='Times New Roman',serif]1.5 min[/font][font=宋体]左右出现一较高色谱峰，在对照了干扰离子实验的结果后难以对其进行归属，猜测其为在实际电解合成尿素过程中产生的其他杂质。同时[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]以及高浓度的[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]等杂质离子的保留时间与标样存在差异，可能是实际样品中的其他未知化合物对其在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留造成影响，但并未对低浓度的尿素测定造成干扰，并利用峰面积进行定量计算得该样品中尿素浓度为[/font][font='Times New Roman',serif]0.126 mg/L[/font][font=宋体]，其余样品中尿素浓度分别为[/font][font='Times New Roman',serif]0.0963 mg/L[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]0.148 mg/L[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]0.152 mg/L[/font][font=宋体]。说明将该方法应用于实际电合成生产尿素的产物检测是可行的。[/font][align=center][img=,341,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311106541763_7619_1617661_3.jpg!w426x286.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图4 电合成尿素实际样品色谱图[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman',serif]2 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体]本研究建立了将[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱应用于高效液相色谱来测定电解液体系下微量尿素的分析方法。针对电合成尿素样品的特点，选择[/font][font='Times New Roman',serif]Hypercarb[/font][font=宋体]柱，其特殊的保留效应能将尿素与其它高浓度干扰离子轻易分开，避免了高浓度基体的干扰，在[/font][font='Times New Roman',serif]190 nm[/font][font=宋体]的超低检测波长下，既提高尿素的灵敏度，并保证较低的背景噪音和基线的稳定性。该方法灵敏度高，准确性好，且前处理步骤简单，检测效率高，为电合成尿素的测定提供了一种新的分析手段。[/font][b][font=宋体]参考文献：[/font][/b][font='Times New Roman',serif][1] [/font][font='Times New Roman',serif]Dirschka T. Int J Clin Pract, 2020, 74:3[/font][font='Times New Roman',serif][2] [/font][font='Times New Roman',serif]Zhu X, Zhou X, Jing Y,et al. Nat Commun, 2021, 12(1): 4080[/font][font='Times New Roman',serif][3] [/font][font='Times New Roman',serif]Chen C, Zhu X, Wen X,et al. Nat Chem, 2020, 12(8): 717[/font][font='Times New Roman',serif][4] [/font][font='Times New Roman',serif]Meng N N, Huang Y M,Liu Y, et al. Cell Rep Phys Sci, 2021, 2(12): 100378[/font][font='Times New Roman',serif][5] [/font][font='Times New Roman',serif]Feng Y G, Yang H,Zhang Y, et al. Nano Letters, 2020, 20(11): 8282[/font][font='Times New Roman',serif][6] [/font][font='Times New Roman',serif]GB/T 29661-2013. Beijing: General Administration of QualitySupervision, Inspection and Qurantine of the People's Republic of China, 2013[/font][font='Times New Roman',serif]GB/T 29661-2013. [/font][font=宋体]北京：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局[/font][font='Times New Roman',serif], 2013[/font][font='Times New Roman',serif][7] [/font][font='Times New Roman',serif]Liu L H, Gu S Y, Luo QY, et al. Occupation and Health, 2018, 34(18): 2564[/font][font=宋体]刘灵辉[/font][font='Times New Roman',serif], [/font][font=宋体]谷素英[/font][font='Times New Roman',serif], [/font][font=宋体]骆秋云[/font][font=宋体]，等[/font][font='Times New Roman',serif]. [/font][font=宋体]职业与健康[/font][font='Times New Roman',serif],2018,34(18): 2564[/font][font='Times New Roman',serif][8] [/font][font='Times New Roman',serif]Ali S M U, Ibupoto ZH, Salman S, et al. Sensor & Actuat B-Chem, 2011, 160(1): 637[/font][font='Times New Roman',serif][9] [/font][font='Times New Roman',serif]Chen L, Ma J, Huang Y,et al. Limnol Oceanogr Meth, 2015, 13(6): 303[/font][font='Times New Roman',serif][10] [/font][font='Times New Roman',serif]Fu Z H. YunnanChemical Technology, 2021, 48(7): 99[/font][font=宋体]付智慧[/font][font='Times New Roman',serif]. 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