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今天有个兄弟问了一下一台仪表是不是能测量总硫的事情,反正今天不是很忙,就把关于硫分析的仪表给整理了一下,不过大多数东西大家可能都知道。我说的东西基本都是用我的理解和我的语言来说明的,鉴于我的表达能力比较低,所以可能出现不少错误,大家也多多指正,见谅....硫分析仪是一个总称,对于我们搞在线的常见的有三种 1.硫化氢分析仪 2.比值分析仪(硫化氢/二氧化硫) 3.总硫分析仪一个一个说:1.硫化氢分析仪:分析方法我见过的有 1.醋酸铅纸带法 2.紫外吸收法 3.色谱法 4.电化学法醋酸铅纸带法 大概原理说下,硫化氢跟醋酸铅反应变成硫化铅,这玩意会在纸带上产生个褐色的斑点,然后用光来测这个斑点形成的反应速率,因为样品的流量是一定的,所以就能靠反应速率知道硫化氢浓度了。 不过这玩意得换纸带和醋酸铅,并且醋酸铅还有毒,这表测量微量的硫化氢很不错,常量的就不行了,记得好像得用什么东西稀释样品。紫外吸收法:硫化氢对紫外光谱的某一波段吸收很大,特定浓度的硫化氢在特定波段的吸收量是一定的,然后根据不同波段的全程光谱来计算硫化氢含量,这是我的理解,至少我接触的AAI的OMA300是这样的。色谱法:常量用TCD (热导检测器)微量用FPD(火焰光度检测器),有些色谱厂商说TCD 测硫化氢能到50ppm以下,不知道是否可行。电化学法:这玩意好像只用在硫化氢气体检测器上,一些炼油厂化工厂到处都是,尤其是硫磺装置。在线仪表好像没有,便宜,精度不高,时间长了失效,在高浓度环境下也很快就失效了。2.比值分析仪,就是硫化氢和二氧化硫的比,我见到的都用在硫磺回收上,即克劳斯硫磺回收技术。 我就见过 紫外吸收法和色谱法两种。 紫外法:原理跟上面的那个是一样的,因为二氧化硫对紫外光也有吸收。详细的就不说了,再说就涉及的多了,羟基硫硫蒸气都出来, 实在是懒得打字,以后有机会再说。 色谱法:跟上面硫化氢的差不多,只不过多了个SO2罢了,但是硫磺回收的工况实在是太恶劣了,用色谱的话对 取样和预处理系统的要求太苛刻了,经常出问题,不是这堵就是那堵的,今天阀堵了 明天进样管堵了,太折腾人了。3.总硫分析仪:测液体或者气体中无机硫和有机硫的总量得。我见过醋酸铅纸带法,紫外荧光法 、X射线法。 醋酸铅纸带法跟硫化氢的一样,只不过多了个反应炉,把乱七八糟的都整成硫化氢,然后测量。紫外荧光法,这个是荧光,上面的吸收,都是紫外,但不一样的。 这个稍微有点乱,样品进入一个富氧环境下裂解生成SO2、CO2、H2O 啥的一堆东西,然后把不要的统统搞掉,就剩SO2了。然后SO2被紫外光照射变成了激发态的SO2,这玩意不稳定,一会就衰变了,就在这衰变的过程中释放了点特定波长的荧光,好了,测这荧光就OK了。 X射线我只是见过仪表,原理大概看了下,不过这玩意好像欧盟已经不用了?因为有辐射?反正我是不准备搞这个表了,原理涉及到中子啥的,太复杂了,懒得打字了。 乱七八糟掰乎了一大堆,有错误请大家指正,共同进步....谢谢。。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103012126_280209_2159354_3.jpg这个是加拿大的 Galvanic的总硫 下面圆柱是反应炉,如果光测硫化氢的话就没这个圆桶桶子,中间是表,上面黑色的是装醋酸铅溶液,纸带啥的。一顿翻 就找到这么一张例图,其它的找不到了,不知道哪去了,找到了再给大家看。睡觉,明天出差....
EA3100硫氮分析仪,硫检测器紫外灯能量会随使用消耗变低,低于200mV则不能使用。换新灯,能量仅为220mV,之前换灯后能量可达400多mV。找工程师拆开维修,结果越拆越低,现只为个位数…工程师说是透镜光路问题,光透不过去。但若是光路问题,即使能量偏低应该稳定才对,可其显示能量越拆越低,我怀疑多次拆开卸导致光电倍增管坏掉了。光电倍增管见光过。光管能用万用表检测吗?有熟悉该仪器的大神吗?求助。
序号分析方法分析原理优点缺点备注1库仑滴定法试样中各种形态的含硫化合物,在高温的含氧气流中转变为SO2 ,并随气体进入滴定池,SO2被滴定池内电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算出油品中总硫的含量操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围广,因而在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用需要高温燃烧过程,而原油一般较黏稠。一是过程在线精确取样较难;二是因其黏稠,雾化比较困难,因而难以保证试样充分燃烧,燃烧后生成物成分也较为复杂;三是该检测过程是间歇性过程,所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测测量受卤素干扰,无法消除,一般不用于在线2醋酸铅法试样与过量的H2混合,连续经过反应器,在高温条件下生成H2S,然后与醋酸铅带接触,发生反应生成硫化铅,在白色的带子上留下棕黑色的痕迹。采用光电二极管和LED光源通过极其灵敏的光纤测量颜色的变化速率,从而测得H2S的含量,进而可计算出总硫的含量适宜在线长期自动监测气体中H2S的含量,用于实验室测定气体中H2S浓度也很方便、准确该方法与库仑滴定法有相似之处,由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂,实际应用难以保证长周期可靠运行,所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测维护量大;醋酸铅纸带的寿命短,更换成本高;需要经常更换反应试剂;当硫化氢浓度过高时无法处理加拿大Galvanic加拿大EVT大多用于硫磺回收、天然气输送和烟气监测3化学发光法试样在真空中与足量的H2,空气混合,然后进入反应炉,在高温下生成的硫化物和其他燃烧产物,再流入反应室,在臭氧O3不断加入的情况下,产生激发态的SO2,激发态的SO2不稳定,在向常态SO2转化时发出化学光。采用光电倍增管将光子转换成微电流信号输出,硫的含量与该电流成正比,进而可得出试样中总硫的含量与醋酸铅法一样灵敏度最高,可达1ppb应用于乙烯、丙烯聚合反应过程需要加入氢气、空气和臭氧等。与醋酸铅法一样,由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂,实际应用难以保证长周期可靠运行,所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测。国内外也没有这种在线分析仪表加拿大CI仅应用于乙烯、丙烯聚合4紫外荧光法试样被引入到高温裂解炉后发生裂解氧化反应。在1050℃ 左右的高温下,试样被完全气化并发生氧化裂解,其中的硫化物定量地转化为SO2。反应气由载气携带,进入反应室SO2受到特定波长的紫外线照射,吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时,过量的能量就以光的形式释放出来,发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原试样中硫的含量成正比。操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围窄,仅在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用。但是ASME5453和SH0698规定此方法为检定的标准方法需要高温燃烧过程,而原油一般较黏稠。雾化比较困难,因而难以保证试样充分燃烧,燃烧后生成物成分也较为复杂;二是该检测过程是间歇性过程,所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测美国ThermoFisher美国PAC上述两家多用于汽柴油评定在中石油、中石化汽柴油加氢装置中多用美国AMETEK