质谱检漏无法通氮含量

仪器信息网讯 2023年7月26-28日，2023世界光子大会暨第十四届光电子产业博览会在北京国际会议中心顺利召开。本届大会由中国光学工程学会（CSOE）、国际光学工程学会（SPIE）、俄罗斯工程院、德国工程院、美国工程院等各国学会机构主办。大会以“光领制造，智创未来”为主题，聚焦光电子行业新市场、新产品、新技术，近20余场学术会议，八大主题展览，以及第12届国际应用光学与光子学技术交流大会（AOPC2023）同期举办，近百位大咖专家聚焦光电子领域的学术与技术的创新碰撞。皖仪科技展位展会同期也吸引了多家仪器企业参展。作为一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商，安徽皖仪科技股份有限公司主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类分析仪器。本次展会，皖仪科技携其最新研发的第六代检漏仪产品，包括常规式氦质谱检漏仪、模块式氦质谱检漏仪、标准式气密性检漏仪、模块式气密性检漏仪等亮相展会。安徽皖仪科技股份有限公司销售总监 陈搏展会现场，仪器信息网采访了安徽皖仪科技股份有限公司销售总监陈搏。据介绍，在本次光电子博览会上，皖仪科技带来了一系列先进的检漏仪解决方案，主要体现在检漏仪器的关键技术指标和整机稳定性已经达到国际行业头部水平，更是进一步携手国内光通信，光纤和光器件，TO封装，连接器等头部企业一起共进，替代进口。皖仪科技成立于2003年，最初以检漏仪器为主要业务，2005 年氦质谱检漏仪被列为国家重点产品，截至目前，皖仪科技检漏仪器产品矩阵包括氦质谱检漏仪、真空箱检漏回收系统、气密性检漏仪三大类。其中氦质谱检漏仪为皖仪科技自主研发，最小检漏率可达 5×10-13Pa m3/s，真空箱检漏回收系统是在高端氦质谱仪基础上，依托多真空箱联动系统与控制技术自主研发，实现了氦气的循环使用，广泛应用于医疗、半导体、新能源、汽车、制冷、电力、传统真空、电子电器、3C、航天航空等行业。20年发展过程中，作为国家重大专项高端检漏仪器设备研制及应用开发项目的承担者，皖仪科技坚持创新，建有国家级企业技术中心和博士后科研工作站等创新平台，多次承担国家发改委战略性新兴产业、国家科技支撑计划、国家火炬计划等重大科研项目。目前拥有400多名研发人员，累计专利约300件。在检漏仪器领域，皖仪科技积极布局新能源行业产品应用，随着新能源的持续发展，给皖仪科技检漏产品的发展带来稳步增长。2022年皖仪科技发布了第六代氦质谱检漏仪及第六代气密性检漏仪，对原有的系列产品进行了一系列革新，从外观到内在结构，再到软件系统，均进行了全方位改进。第六代氦质谱检漏仪SFJ-16C和16D经过长时间的不断钻研和思考，在研发团队的不懈努力下，皖仪科技针对不同用户需求场景迭代更新了第六代全新检漏仪系列，关键机型也就是本次参展现场的两款：SFJ-16C和16D。据了解，无论是16c还是16d哪一款，他们都配置了可全向旋转的液晶触摸屏。清爽简单的用户界面使新老客户都能快速上手，分级的菜单管理使得数次点击之内就能访问到所有功能。对于有远程操作系统集成需求的用户，16全系配备了RS232、RS485、LAN多种通讯接口，也具有数字和模拟量输出。这些接口经过了各种极端的测试，能够在最恶劣的工况下可靠工作。针对大体积工件检漏特别是设备厂家，普通的氦质谱检漏仪存在响应速度慢、背景清除时间长的问题，皖仪科技研发了新一代的谐波去耦算法。新一代的算法在使得检漏仪这些应用情景下，使在相同的时间下，背景水平能降低一个数量级。同时让极低漏率的检测速度提升数秒。第六代检漏仪秉持极简的设计理念，将从整体布局到细节尺寸进行了一系列的优化。改进后的检漏仪具有极高的可维护性和操作性，同时也能减少故障的出现，具有更高的鲁棒性。以日常核心器件维护为例，维护时间可由2小时降至30分钟左右，大大缩减了停机时间。第六代气密性检漏仪此外，皖仪科技还对第六代气密性检漏仪进行了功能和结构的优化。首先，在功能上检漏仪中集成了更丰富的输入输出及逻辑，通过逻辑编程功能可实现复杂的动作逻辑，省去专用的PLC，有效减少使用成本。其次，第六代气密性检漏仪的外观和人机界面进行了重大变革，搭载了高效的工业互联系统。另外，第六代的数据存储能力从1万条扩充到了100万条以上。氦气提纯回收一体机据调研数据显示，很多客户每年购入氦气的费用高达上百万元。使用成本非常高。为了帮助客户更好的节约成本，皖仪科技开发了自己的提纯系统，离线式提纯系统是一套独立的系统，将排放的氦气进行集中纯化，与真空箱检漏系统相互独立，无需同时使用。今年是皖仪科技创成20周年之际，也是皖仪科技迈向新时代新台阶的重要节点。陈博表示，皖仪科技对产品质量的高要求是成功的重要基石。通过严格的质量控制和持续的反馈改进，力保产品达到最高的标准。品质卓越的产品不仅能获得客户的信任和认可，还能提升企业的声誉和竞争力。另一方面，皖仪科技高效高质的管理体系是成功的又一关键因素，注重建立科学的管理体系，从组织架构、流程规范到绩效考核等方面进行全面科学管理。而且，一直以来，皖仪科技极其注重技术创新和产品研发。不断投入资源和精力，在技术领域保持先进性，并及时适应市场需求的变化。创新推动企业不断更新、完善产品，提高竞争力。皖仪科技能够在20年的时间里取得如此成就，便是由于皖仪人坚守使命、注重产品质量、实施有效管理、持续创新这些因素的成功融合，使皖仪科技成为国内仪器行业的佼佼者。

日前，广东省测量控制技术与装备应用促进会发布T/GDCKCJH 046—2021《氦质谱检漏仪性能要求与检测方法》团体标准，并于2021年12月17日起正式实施。标准详细信息标准状态 现行标准编号 T/GDCKCJH 046—2021中文标题 氦质谱检漏仪性能要求与检测方法英文标题 Performance requirements and test method for helium mass spectrometer leak detector国际标准分类号 17.120.01 流体流量的测量综合中国标准分类号 N68国民经济分类 M732 工程和技术研究和试验发展发布日期 2021年12月17日实施日期 2021年12月17日起草人 刘洪华、冯周、刘浩、汤文广、彭水勇、曾宏勋、石霞、邓军、许亮、赖海梁、彭强、高磊、廖桃兴、谭贝、李尚虹、王刚、张勇、颜训雄、曾海钦、肖岩、刘春平起草单位 深圳天溯计量检测股份有限公司、深圳市中测计量检测技术有限公司、深圳市华溯智慧计量研究院范围 本文件适用于以质谱分析法作为检测手段的检漏仪性能检测，其他检漏仪可参考使用。主要技术内容 本文件规定了氦质谱检漏仪的术语和定义、性能要求及检测方法。是否包含专利信息 否标准文本标准下载链接：https://www.instrument.com.cn/download/shtml/1014901.shtml

受益于先进的氦气检漏法，成本效益与高检出率得以二者兼备　　业界对汽车制造的质量要求越来越高，但汽车制造业的盈利压力却一如既往并没有降低。对密封性的要求及其检测方法的发展状况同样如此。传统的检测方法不再可靠，而像真空氦气检漏仪这样的仪器却价格昂贵，并且过于敏感，上千种因素都能引起其变化。如今，一款常压氦检漏设备添补了空白。　　压力和气泡检测不够精确　　一直以来，大多数汽车与摩托车容纳液体的容器都需要在水槽中水检或者采用压力衰减法进行气密性检测。虽然这两种方法的检测成本较低，但其只能检测最高为10-2 至 10-3 mbar l/s的泄露。另外，由于水的表面张力，小气泡根本无法形成，所以，在水中进行气泡检测根本无法检测出较小漏孔。与此同时，空调零部件或带阀门的燃油箱的检测漏率范围为10-5 mbar l/s，但喷射阀的检测范围还是保持在10-4 mbar l/s。所以，传统的泄漏检测法在汽车业根本不适用。此外，由于有些检测部件是潮湿的，该方法不能对所有零部件进行检测，而且作为一项纯粹的需要眼力的工作，检测结果完全取决于进行检测的人的能力及其注意力。　　采用压力衰减法时(或压降法检测)，将空气以特定的压力引入到检测部件中。如果有泄露情况，压力则会降低，其差值可以被检测出来。理论上非常简单，但在实际操作中，必须应对各种变量的干扰。因为压力变化并不一定是泄露造成的。一方面，检测部件本身的弹性变化也会对压力产生影响，当空气快速地进入检测部件时，检测部件会膨胀，然后再逐渐紧缩检测。因为所测差值取决于压力和体积，所以在检测过程中需要等待，直至检测部件恢复其原始体积(稳定期)。原始体积与空气进入时的压力越大，检测部件达到稳定期所需的时间则越长。在生产情况下，检测部件体积上限约为5升。　　如果稳定期所需时间太长，该种检测法也称不上低成本了。另外，当空气进入塑料检测部件时，还需要考虑蠕变性能(检测部件的塑料部分会因载重而变形)。检测过后，取决于塑料的分子结构，检测部件的体积会有不同程度的增大，压力也会随之衰减。这种情况下，几乎不可能对低泄漏率进行可靠测量。此外，随着温度的不同，压力也会发生很大的变化。当检测压力为5巴，检测体积为1升，检测时间为30秒时，温度每下降0.1°C就会产生6*10-2 mbar l/s的虚拟泄漏率。然而，如果温度上升0.1°C，即使泄漏率为6*10-2 mbar l/s，在检测部件上也不会有所体现，这是因为，检测尽管随着温度的变化压力增加了，但这些增加的压力却被泄露而导致的压力衰减同时抵消了。制造汽车所需的很多零部件大多都直接来源于生产线，由于生产过程，这些零部件的温度一般不会低。　　如果在检测过程中冷却这些零部件，会使检测结果不真实，从而不利于对泄漏率进行有效控制。我们当然可以在检测部件达到适当稳定期之后再行检测，从而抵消这种不利影响，但浪费掉的大量时间也是影响成本的因素。或者，我们可以设立一个冷却区，但这意味着投资的大幅度增加。周围环境的温度也是一个主要问题，甚至日照变化都可能引起温度的波动，从而导致检测结果的改变。一般来说，高温是最值得警惕的问题。最后，空气湿度也会使检测结果发生变化，因为空气中水蒸气的蒸汽压会影响测量，产生差值检测。以上这些都是亚洲区域低成本生产设备的主要特点，所以在亚洲建立检测区极为复杂且富于挑战，并且这样做还会抹杀我们在成本上的优势。这种情况下，很难保证出现同一测量结果，而且，随着泄漏率变小或容积变大，各项测量数据相同的几率会持续下降。所以，就汽车行业批量生产的诸多要求来说，压降法已经无法保证其测量数据的准确性，或者可以说，该方法在某些地区已失去效用。　　真空检漏价格昂贵　　我们还可以选择其他检测方法：如将氦气作为检测气体采用质谱仪检测泄漏情况。虽然用最少的氦气就能检测出最小的泄漏率(10-11 mbar l/s)，但这必须在高度真空的条件下才能进行。就这一点而言，这种方法成本太高。真空箱必须高度密封，而且还要配备各种高性能泵才能产生真空效果，这样一来，生产和操作成本都太高。这种方法非常有效，极小的泄漏也能被检测出来，并且检测仅需几秒就可完成，该系统非常先进，在完成几轮检测后依然可以保持最佳检测状态，即使在氦气浓度持续增高的情况下，也依然如此。　　但是，该系统并不是上述问题的最佳解决方案，因为这项检测敏感度极高，多达上千种因素都可引起其检测结果的变化，而且其购置和操作成本太高，大大抵消了其优势。另外，为检测部件而将检测室抽成真空意味着其压差通常会高达1巴。由于设计零部件时通常不会考虑到会出现如此大的压力，许多塑料部件可能会被损坏。在这种情况下，同时对检测室和检测部件进行真空处理，与之前低压下用氦气填充检测部件花费相当。另外，对于大体积检测部件如汽车水箱和其他零部件而言，真空室的大小也需相应变化。因此,一方面检测室真空处理的泵送时间以及整个检测时间都会延长 另一方面，安装工程较大，致使投资成本上涨。在汽车行业向低成本、高效率转型的今天，无论是时间的延长还是成本的增加，都已经不再适用。　　在非真空条件下进行替代检漏/混合氦气检漏　　在汽车工业中，采用空气进行检测在很多方面已经达到极限，但在真空环境下进行检测成本又过于高昂。泄漏率在10-2 到 10-5 mbar l/s之间，确实存在一个区域可以采用高性能、全自动的检测方法。如今，在大气压下，在积累箱内采用氦气或氢气进行泄漏检测(积累法)，已经成为填充这一区域最经济的解决方案(见图1)。氢气，更准确地说是一种含氢量为5%的合成气体，它与氦气一样也可用于泄漏检测。作为一种检测气体，它的价格更为合理(在美国，它只是氦气价格的1/3，在中国，这个数字是1/10)。但是采用这种气体进行检测，无法保持相同的敏感度，且对于较小泄漏率如10-3 mbar l/s而言，在检测部件净容积为10升的情况下，检测时间约为5分钟(氦气检漏为11秒)。　　就检测情况来说，氢检漏法更接近于压降法，但其在弹性和温度方面却没有压降法的那些弱点。氦气也适用于泄漏率为10-4 至 10-5 mbar l/s的泄漏检测。因为检测在正常压力下，这种检测方法不能使用质谱仪，所以需要一个敏感度高的传感器来测量不断增加的氦浓度。这些传感器采用Wise Technology专利，且仅应用于英福康系统。在检测室内通过检测气体的连接氦气被导入到检测部件中检测，如果存在泄漏，检测气体就会通过泄露处跑到积累箱中。　　风扇可以保证腔室中氦气的平均分布。如此一来，就可以在不知道泄漏位置的情况下进行精确测量。传感器可检测出大气中检测气体的含量。在英福康 T-Guard 系统中，传感器由真空玻璃管构成，该玻璃管上部带有能渗透氦的石英膜，这层石英膜像一块海绵，只有分子水平的氦气才能从中穿过。玻璃管中氦气浓度的变化可以通过辅助的压力测量装置中的电流变化测量出来。(见图2)　　采用这种方法，传感器解决方案可以确切地分辨出浓度到底是增加了25 ppb还是增加了0.025 ppm，检测能够可靠地检测出10-6 mbar l/s以内的泄漏率。在生产过程中， 对于一个5升的自由容积检测室(自由容积是指检测室容积减去检测部件容积)，该方法可以在大约30秒之内检测出1*10-4 mbar l/s的泄漏率。对于容积为1升的检测室，检测出这样的泄漏率仅需11秒。连同开机设定时间在内，每个检测部件的检测时间仅需约16秒，每小时可检测225个检测部件。(见图3)　　该检测方法还有其他特殊应用，如检测排气再循环系统内部和外部的气密性，能检测的泄漏率为2 sccm，约合3.3 * 10-2 mbar l/s。在一个体积为40升、以混合气体(含10%氦气)作为检测气体的检测箱中，检测时间为11秒，每个检测部件全部循环时间为45秒。除了速度快之外，该检测方法还有其他优点，如它可以对塑料检测部件进行检测。气体导入后，检测部件容积变大，但并不会影响该测量系统。此外，温度、湿度和弹性也都不能造成任何影响。为了检查该系统是否能达到泄漏率检测限检测部件，可将检测部件放置在检测箱的不同位置，以便进一步检查检测箱中的氦气浓度是否保持一致。　　传感器和系统　　作为泄漏检测系统的组成部分，敏感度并非是对于测量系统的唯一要求。此外，还需要易于集成、个性化设置以及低维护运行性能。另外，为迎合工厂工程需求，检检测系统还必须设计简单紧凑，这样该系统就可以与液压件和电子元件很好地进行连接，同时还可以在多种检测模式中灵活运用。(见图4)　　该积累法优势明显。首先无需对标准大气进行真空处理，这样就可以避免使用涡轮分子泵、气密性要求极高的真空箱，以及高敏质谱仪。这极大地简化了测量系统的设计，并能更好地控制或降低整个系统的采购和维护成本。另外，采用该种方法能检测得出可靠且具有重复性的检测结果，即使采用家用塑料盒也能成功完成。此外，即使检测部件体积非常大、高温度或潮湿，这种混合氦气检漏的测量值依然具有高度的重复性，检测部件无需在检测前进行长时间的冷却或干燥。从经济上考虑，快速、全自动的检测是生产线上最为关键的部分，所以这种无需真空条件的氦检漏方法是汽车零部件制造业的理想手段，能满足汽车制造业对于质量和成本的双重需求。　　图1：在常压下，氦气检漏可以填充10-2 到 10-5 mbar l/s之间的区域。(理想状态：10-6mbar l/s)　　 　　图2：传感器中心是真空玻璃管，该玻璃管上部带有能渗透氦的石英膜。　　 　　图3：常压下氦检漏过程中检测部件泄漏率与净容积之间的关系。　　 　　图4：在大气压下T-Guard就能通过简单检测箱工作，无需复杂的高真空箱及真空泵。　　 　　图5：以积累箱进行混合氦气检漏，该方法已用于检测汽车行业的扭矩转换器。　　 图6：检测箱需与检测部件尽量靠近，有限的自由容积使检测时间更短且更富有成效。　　关于英福康　　英福康(INFICON)是世界领先的检漏仪器仪表的开发商，制造商与供应商。其检漏仪被广泛应用于生产和质量监控中有较高难度的工业流程中。英福康的主要客户有制冷和空调设备的制造商与服务商，汽车制造商和汽车零部件供应商，半导体行业以及检漏系统集成商。全球几乎所有重要的汽车制造商及零部件供应商是英福康的客户，其中包括安全气囊、空调及元件、油箱、喷油器系统、各种流体容器生产商等。　　作为英福康控股(总部位于瑞士)的一个分支，检漏业务部门使用了英福康控股的其他下属业务部门的产品，如质谱仪和真空控制设备。在2006年，英福康 “智慧科技(Wise Technology)”专利的应用，为示踪气体检漏技术带来了革命性的创新。在2011年，英福康收购了Pfeiffer Vacuum(前身为Sensistor的下属部门)公司的氢泄漏检测技术。　　英福康在检漏领域拥有50多年的经验。它通过在科隆(德国)，查斯(列支敦士登)，林雪平(瑞典)，雪城(美国)和上海(中国)地区的生产据点，在重要工业国家的销售办事处，以及与销售伙伴组成的广泛销售网络来进行产品的全球销售管理和支持。在2011年，在全球范围内，英福康实现了3.15亿美元的收益，拥有员工约950名。INFICON在 SIX 瑞士交易所上市，代号为IFCN。　　英福康在中国　　英福康(中国)是英福康集团在中国的全资分公司，于2006年在中国上海投资设立了制造工厂，并在北京、上海、广州、香港分别设有销售办事处。英福康在中国同步提供集团所有系列的创新产品，并响应中国客户的生产要求，确保为综合性的销售、培训、应用支持和维修服务提供本地化的支持。截至2012年年中，英福康在中国的员工人数超出 100人。英福康在中国发展迅猛，并计划伴随中国市场的不断发展进一步扩大。　　了解更多关于英福康的信息，请浏览：http://www.inficonautomotive.com/zh/index.html