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以超临界流体作流动相,以固体吸附剂(如硅胶)或键合在载体(或毛细管壁)上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方法。常用流动相为超临界状态下的CO2、氧化亚氮、乙烷、三氟甲烷等。CO2最常用,因为它的临界温度低(31℃)、临界压力适中(7.29MP)、无毒、便宜,但其缺点是极性太低,对一些极性化合物的溶解能力较差,所以,通常要用另一台输液泵往流动相中添加1~5%的甲醇等极性有机改性剂。SFC所用色谱柱既有液相色谱的填充柱,又有气相色谱的毛细管柱,但由于超临界流体的强溶解能力,所使用的毛细管填充柱的固定相必须进行交联。从理论上讲,SFC既可以象液相色谱一样分析高沸点和难挥发样品,也可象气相色谱一样分析挥发性成分。不过,超临界流体色谱更重要的应用是用来作分离和制备,即超临界流体萃取。
以超临界流体作流动相,以固体吸附剂(如硅胶)或键合在载体(或毛细管壁)上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方法。常用流动相为超临界状态下的CO2、氧化亚氮、乙烷、三氟甲烷等。CO2最常用,因为它的临界温度低(31℃)、临界压力适中(7.29MP)、无毒、便宜,但其缺点是极性太低,对一些极性化合物的溶解能力较差,所以,通常要用另一台输液泵往流动相中添加1~5%的甲醇等极性有机改性剂。SFC所用色谱柱既有液相色谱的填充柱,又有气相色谱的毛细管柱,但由于超临界流体的强溶解能力,所使用的毛细管填充柱的固定相必须进行交联。从理论上讲,SFC既可以象液相色谱一样分析高沸点和难挥发样品,也可象气相色谱一样分析挥发性成分。不过,超临界流体色谱更重要的应用是用来作分离和制备,即超临界流体萃取。
1、技术原理 超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。 2、工艺流程超临界流体萃取的工艺流程如下:3.萃取装置 超临界萃取装置可以分为两种类型,一是研究分析型,主要应用于小量物质的分析,或为生产提供数据。二是制备生产型,主要是应用于批量或大量生产。 超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分:萃取剂供应系统,低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行,所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高,生产过程实现微机自动监控,可以大大提高系统的安全可靠性,并降低运行成本。4.超临界流体萃取的特点 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点:(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此,在萃取物中保持着药用植物的全部成分,而且能把高沸点,低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来;(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然;(3)萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取效率高而且能耗较少,节约成本;(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒,故安全性好;(5)CO2价格便宜,纯度高,容易取得,且在生产过程中循环使用,从而降低成本;(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低压力使萃取物分离,因此工艺简单易掌握,而且萃取速度快。