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[align=center][b]煤焦油中萘含量的测定[/b][/align]李军芳、杜淑凤/ 萘是工业上最重要的稠环芳烃,主要用于生产苯酐、各种萘酚、萘胺等,是生产合成树脂、增塑剂、染料的中间体、表面活性剂、合成纤维、涂料、农药、医药、香料、橡胶助剂和杀虫剂的原料。萘主要分布在萘油馏分及洗油馏分中。特别是高温煤焦油,其萘含量约占8%~12%。因此,萘含量是煤焦油重要的指标之一,对高温煤焦油尤其重要。准确定量分析煤焦油中的萘含量,可为后续工业萘的回收、产品方案、生产操作物料平衡的计算提供参考依据。根据煤焦油特性建立煤焦油萘含量的测定方法。本方法中采用正十二烷做溶剂,样品为煤焦油的萘油馏分,根据换算得到煤焦油中萘含量。煤焦油萘类化合物的检测利用安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[img=安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],240,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241008_01_3232859_3.png[/img]方法的主要內容如下:试样用正十二烷溶剂溶解,微量注射器进样,样品被汽化后随载气进入色谱柱,萘在色谱柱内与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用外标法定量,色谱工作站进行数据处理。萘含量测定的典型色谱仪工作条件见表1。表1 典型色谱仪工作条件[table][tr][td=1,6]进样系统[/td][td]进样量/μL[/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]进样口模式[/td][td][align=center]分流[/align][/td][/tr][tr][td]汽化室温度/℃[/td][td][align=center]320[/align][/td][/tr][tr][td]载气类型[/td][td][align=center]氦气[/align][/td][/tr][tr][td]载气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]1.3[/align][/td][/tr][tr][td]分流比[/td][td][align=center]150:1[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]色谱柱[/align][/td][td=2,1][align=center]DB-Petro:122-10A6 100m×0.25mm[/align][/td][/tr][tr][td] 流量模式[/td][td][align=center]恒定流量[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]载气流量/( mL/min)[/align][/td][td][align=center]1.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]柱箱[/align][/td][td=2,1][align=center]程序升温[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]检测器[/align][/td][td]检测器类型[/td][td][align=center]FID检测器[/align][/td][/tr][tr][td]检测器温度/℃[/td][td][align=center]320[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气类型[/td][td][align=center]氮气[/align][/td][/tr][tr][td]氢气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td]空气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]300[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][/table]
[b][color=#006580]1 [/color][font=宋体][color=#006580]前言[/color][/font][/b][font=宋体]煤焦油是煤炼焦过程中得到的副产物,是炼焦的主要产品之一。萘是工业上最重要的稠环烃,是重要的有机化工原料。煤焦油中萘含量的测定是指导煤焦油深加工的一个重要指标,直接决定煤焦生产萘产品的产率。煤焦油萘含量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法符合[/font]GB3704-83[font=宋体],原理:根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解,而对萘有较大的溶解能力,以烷烃为萃取剂除去沥青质和其它杂质,然后对萃取液进行分析,以外标法定量。[/font][b][color=#006580]2 [/color][font=宋体][color=#006580]实验部分[/color][/font]2.1 [font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][font=宋体]:[/font][font=宋体]仪器:北分[/font]SP-3530[font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](配氢火焰离子化检测器,阿皮松填充柱,[/font]Φ3x2m[font=宋体])[/font]BF-3000[font=宋体]色谱工作站。[/font][font=宋体]试剂:萘(分析纯),正十二烷(分析纯)[/font][b]2.2 [font=宋体]色谱条件[/font][/b]载气(高纯氮)流量:[font='Times New Roman',serif]30mL/min[/font];空气流量:[font='Times New Roman',serif]300mL/min[/font];氢气流量:[font='Times New Roman',serif]30mL/min[/font]。柱箱温度:[font='Times New Roman',serif]180[/font]℃,注样器:[font='Times New Roman',serif]200[/font]℃,检测器:[font='Times New Roman',serif]200[/font]℃。[b][font='Times New Roman',serif]2.3 [/font]标准样品和样品的制备[font='Times New Roman',serif]2.3.1 [/font]标准样品的制备:[/b]称取一定量的萘,再称取一定量的正十二烷,置于容量瓶中溶解,然后摇匀然后保存。要求配制的外标样的萘含量和下面介绍的样品制备中的萘含量大体相似。[b][font='Times New Roman',serif]2.3.2 [/font]样品的制备:[/b]第一次萃取:称取混合均匀的煤焦油试样[font='Times New Roman',serif]1.5g[/font]左右,精确到[font='Times New Roman',serif]0.0002g[/font],置于容量瓶中,然后用加入[font='Times New Roman',serif]3[/font]~[font='Times New Roman',serif]4g[/font]正十二烷,在电热器或其他加热装置上微微加热,温度控制在[font='Times New Roman',serif]80[/font]℃左右,边加热边搅拌[font='Times New Roman',serif]2[/font]~[font='Times New Roman',serif]3[/font]分钟后取下静置,冷却到室温后,将萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中,盖严。第二次萃取:再取[font='Times New Roman',serif]3[/font]~[font='Times New Roman',serif]4g[/font]正十二烷加入盛有残渣的容量瓶中,按第一次萃取方法进行第二次萃取,将第二次萃取液并入第一次萃取液中,盖严。第三次萃取:以上述方法相同进行第三次萃取,将第三次萃取液并入上两次萃取液中,并称取萃取液的重量,准确到[font='Times New Roman',serif]0.001g[/font],盖严,摇匀备用。[b][color=#006580]3 [/color][font=宋体][color=#006580]实验:[/color][/font][font='Times New Roman',serif]3.1 [/font]标样实验[/b]调整[font='Times New Roman',serif]SP-3530[/font]型色谱仪到稳定状态,进[font='Times New Roman',serif]0.2uL[/font]外标样,计算校正因子。在相同条件下,进[font='Times New Roman',serif]0.2uL[/font]样品,用外标法计算样品的浓度。标准样品谱图见图[font='Times New Roman',serif]1[/font]:[align=center][img=,631,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241142369493_1097_3299836_3.jpg!w631x339.jpg[/img][/align][align=center]图[font='Times New Roman',serif]1 [/font]标准样品谱图[/align]以外标法计算出样品浓度以后,再按下式计算煤焦油中的萘含量: [font='Times New Roman',serif] C[/font][sub]样[/sub][font='Times New Roman',serif]*G[/font][sub]试 [/sub][sub][font='Times New Roman',serif] [/font][/sub][font='Times New Roman',serif]100[/font] 萘[font='Times New Roman',serif]% = [/font]-------------- [font='Times New Roman',serif]X[/font] --------- [font='Times New Roman',serif] G[/font] [font='Times New Roman',serif]100-W[sub]f[/sub][/font]式中:[font='Times New Roman',serif]C[/font][sub]样[/sub]----通过外标法计算得到的样品的浓度,[font='Times New Roman',serif]%[/font];[font='Times New Roman',serif]G[/font][sub]试[/sub]----萃取后,所得的萃取液的重量,[font='Times New Roman',serif]g[/font];[font='Times New Roman',serif]G[/font] ----煤焦油试样的重量,[font='Times New Roman',serif]g[/font];[font='Times New Roman',serif]W[sub]f [/sub][/font][sup] [/sup]----煤焦油分析试样中的水分含量,[font='Times New Roman',serif]%[/font][b][font='Times New Roman',serif]3.2[/font]实际样品的检测[/b][font=宋体]取不同含量的[/font]3[font=宋体]个煤焦油样品[/font][font=TimesNewRoman],[/font][font=宋体]在如前所述的实验条件下[/font][font=TimesNewRoman],[/font][font=宋体]每一个样品重复测定[/font]6[font=宋体]次[/font](n=6)[font=TimesNewRoman],[/font][font=宋体]计算结果见表[/font]1[font=宋体]。实验结果表明[/font], [font=宋体]煤焦油样品萘含量的相对标准偏差[/font](RSD)[font=宋体]都[/font]≤1%[font=宋体]。[/font][align=left] [font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]煤焦油样品重复性测定[/font][/align][table][tr][td] [align=center][b][font=宋体]编号[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]测定值[/font] /%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]标准偏差[/font] /%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]相对偏差[/font] RSD /%[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]11.186 11.136[/align] [align=center]11.032 11.276[/align] [align=center]10.995 11.032[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.109[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.981[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5.789 5.782[/align] [align=center]5.835 5.734[/align] [align=center]5.781 5.734[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.038[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.659[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.489 8.486[/align] [align=center]8.394 8.420[/align] 8.459 8.420 [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.039[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]0.463[/align] [/td][/tr][/table][b][color=#006580]4 [/color][font=宋体][color=#006580]结论[/color][/font][/b]采用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定煤焦油中萘含量,此法可以快捷、方便,并可准确地测定煤焦油中萘的含量,整个试样分析时间不超过[font='Times New Roman',serif]16min[/font],可用于焦化企业的生产控制和外发产品质量检验,并为工厂进行现场分析和操作调节提供了理想的实验方法。[b][font=宋体][color=#006580]参考文献:[/color][/font][/b][1][font=宋体]刘翠霞,曹素梅,王俊广,徐明万,王兰,王洪槐,谢广粤[/font].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?dbname=CJFD2008&filename=MHGZ200804023&filetitle=%e6%af%9b%e7%bb%86%e7%ae%a1%e6%b0%94%e7%9b%b8%e8%89%b2%e8%b0%b1%e6%b3%95%e6%b5%8b%e5%ae%9a%e7%85%a4%e7%84%a6%e6%b2%b9%e8%90%98%e5%90%ab%e9%87%8f][font=宋体][color=windowtext]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定煤焦油萘含量[/color][/font][/url][J].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=BaseLink&Field=BaseID&TableName=CJFDBASEINFO&NaviLink=%e7%85%a4%e5%8c%96%e5%b7%a5&Value=MHGZ][font=宋体][color=windowtext]煤化工[/color][/font][/url][font=宋体],[/font][url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=IssueLink&Field=BaseID*year*issue&TableName=CJFDYEARINFO&Value=MHGZ*2008*04&NaviLink=%e7%85%a4%e5%8c%96%e5%b7%a5][color=windowtext]2008[/color][font=宋体][color=windowtext],[/color][/font][color=windowtext](04)[/color][/url]:53-55[2][font=宋体]冯泽民,石辉文,刘涛,唐晓春,梁润霞[/font].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?dbname=CJFD2008&filename=JJMS200804019&filetitle=%e5%90%ab%e8%90%98%e9%87%8f%e8%be%83%e4%bd%8e%e7%85%a4%e7%84%a6%e6%b2%b9%e4%b8%ad%e8%90%98%e7%9a%84%e5%88%86%e7%a6%bb%e4%b8%8e%e6%8f%90%e7%ba%af][font=宋体][color=windowtext]含萘量较低煤焦油中萘的分离与提纯[/color][/font][/url][J].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=BaseLink&Field=BaseID&TableName=CJFDBASEINFO&NaviLink=%e6%b4%81%e5%87%80%e7%85%a4%e6%8a%80%e6%9c%af&Value=JJMS][font=宋体][color=windowtext]洁净煤技术[/color][/font][/url][font=宋体],[/font][url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=IssueLink&Field=BaseID*year*issue&TableName=CJFDYEARINFO&Value=JJMS*2008*04&NaviLink=%e6%b4%81%e5%87%80%e7%85%a4%e6%8a%80%e6%9c%af][color=windowtext]2008[/color][font=宋体][color=windowtext],[/color][/font][color=windowtext](04)[/color][/url]:43-46[3][font=宋体]李树成[/font].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/detail.aspx?dbname=CJFD2008&filename=GDKJ200816089&filetitle=%e5%85%b3%e4%ba%8e%23250%e7%87%83%e6%96%99%e6%b2%b9%e5%90%ab%e6%9c%89%e7%85%a4%e7%84%a6%e6%b2%b9%e7%9a%84%e6%a3%80%e5%ae%9a%e9%97%ae%e9%a2%98][font=宋体][color=windowtext]关于[/color][/font][color=windowtext]#250[/color][font=宋体][color=windowtext]燃料油含有煤焦油的检定问题[/color][/font][/url][J].[url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=BaseLink&Field=BaseID&TableName=CJFDBASEINFO&NaviLink=%e5%b9%bf%e4%b8%9c%e7%a7%91%e6%8a%80&Value=GDKJ][font=宋体][color=windowtext]广东科技[/color][/font][/url][font=宋体],[/font][url=http://lsg.cnki.net/grid20/Navi/Bridge.aspx?DBCode=CJFD&LinkType=IssueLink&Field=BaseID*year*issue&TableName=CJFDYEARINFO&Value=GDKJ*2008*16&NaviLink=%e5%b9%bf%e4%b8%9c%e7%a7%91%e6%8a%80][color=windowtext]2008,(16)[/color][/url]:167
如题,求助两个标准,YB/T5078-2010煤焦油萘含量的测定气相色谱法;YB/T5085-2010 工业蒽那位有请回复,或者直接发送到邮箱 415638030@qq.com