连续流型低温真空探针台

低温在凝聚态物理研究中扮演越来越重要的角色，是对多体系统中强相互作用的复杂行为开展深入研究的必要条件。随着液氦资源的日趋紧张和无液氦制冷技术的不断发展，基于无液氦制冷的设备将逐步成为低温科研仪器的主流方向。迄今为止，磁共振成像、超导磁体、综合物性测量系统等诸多仪器设备已实现了无液氦化。然而，具有亚原子分辨能力的扫描探针显微系统（SPM）对震动水平的要求极为苛刻，因此实现无液氦闭循环制冷技术在低温SPM领域的应用面临挑战。近十年来，世界上多个团队和公司尝试将制冷机安装在扫描单元附近实现无液氦低温SPM，而单级制冷的基础温度仅能达约5K水平，且制冷机震动对成像的影响仍然显著。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心郇庆研究团队（N13组）致力于高端科研仪器的研发与应用，在真空、低温、材料制备等领域核心关键部件、成套系统、电路控制系统方面取得了系列成果。高鸿钧院士团队（N04组）多年来致力于扫描探针显微学及其在低维量子结构方面的应用，在前沿科学研究取得一系列重要突破。N13组和N04组长期合作，陆续在尖端科研仪器装备自主研发方向取得一系列重要进展：一套商业化四探针SPM系统的彻底改造、超高真空光学-低温扫描探针显微镜联合系统的研制和应用于多探针显微镜的分时复用电路系统等。合作团队再次“仪器”携手，攻关新一代无液氦低温SPM技术。该研究研制了一套无液氦亚3K低温SPM系统。这一系统颠覆了现有无液氦SPM近端安装制冷机的方式，将低频大幅震动的制冷机安装在远端的独立制冷腔体。通过数月的连续测试验证，该设备实现了~2.8K的基础温度、接近±0.1mK的温度稳定性、约1pm震动水平、小于10pm/h的温度漂移，能够从低温到室温宽温区内连续变温成像。在非接触原子力显微镜原子级分辨成像、扫描隧道谱以及非弹性电子隧道谱的性能方面，该系统达到了与传统液氦杜瓦的湿式SPM系统相媲美的水平。相较已有无液氦SPM方案存在制冷机近端安装带来的诸多问题（不耐烘烤、磁场敏感、安装角度受限、橡胶波纹管透气结冰和难以升级等），这种闭循环远端制冷方案展现了多方面的优势：高性能：少量氦气（~10 L）实现3K以下基础温度，并可长时间连续运行，震动水平与湿式系统相当；拓展性：利用此远端液化4He方案预冷3He方便实现亚开尔文范围拓展；兼容性：与强磁场、光学通路等其他物理环境的良好兼容性，显著降低来自制冷机的电磁干扰；灵活性：便捷地将现有湿式SPM系统改造为无液氦SPM，并可应用在其他需求低温且对振动敏感的领域。这一闭循环无液氦低温SPM实现了TRL8级的技术就绪度。近期，相关研究成果发表在《科学仪器评论》上（Review Scientific of Instruments，DOI：10.1063/5.0165089）。该工作将为凝聚态物理研究、材料科学、生物医学等领域提供高性能的低温超低振动解决方案，并有望推动相关领域的研究取得更大突破。一位审稿人评价道：“在我看来，采用氦连续流低温恒温器和低温制冷机技术相结合的理念来解决无液氦低温扫描探针显微镜及相关领域长期存在的隔振问题，不仅具有创新性，而且鉴于世界范围内的液氦短缺困境，该技术方案的提出十分重要且及时。”研究工作得到国家杰出青年科学基金项目、中国科学院关键技术研发团队项目、国家重大科研仪器研制项目、国家自然科学基金青年科学基金项目和北京市科技计划怀柔科学中心项目的支持。图1. 新一代无液氦亚3K低温扫描探针显微镜的三维模型和原理图。图2. （a）基于连续流液氦恒温器的降温效果；（b）闭循环无液氦远端制冷的降温效果；（c）载入样品后的温度变化；（d）样品在4K温度的稳定性。图3. Au(111)和Ag(110)表面的成像测试和谱学表征。图4. Ag(110)表面CO分子的拾取和二阶谱学表征与谱学成像。图5. qPlus AFM探针在NaCl(100)表面的测试结果。图6. 已有基于液氦杜瓦的湿式SPM系统升级成远端制冷闭循环无液氦SPM的方案示意图。

我司于2016年11月在北京某研究所成功安装美国Janis公司生产的高低温真空探针台。该探针台变温范围大（8K-675K (LHe)，80K-675K（LN2）)，温度稳定性好（优于10mK）。配三同轴探针臂，漏电流优于50fA。配无油分子泵组，低温下真空度优于5*10-6mbar。与Keithley 4200半导体特性仪匹配使用，用于功能材料、拓扑绝缘体、纳米结构和器件等变温测试，也可以用于半导体器件、MEMS器件、超导器件与封装前在真空下做原位测试以及高低温的老化测试。 高低温真空探针台系统

当今科技迅猛发展，电子器件的小型化和性能提升是科研人员的极致追逐。其中，晶体管是当代电子设备中不可或缺的核心组件，其尺寸微缩和性能提升直接关系到整个电子行业的进步。与此同时，硅基场效应晶体管（FET）的性能逐渐逼近本征物理极限，国际半导体器件与系统路线图（IRDS）预测硅基晶体管的栅长最小可缩短至12 nm，工作电压不低于0.6 V，这决定了未来硅基芯片缩放过程结束时的极限集成密度和功耗。因此，迫切需要发展新型沟道材料来延续摩尔定律。 二维（2D）半导体具备可拓展性、可转移性、原子级层厚和相对较高的载流子迁移率，被视为超越硅基器件的下一代电子器件的理想选择。近年来，先进的半导体制造公司和研究机构，都在对二维材料进行研究。Lake Shore的低温探针台系列产品可容纳最大1英寸（25.4mm）甚至8英寸的样品，可以为二维半导体材料研究提供精准的温度磁场控制及精确可重复的测量，是全球科研工作者的值得信赖的工具。本文我们将结合近期Nature、Nature electronics期刊中的前沿成果，一起领略Lake Shore低温探针台系列产品在二维晶体管革新中的应用吧！ 图1. Lake Shore低温探针台1. 探针台电学测量揭秘最快二维晶体管——弹道InSe晶体管 对于二维半导体晶体管的速度和功耗方面的探索，北京大学电子学院彭练矛院士，邱晨光研究员课题组报道了一种以2D硒化铟InSe为沟道材料的高热速度场效应晶体管，首次使得二维晶体管实际性能超过Intel商用10纳米节点的硅基FinFET（鳍式场效应晶体管），并将工作电压下降到0.5V，称为迄今速度最快、能耗最低的二维半导体晶体管。相关研究成功以“Ballistic two-dimensional InSe transistors”为题发表于《Nature》上。 基于Lake Shore 低温探针台完成的电学测试表明，在0.5 V工作电压下，InSe FET具有6 mSμm-1的高跨导和饱和区83%的室温弹道比，超过了任何已报道的硅基晶体管。实现低亚阈值摆幅(SS)为每75 mVdec-1，漏极诱导的势垒降低(DIBL)为22 mVV-1。此外，10nm弹道InSe FET中可靠地提取了62 Ωμm的低接触电阻，可实现更小的固有延迟和更低的能量延迟积(EDP)，远低于预测的硅极限。 这项工作首次证实了2D FET可以提供接近理论预测的实际性能，率先在实验上证明了二维器件性能和功效上由于先进硅基技术，为2D FET发展注入信心和活力。2. 探针台光电测量揭示光活性高介电常数栅极电介质——2D钙钛矿氧化物SNO 与2D半导体兼容的高介电常数的栅极电介质，对缩小光电器件尺寸至关重要。然而传统三维电介质由于悬挂键的存在很难与2D材料兼容。为解决以上问题，复旦大学方晓生教授等人进行了大量研究实验，发现通过自上而下方式制备的2D钙钛矿氧化物Sr10Nb3O10（SNO）具有高介电常数（24.6）、适中带隙、分层结构等特点，可通过温和转移的方法，与各种2D沟道材料（包括石墨烯、MoS2，WS2和WSe2）等构建高效能的光电晶体管。文章以“Two-dimensional perovskite oxide as a photoactive high-κ gate dielectric”为题发表在Nature electronics上。图3. 具有SNO顶栅介电层的双栅WS2光电晶体管的电特性和光响应 基于Lake Shore探针台的光电测试表明，SNO作为顶栅介电材料，与多种通道材料兼容， 集成光电晶体管具有卓越的光电性能。MoS2晶体管的开/关比为106，电源电压为2V，亚阈值摆幅为88&thinsp mVdec-1。在可见光或紫外光照射下，WS2光电晶体管的光电流与暗电流比为~106，紫外(UV)响应度为5.5&thinsp ×&thinsp 103&thinsp AW-1，这是由于栅极控制和光活性栅极电介质电荷转移的共同作用。本研究展示了2D钙钛矿氧化物Sr2Nb3O10（SNO）作为光活性高介电常数介质在光电晶体管中的广泛应用潜力。 3. 探针台电学测量探索200毫米晶圆级集成——多晶MoS2晶体管 二维半导体，例如过渡金属硫族化合物（TMDs），是一类很有潜力的沟道材料，然而单器件演示采用的单晶二维薄膜，均匀大规模生长仍具挑战，无法应用于大尺度工业级器件制备。与单晶相比，多晶TMD的较大规模生长就容易很多，具备工业化应用集成的潜力。 有鉴于此，三星电子有限公司Jeehwan Kim和Kyung-Eun Byun 团队提出一种使用金属-有机化学气相沉积（MOCVD）制造大规模多晶硫化钼（MoS2）场效应晶体管阵列的工艺，与工业兼容，在商用200毫米制造设备中进行加工，成品率超过99.9%。文章以“200-mm-wafer-scale integration of polycrystalline molybdenum disulfide transistors”为题发表在Nature electronics上。 图4. 三种不同接触类型（a常规顶部接触，b多晶MoS2的底部接触，c单层MoS2底部接触）的电学特性和肖特基势垒高度 基于Lake Shore低温探针台CPX-VF的电学测试表明，相比于顶部接触，底部接触可以更好的消除2D FETs阵列中多晶2D/金属界面的肖特基势垒。没有肖特基势垒的多晶MoS2场效应晶体管表现良好，迁移率可达21 cm2V-1s-1，接触电阻可达3.8 kΩµ m，导通电流密度可达120µ Aµ m-1，可比拟单晶晶体管。4. Lake Shore低温探针台系列 美国Lake Shore公司的低温探针台根据制冷方式不同，主要分为无液氦低温探针台和消耗制冷剂低温探针台，其下又因为磁场方向、尺寸大小差别，有更多型号的细分，适用于不同应用场景（电学、磁学、微波、THz、光学等），客户可根据需要，选择不同的温度和磁场配置。客户可以选择自己搭配测试仪表集成各类测试，也可以选择我们的整体测试解决方案，如电输运测试、半导体分析测试、霍尔效应测试、铁电分析测试，集成光学测试等。图5. 低温探针台选型和适用的应用场景Lake Shore低温探针台主要特征☛ 最大±2.5 T磁场☛ 低温至1.6 K，高温至675 K☛ fA级低漏电测量☛ 最高67 GHz高频探针☛ 3 kV 高电压探针（定制） ☛ 大温区低温漂探针☛ 真空腔联用传送样品（定制）☛ ＜30 nm低振动适用于显微光学测量☛ 无需翻转磁场快速霍尔效应测试☛ 多通道高精度低噪声综合电学测量☛ 光电、CV、铁电、半导体分析测试参考文献：1. J. Jiang, L. Xu, C. Qiu, L.-M. Peng, Ballistic two-dimensional InSe transistors. Nature 616, 470-475 (2023).2. S. Li, X. Liu, H. Yang, H. Zhu, X. Fang, Two-dimensional perovskite oxide as a photoactive high-κ gate dielectric. Nature Electronics 7, 216-224 (2024).3. J. Kwon et al., 200-mm-wafer-scale integration of polycrystalline molybdenum disulfide transistors. Nature Electronics 7, 356-364 (2024).相关产品1、Lake Shore低温探针台系列