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[size=32px][font=仿宋] 食品安全抽检工作中往往要对某种食品中某种目标物进行定量[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]以便于将定量结果与判定标准值进行比较[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]进而对其进行符合性判断。检验检测工作中的定量方法常见的有外标法、内标法、标准加入法等。[/font][font=仿宋] 在食品安全标准中[/font][font=仿宋]标准加入法[/font][font=仿宋]暂时还未见过采用[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]因为本方法操作较为复杂[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]且采用此方法不利于批量食品检测[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]工作效率较低。但凡事都具有两面性[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]尽管它有很多缺点[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]但在食品能力验证[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]或者遇到基质特别复杂的样品中某种项目的检测工作时[/font][font=仿宋],标准加入法[/font][font=仿宋][font=仿宋]优势就会凸显。那本文就对该定量方法进行简单的介绍[/font][font=仿宋]:[/font][/font][font=仿宋] 标准加入法又[/font][font=仿宋]称为[/font][font=仿宋]标准增量法或直线外推法,这种[/font][font=仿宋]定量[/font][font=仿宋]方法尤其适用于很难配置与样品溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]似的标准溶液,或样品[/font][font=仿宋]本身[/font][font=仿宋]基体成分[/font][font=仿宋]或者干扰较严重[/font][font=仿宋],采用标准加入法是非常有效的。[/font][font=仿宋] 标准加入法[/font][font=仿宋]具体操作过程是:[/font][font=仿宋] 将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,[/font][font=仿宋]采用一定的检测手段[/font][font=仿宋]测定[/font][font=仿宋]标准溶液[/font][font=仿宋]加入前后样品的浓度,[/font][font=仿宋]然后通过绘图反推样品中含有某种成分的含量[/font][font=仿宋]。[/font][font=仿宋]一般工作中[/font][font=仿宋][font=仿宋],取[/font][font=仿宋]4[/font][/font][font=仿宋]-[/font][font=仿宋]5份相同体积[/font][font=仿宋]或质量[/font][font=仿宋]的被测[/font][font=仿宋]样品[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]配置一系列不同浓度梯度的待测成分的标准溶液[/font][font=仿宋],从第二份[/font][font=仿宋]样品[/font][font=仿宋]起分别加入[/font][font=仿宋]相同[/font][font=仿宋]体积[/font][font=仿宋]不同[/font][font=仿宋]浓度的标准溶液,[/font][font=仿宋]采用相同的前处理操作[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]采用相同的检测条件和方法[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]得到上述各溶液检测结果[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]以浓度为横坐标[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]以响应值为纵坐标[/font][font=仿宋],绘制出标准加入法曲线。将绘制出[/font][font=仿宋]的[/font][font=仿宋]曲线向左延[/font][font=仿宋]申[/font][font=仿宋]至与横坐标交[/font][font=仿宋]汇[/font][font=仿宋],交[/font][font=仿宋]汇[/font][font=仿宋]点[/font][font=仿宋]对应的浓度绝对值[/font][font=仿宋]即为待测[/font][font=仿宋]样品中某成分[/font][font=仿宋]的浓度。[/font][font=仿宋] 在进行能力验证时[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]采用[/font][font=仿宋]标准加入法[/font][font=仿宋]会有效避免对验证用样品基质不了解[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]基质对待测成分干扰不明带来的检测结果不准不确定等[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]同时验证样品数量一般较少[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]总体操作下来也不会太麻烦[/font][font=仿宋]。[/font][font=仿宋] 欢迎大家多多留言交流[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]大家共同成长。[/font][/size]
请问大家,常量组分的定量分析中,能否使用标准加入法进行定量(例如某组分的含量在20%-70%间,且已经验证在1%-99%均有良好的线性关系,这种情况下,可以用吗?可能大家觉得这种分析外标法就好,但就标准加入法而言,是否可行)?如果适用的话,一般标准物加入的量大概是多少,有什么要求,有老师做过类似的分析没?另外,标准加入法公式中w=Δw×A/ΔA(w是组分量,A是峰面积,Δ是变化量),资料上说,标准加入法对进样量要求不必十分准确,进样量稍有区别影响不大,但是根据公式要计算ΔA,若两次进样量不严格一致,那么峰面积的改变量就不是一个确定值(因为进样量直接决定峰面积,进样量大,峰面积就大),所以我认为,两次进样量应该完全一致,大家怎么看?再有,标准曲线法中,A=a+bw,通常我们会根据相关系数的大小来确认线性关系,一般是0.999或以上即可,不知道平常大家有没有关注这个a值的大小,在定量分析中需要验证下a值么(就是a值在什么范围内才是合适的,此时仪器的系统误差在合理范围内;资料上就说a值越接近0越好,具体多少没写),如何验证的?
rt,想测一种工业产品的杂质含量(已知组分,含量很低),没有完全不含杂质的空白,用什么方法定量好呢?如果用标准加入法的话,那么换另一批次的样品时,所做的标准曲线是不是不再适用呢?如果用内标法的话,是不是必须有空白才行呢?PS:样品和普通溶剂基质差别太大,外标估计不可行。