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[align=center][font=宋体]【仪器心得】赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之柱流量计算器[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,如何让各种化合物顺利完美的分开,同时提高出峰效率,是最基本的要求。影响化合物分离效率、出峰效率的因素有很多,色谱柱升温程序、色谱柱长度、载气流速流量、载气压力等都可以影响到化合物的分离和出峰速度。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相比于色谱柱温度、色谱柱长度等因素,色谱柱的流量就显得特别复杂了,因为色谱柱的流量受到了色谱柱温度、色谱柱长度、进样口压力等的影响,导致特别不好操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]大部分操作人员都是使用恒压或者恒流模式。但是受到柱温箱升温的影响,恒压模式下随着温度升高,载气粘度变大,致使色谱柱内阻力变大,为了保证柱前压不变,色谱柱流量也肯定会降低,线速度也会降低。而在横流模式下,柱流量恒定,随着温度升高,柱前压力会逐渐增加。对于一些容易分离的化合物来说,恒流、恒压两种模式差不多。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]前段时间接触赛默飞的工程师,工程师说恒线速度比恒压、恒流模式都要好一些。在色谱柱程序升温过程中,[/font][font=宋体]线速度保持不变,在柱箱温度升高时,载气粘度系数变大,这时入口压力增大来保持线速度不变。最先进的载气控制方式。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]赛默飞工作站里面有一个[/font][font=宋体]柱流量计算器[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]可以根据压力、内径、柱长、温度、载气类型等计算出柱流量和线速度,可以对工作起到一些帮助。[img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242043423752_8659_5979722_3.png!w690x276.jpg[/img][img=,576,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242043419332_9991_5979722_3.png!w576x368.jpg[/img][/font]
1 填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对简单,对于填充柱进样口而言,载气一般从进样器的侧面进入内部,在适配器与壳体之间进行预热;然后载气从适配器的顶部进入适配器内部,将样品带入填充柱。[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/dcb153df128bf46d502eb97e0e5c387c.jpeg[/img]2 填充柱的基本控制模式由上图,多数的填充柱进样口只有一路载气进入,然后载气通过色谱柱,最终从检测器流出。常见的填充柱进样口多采用稳压阀+稳流阀的模式进行气体流量控制。简单的示意图如下:[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/12bd606e9e7952c6c783a919d0b4a9af.png[/img]稳压阀用于稳定和调节输入仪器之后的气体压力;稳压阀后的压力表则显示输入压力的大小,输入压力的大小可以通过稳压阀来调节。一些仪器中稳压阀在出厂前调好,其后不再安装压力表。稳流阀则用于调节通过色谱柱的载气流量;稳流阀后的压力表则显示色谱柱的柱前压,柱前压的大小可以通过稳流阀来调节。在恒温条件下,柱前压和色谱柱流量是正相关对应;在程序升温条件下,随着色谱柱温度的升高,色谱柱的柱前压升高,但是流量保持不变。3 简化版的填充柱控制模式以上连接方式为多数厂家使用的填充柱进样口的流量/压力控制方式。也有一些厂家出于各种各样的原因采用其他模式来进行流量/压力控制,常见的有两种:3.1 只使用稳压阀的模式一部分厂家设计的填充柱气路,秉承填充柱只能使用恒温分析的思路,只使用稳压阀来控制流量/压力,这种情况下,在恒温分析时可以保持色谱柱流量不变,在柱箱升温时,柱前压保持不变,色谱柱流量降低。[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/968c8431251ea8c3f2634b3c8441bd09.png[/img]该种模式下通过调节稳压阀来控制色谱柱柱前压;需要注意的是,如果仪器中还有其他载气气路(如尾吹气),则需要连接在图示中的稳压阀之前,并且应当在连接处之前具有额外的稳压装置(稳压阀)。3.2 只使用稳流阀的模式部分厂家的填充柱进样口的仪器内部气路中只有稳流阀,见下图:[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/b4c0f7f5a6a3c8fd87a58678dbf33bf4.png[/img]稳流阀在工作时候,为了保证其流量稳定,需要在其前安装稳压阀。部分厂家采用上图模式的原因在于要求钢瓶采用双级减压阀,用钢瓶的双级减压阀代替仪器本身的稳压阀——本质上还是稳压阀+稳流阀模式。该种模式可以参见下图气路图:[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/4af6fdfcf7450ff73c83a12b9ac865f1.png[/img]4 带隔垫吹扫的填充柱进样口目前市面上存在带隔垫吹扫的填充柱进样口,其流路仍然是采用稳压阀+稳流阀的模式,主要改变是增加了针型阀来控制隔垫吹扫的流量。4.1 带隔垫吹扫的填充柱进样口的基本结构带隔垫吹扫的填充柱进样口的基本结构见下图:[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/8ceb758361d1a79e554df8cc4dde2c27.jpeg[/img]4.2 带隔垫吹扫的填充柱进样口的气路控制如下图,在隔垫吹扫出口安装针型阀控制隔垫吹扫流量。[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/171ed6b57e534b03f97228f2ec583d51.png[/img]该种控制模式下:在恒温条件,柱前压保持稳定,柱流量和隔垫吹扫流量不会发生变化;在升温条件,柱前压升高,总流量(经过稳流阀的流量)不变,隔垫吹扫流量会增大,柱流量会有些许的变化。当然,如果填充柱进样口采用了本文中3.1的模式——柱前压采用稳压阀控制的话,如果在隔垫吹扫出口安装针型阀控制隔垫吹扫流量,那么:在恒温条件,柱前压保持稳定,柱流量和隔垫吹扫流量不会发生变化;在升温条件,柱前压不变,总流量(经过稳压阀的流量)变小,隔垫吹扫流量不变,柱流量会变小。以上是填充柱进样口的气路控制模式的全部内容。填充柱进样口气路简单,常见的控制模式采用稳压阀+稳流阀的方式,了解控制模式中各个部件的作用,可以熟练地的对填充柱的色谱条件进行调节和设定
求一份油墨注射器说明书