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气相色谱载气流量是进样口总流量吗?
[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][font=宋体][font=宋体] (十一)进样口总流量的设定原则[/font] [/font][font=宋体] 概述[/font][font=宋体][font=宋体] 以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例,讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的载气总流量的设定原则[/font][/font][align=center][font=宋体]总流量和色谱峰起始谱带宽度[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 色谱分析工作者在进行色谱方法开发时,首先需要执行的步骤是分析方法的调研。在大量阅读和接触色谱分析方法或者分析标准时,往往会观察到分流比与色谱柱之间的对应关系,基本结论是这样的[/font]——色谱柱内径越小,合适的柱流量越低,合适的分流比越高;色谱柱内径越大,合适的柱流量越大,合适的分流比越小。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 这样设定色谱分析条件的原因何在呢?那就特别需要注意一点[/font]——进样口的总流量。[/font][font=宋体] 我们还是以分流进样为例来说明这个问题。[/font][font=宋体][font=宋体] 我们知道分流进样的条件下,样品气化容易产生分流歧视的问题,即不同的组分会发生不同的分流比。例如某个样品含有组分[/font]A[font=宋体]和组分[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体],如果是完全不分流方式进样,两个物质的峰面积为[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]:[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体];如果采用分流方式进样,两个物质的峰面积比例会偏离[/font][font=Calibri]1:1[/font][font=宋体],而且分流比越大,峰面积偏离的趋势就越严重。[/font][/font][font=宋体] 这就是样品的失真,这种现象一般叫做分流歧视,即样品中不同的组分在分析过程中有不同的分流比。这种现象产生的原因时样品气化的不均匀,样品在进样口内气化的时间越短,或者说样品在衬管中停留的时间越短,这种歧视现象就越严重。[/font][font=宋体][font=宋体] 如果色谱系统安装了较大内径的色谱柱(例如[/font]0.53mm[font=宋体]色谱柱),为了获得较好的柱效,合适的柱流量可能会设定在[/font][font=Calibri]5ml/min[/font][font=宋体]左右,如果此时设定了较高的分流比(例如[/font][font=Calibri]40[/font][font=宋体]),那么样品在衬管中停留的而时间就会过短,可能会导致气化不良,从而产生较为严重的分流歧视问题。[/font][/font][font=宋体] 色谱柱流量较大,分流比过大,即系统给出了较大的进样口总流量。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 那么反过来说,如果采用较小的总流量,会不会带来较好的分析结果呢?[/font][font=宋体] 不是的。[/font][font=宋体][font=宋体] 例如某个分析方法使用[/font]0.25mm[font=宋体]色谱柱,合适的柱流量为[/font][font=Calibri]1ml/min[/font][font=宋体]左右,如果此时设定分流比为[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体],那么样品在衬管中气化并且进入色谱柱的时间就会相对较长(可能会达到几十秒),即增大了目标物质的起始谱带宽度。[/font][/font][font=宋体] 很显然,物质会缓慢的进入色谱柱,那么就有可能物质会缓慢的从色谱柱出口流出,最终得到峰宽较大的色谱峰。[/font][font=宋体][font=宋体] 这是色谱工作者不希望得到的分析结果[/font]——柱效降低。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体] 那么我们在回想刚才提到的两个案例,如果色谱柱[/font]0.53mm[font=宋体]内径,柱流量为[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体],分流比为[/font][font=Calibri],10[/font][font=宋体],那么总流量为[/font][font=Calibri]50[/font][font=宋体](不考虑隔垫吹扫);色谱柱内径[/font][font=Calibri]0.25mm[/font][font=宋体],柱流量为[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体],分流比为[/font][font=Calibri]40[/font][font=宋体],那么总流量为[/font][font=Calibri]40/min[/font][font=宋体](不考虑隔垫吹扫)。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 这两个分析条件都得到了适中的总流量,样品在衬管中气化的速度不至于过快而导致分流歧视,也不会过慢而导致柱效降低。分析结果可能会相对比较满意 。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 小结[/font][font=宋体] 所以在分流方式进行色谱分析时,分析条件设定时,需要特别注意分流比的设定。[/font][font=宋体]色谱柱内径越大,合适的柱流量越大,合适的分流比越小。[/font][font=宋体]色谱柱内径越小,合适的柱流量就越小,合适的分流比越大。[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font]
各位老师,我现在用的岛津GC2014,安装了FID 和ECD检测器,不知道什么原因,分析时用流量设置30ml/min(30只是一个大概值根据不同色谱柱流量也跟着改变总归一句话总流量小就会压力上不去然后显示漏气)以下压力上升缓慢,紧接着显示漏气,总流量设置五六十就不会漏气,请问这是什么原因。进样口维护过,管路也都用肥皂水捡漏过,一直找不到原因,请各位老师帮忙出出主意(不知道附什么图随便拍了一张)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204201147457097_3786_5245534_3.png[/img]