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如何提高灵敏度1~2个数量级?提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说,仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敬度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展,而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。那么在GC分析中有哪典提高灵敏度的方法呢?1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)级,即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法,它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头,用于GC/MS分析。可检侧到水中1~20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法,目前已有几种极性和非极性探头涂层。 2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。 3. 降低仪器系统噪声 仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等;二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰,但这些方法只能很有限地提高灵敏度。
[size=16px] 高智能食品安全检测仪如何保证高灵敏度检测 高智能食品安全检测仪采用先进的检测技术和精密的仪器设计,以确保高灵敏度的食品检测。以下是保证高灵敏度检测的几个关键因素: 精密旋转比色池设计:高智能食品安全检测仪采用精密旋转比色池设计,相当于一个小型试验室,能够保证样品在检测过程中的稳定性和准确性,从而提高检测的灵敏度。 先进的检测技术:高智能食品安全检测仪采用了多种先进的检测技术,如分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块等,这些技术能够快速准确地检测食品中的有害物质和污染物,保证高灵敏度的检测结果。 高质量的试剂和传感器:高智能食品安全检测仪使用高质量的试剂和传感器,能够检测到非常低浓度的有害物质和污染物,保证检测的灵敏度和准确性。 自动化检测系统:高智能食品安全检测仪采用自动化检测系统,能够减少人为操作的误差,提高检测的准确性和灵敏度。 数据处理和分析:高智能食品安全检测仪能够对检测数据进行快速处理和分析,通过与预设的标准值进行比较,能够准确判断食品的安全性,并给出相应的预警和提示信息。 综上所述,高智能食品安全检测仪通过采用精密的仪器设计、先进的检测技术、高质量的试剂和传感器、自动化检测系统和数据处理分析等功能,能够保证高灵敏度的食品检测,从而为食品安全提供有力的保障。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170926321663_5194_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)级,即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法,它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头,用于GC/MS分析。可检侧到水中1~20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法,目前已有几种极性和非极性探头涂层。2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。3. 降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等;二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰,但这些方法只能很有限地提高灵敏度。 4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤,近年发展起来的大体积进样(LVI)技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量(5~500μL)就可提高灵敏度一到两个数量级。目前,很多商品仪器提供这种功能。【来源:实验与分析】